CN110715902A - 一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法 - Google Patents

一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及铅酸蓄电池检测领域，尤其涉及一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法。其步骤如下：配置若干不同浓度梯度的Sb样品标准溶液，建立标准样品溶液曲线；在正铅膏中随机抽取样品，溶解定容后得到待测液，并测试其Sb的吸光度与浓度Xn，计算得到样品中三氧化二锑的质量分数W。将测试得到的W值与理论添加量进行比较判断电池正铅膏的均匀性。本发明克服了现有技术中的检测铅膏混合均匀度的方法测试过程繁琐，操作复杂，且测试结果只能间接的反应铅膏中添加剂的均匀度的缺陷，具有测试时间短，测试精确、操作方便的优点，从而有利于优化和膏转速及和膏时间，提高和膏的效率，进而提高蓄电池极板的一致性，延长电池使用寿命。

Description

一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法
技术领域
本发明涉及铅酸蓄电池检测领域，尤其涉及一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法。
背景技术
铅酸蓄电池发明已有150多年的历史，随着社会的进步和经济的快速发展，资源和能源日渐短缺，生态环境日益恶化，能源问题和环境危机成为人类社会所面临的两大挑战，人类更加依赖于太阳能、风能和氢能等清洁可再生能源。作为储能系统、电动车电源驱动系统中所使用的铅酸蓄电池，由于其可靠性好、性价比高、可回收利用等优势而得到广泛应用。
铅酸蓄电池是一种性能稳定、安全性高的充电电源，其生产过程包括铅粉制造、板栅制造、铅膏和制、极板固化干燥、极板化成及电池装配等工序。添加剂是铅酸蓄电池重要的极板辅料，正极添加剂主要包括红丹、石墨、三氧化二铋、三氧化二锑、短纤维等，负极添加剂主要包括硫酸钡、木素磺酸钠、腐殖酸、乙炔黑、短纤维等，这些添加剂在铅膏中占的比重很小，都在0-2％范围内，但其对电池的主要性能容量、大电流放电、质量比能量和循环耐久等性能都起着举足轻重的作用。添加剂在铅膏和和制过程添加到铅膏中并涂覆在生极板上，添加剂的分散均匀程度决定着电池质量的稳定性，添加剂是否分散均匀不仅表明铅酸蓄电池中铅膏的品质高低，在某种程度上还反映添加剂的分散工艺是否需要改进，但是现有的铅膏和制过程检测的是铅膏的视密度而无法准确反映添加剂的分散效果。因此非常有必要建立一种准确评价添加剂分散效果的检测方法，以提高铅酸蓄电池的稳定性。
CN 105044150A公开了一种极板中添加剂混合均匀度的方法，利用差热分析技术，以高纯空气为检测气氛，检测温度为50-1000℃，通过测定铅膏样品的差热分析曲线来判定，其测试过程繁琐，操作复杂，测试结果只能间接的反应铅膏中添加剂的均匀度；其它很多专利均是测试负极铅膏添加剂的分散均匀性，现有生产中缺少一种直接准确测定正极铅膏混合均匀的方法。
发明内容
本发明是为了克服现有技术中的检测铅膏混合均匀度的方法测试过程繁琐，操作复杂，且测试结果只能间接的反应铅膏中添加剂的均匀度的缺陷，提供了一种操作方法简便，测试结果能够直接反应铅膏中添加剂的均匀度的一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法。
为实现上述发明目的，本发明通过以下技术方案实现：
一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)配置标准溶液：依据铅膏中Sb的理论含量，分别配置若干不同浓度梯度的Sb样品标准溶液；
(2)标准曲线的建立：分别测试五个不同浓度梯度的Sb样品标准溶液在原子吸收分光光度计中的吸光度，根据测试结果建立标准样品溶液曲线；
(3)收集测试样：在将要涂板的正铅膏中分别随机抽取n个样品，记为A1至An，将样品加入到混合酸中加热溶解，冷却至室温后，完全过滤后定容，得到样品A1至An的待测液；
(4)测试样品A1：将样品A1的待测液在原子吸收分光光度计中测试Sb的吸光度，测试其吸光度值和对应浓度值为X1，若X1值超过Sb样品标准溶液的最大浓度，则需要稀释A1溶液，直至测试值X1在Sb样品标准溶液浓度之间，计算得到样品A1中三氧化二锑的质量分数W1；
(5)测试样品A2至An：重复步骤(4)得到样品A2至An中的三氧化二锑的质量分数W2至Wn；
(6)结果判定：将测试得到的W值与三氧化二锑的理论添加量进行比较，得到测试值与理论添加量之间的偏差值，若偏差值小于等于设定值则正铅膏均匀性符合要求，若偏差值大于设定值则正铅膏均匀性不符合要求。
本发明中酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法通过定量计算不同位置上的样品的三氧化二锑的质量分数，从而准确反映各个添加剂的分布情况，首先采集要涂板的正铅膏中随机抽取的n个样品，通过测定各个样品中的Sb的吸光度并与标准曲线进行对比，从而可以计算出Sb的浓度，进而可以知道Sb的质量以及Sb2O3的质量，最终可以知道样品中Sb2O3的质量分数。通过比较各个样品之间测得的Sb2O3的质量分数与理论Sb2O3的质量分数，可以测得实际与理论之间的差值，当其中某几个点的这一差值大于我们预设值时便表明铅膏中的各个部分混合的不够均匀，需要再混合一定时间，当全部的点都在我们预设值范围内，则表明本发明中的各个部分混合较为均匀，可以直接进行使用。本发明中的这种方法能够有效地适用于添加了Sb2O3的铅膏，能够准确直观同时快速测定铅膏中各个添加剂的分散程度，提高蓄电池极板的一致性，延长电池使用寿命，同时可以优化和膏转速及和膏时间，提高和膏的效率。
作为优选，所述步骤(1)中Sb样品标准溶液数量为5个，其Sb浓度分别为空白、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL。
现有的铅膏中三氧化二锑(Sb2O3)的添加量通常在0-2％范围内，其添加量较小，使得Sb的浓度几乎都小于4μg/mL。因此将标准样品的浓度设置在0～4μg/mL范围内，能够精准描述三氧化二锑的变化范围。
作为优选，所述步骤(2)中标准样品溶液曲线为A＝K1C+K0，其中A为吸光度值，k1和k0是方程系数，C为待测样品浓度。
作为优选，所述步骤(3)具体步骤如下：将m g样品置于50mL烧杯中，加入10mL混合酸，加热溶解，冷却至室温后，完全过滤转移至100mL容量瓶中，使用混合酸稀释至刻度线，得待测液。
作为优选，所述步骤(3)中混合酸为酒石酸与硝酸体积比为1:(3～5)的混合物。
本发明中的铅膏在酸性条件下能够有效溶解，尤其在酒石酸与硝酸体积比为1:(3～5)的条件下能够将铅膏全部溶解，防止因为样品不溶解而导致的测试结果不准确。
作为优选，所述步骤(4)与步骤(5)中样品An中三氧化二锑的质量分数计算公式为
Figure BDA0002184633340000031
其中：MrSb为Sb的相对原子质量，MrSb2O3为Sb2O3的相对分子质量，m为样品质量。
作为优选，所述步骤(6)中测试值与理论添加量之间的偏差值的设定值为±3％。
作为优选，所述原子吸收分光光度计检测参数如下：特征波长217.6nm，狭缝宽度为0.5nm，高低灯电流分别为500mA和15mA，石墨炉升温程序为干燥阶段(250℃，30s)；灰化阶段(600℃，23s)；原子化阶段(2300℃，2s)；清除阶段(2400℃，2s)。
因此，本发明具有以下有益效果：
(1)直观的反应添加剂在正极铅膏中分散的均匀性；
(2)为铅酸蓄电池正极和膏均匀性提供了一种精确测试方法；
(3)测试时间较短，操作方便，适用于铅膏中其它金属添加剂含量的检验；
(4)提高蓄电池极板的一致性，延长电池使用寿命；
(5)可以优化和膏转速及和膏时间，提高和膏的效率。
附图说明
图1为本发明的标准样品溶液曲线。
具体实施方式
下面结合说明书附图以及具体实施例对本发明做进一步描述。下述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于下述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
实施例1
一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)配置标准溶液：依据铅膏中Sb的理论含量，分别配置若干Sb浓度为空白、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL样品标准溶液。
(2)标准曲线的建立：打开原子吸收分光光度计，设置元素测量参数为-Sb(锑)，设定原子吸收分光光度计检测参数如下：特征波长217.6nm，狭缝宽度为0.5nm，高低灯电流分别为500mA和15mA，石墨炉升温程序为干燥阶段(250℃，30s)；灰化阶段(600℃，23s)；原子化阶段(2300℃，2s)；清除阶段(2400℃，2s)。分别测试五个不同浓度梯度的Sb样品标准溶液在原子吸收分光光度计中的吸光度，根据测试结果建立标准样品溶液曲线。
建立的标准样品溶液曲线如图1所示，其中标准样品溶液曲线为A＝0.0091C-0.0006，其中A为吸光度值，0.0091和-0.0006是方程系数，C为待测样品浓度，相关系数须为0.99934。
(3)收集测试样：在将要涂板的理论三氧化二锑的质量分数为0.121％的正铅膏中分别随机抽取3个样品，记为A1至A3，每个样品为0.1g，将样品置于50mL烧杯中，加入10mL酒石酸与硝酸体积比为1:4(5g酒石酸加入80mL硝酸)的混合酸，加热溶解，冷却至室温后，完全过滤转移至100mL容量瓶中，使用混合酸稀释至刻度线，得到样品A1至A3的待测液。
(4)测试样品A1：将样品A1的待测液在原子吸收分光光度计中测试Sb的吸光度，测试其吸光度值和对应浓度值为X1，若X1值超过Sb样品标准溶液的最大浓度，则需要稀释A1溶液，直至测试值X1在Sb样品标准溶液浓度之间，计算得到样品A1中三氧化二锑的质量分数W1，样品A1中三氧化二锑的质量分数计算公式为
Figure BDA0002184633340000041
其中：MrSb为Sb的相对原子质量，MrSb2O3为Sb2O3的相对分子质量，Xn为样品Sb浓度，m为样品质量。
(5)测试样品A2与A3：重复步骤(4)得到样品A2与A3中的三氧化二锑的质量分数W2至W3，样品A1～A3的测试数据以及计算得到的三氧化二锑的质量分数如下表1所示。
表1
项目 X<sub>n</sub>(μg/L) 实测W(％) 理论W(％) 偏差值(％)
A<sub>1</sub> 0.995 0.1189 0.121 -1.74
A<sub>2</sub> 1.025 0.1225 0.121 0.124
A<sub>3</sub> 1.008 0.1205 0.121 -0.413
(6)结果判定：将测试得到的W值与三氧化二锑的理论添加量进行比较，得到测试值与理论添加量之间的偏差值，从上表中可知，A1～A3三个样品的偏差值均在设定值±3％以内，表明本批次正铅膏均匀性符合要求。
实施例2
一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法，所述的方法包括以下步骤：
(1)配置标准溶液：依据铅膏中Sb的理论含量，分别配置若干Sb浓度为空白、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL样品标准溶液。
(2)标准曲线的建立：打开原子吸收分光光度计，设置元素测量参数为-Sb(锑)，设定原子吸收分光光度计检测参数如下：特征波长217.6nm，狭缝宽度为0.5nm，高低灯电流分别为500mA和15mA，石墨炉升温程序为干燥阶段(250℃，30s)；灰化阶段(600℃，23s)；原子化阶段(2300℃，2s)；清除阶段(2400℃，2s)。分别测试五个不同浓度梯度的Sb样品标准溶液在原子吸收分光光度计中的吸光度，根据测试结果建立标准样品溶液曲线。建立的标准样品溶液曲线如图1所示，其中标准样品溶液曲线为A＝0.0091C-0.0006，其中A为吸光度值，0.0091和-0.0006是方程系数，C为待测样品浓度，相关系数须为0.99934。
(3)收集测试样：在将要涂板的理论三氧化二锑的质量分数为0.117％的正铅膏中分别随机抽取3个样品，记为A1至A3，每个样品为0.1g，将样品置于50mL烧杯中，加入10mL酒石酸与硝酸体积比为1:5(5g酒石酸加入100mL硝酸)的混合酸，加热溶解，冷却至室温后，完全过滤转移至100mL容量瓶中，使用混合酸稀释至刻度线，得到样品A1至A3的待测液。
(4)测试样品A1：将样品A1的待测液在原子吸收分光光度计中测试Sb的吸光度，测试其吸光度值和对应浓度值为X1，若X1值超过Sb样品标准溶液的最大浓度，则需要稀释A1溶液，直至测试值X1在Sb样品标准溶液浓度之间，计算得到样品A1中三氧化二锑的质量分数W1，样品A1中三氧化二锑的质量分数计算公式为
Figure BDA0002184633340000051
其中：MrSb为Sb的相对原子质量，MrSb2O3为Sb2O3的相对分子质量，Xn为样品Sb浓度，m为样品质量。
(5)测试样品A2与A3：重复步骤(4)得到样品A2与A3中的三氧化二锑的质量分数W2至W3，样品A1～A3的测试数据以及计算得到的三氧化二锑的质量分数如下表2所示。
表2
项目 X<sub>n</sub>(μg/L) 实测W(％) 理论W(％) 偏差值(％)
A<sub>1</sub> 0.985 0.1179 0.117 0.769
A<sub>2</sub> 1.023 0.1225 0.117 4.70
A<sub>3</sub> 0.936 0.1121 0.117 -4.188
(6)结果判定：将测试得到的W值与三氧化二锑的理论添加量进行比较，得到测试值与理论添加量之间的偏差值，从上表中可知，样品A1偏差值在设定值±3％以内，但是A2样品的偏差值为4.70％大于设定值，而A3样品的偏差值为-4.188％小于设定值，表明本批次正铅膏均匀性不符合要求，需要再次经过搅拌。
当对本次铅膏再经过30min搅拌之后，重复步骤(3)～(5)，继续取3个样品进行测试。测试结果如下表3所示。
表3
项目 X<sub>n</sub>(μg/L) 实测W(％) 理论W(％) 偏差值(％)
A<sub>1</sub> 0.9681 0.1159 0.117 -0.940
A<sub>2</sub> 0.9882 0.1183 0.117 1.111
A<sub>3</sub> 1.001 0.1198 0.117 2.393
从上表3中的数据可知，经过30min搅拌之后随机取的三个样品的实测三氧化二锑的质量分数与理论三氧化二锑的质量分数之间的偏差值均在±3％的设定值范围区间内，表明铅膏已经完全混合均匀。

Claims (8)

1.一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法，其特征在于，所述的方法包括以下步骤：
(1)配置标准溶液：依据铅膏中Sb的理论含量，分别配置若干不同浓度梯度的Sb样品标准溶液；
(2)标准曲线的建立：分别测试五个不同浓度梯度的Sb样品标准溶液在原子吸收分光光度计中的吸光度，根据测试结果建立标准样品溶液曲线；
(3)收集测试样：在将要涂板的正铅膏中分别随机抽取n个样品，记为A1至An，将样品加入到混合酸中加热溶解，冷却至室温后，完全过滤后定容，得到样品A1至An的待测液；
(4)测试样品A1：将样品A1的待测液在原子吸收分光光度计中测试Sb的吸光度，测试其吸光度值和对应浓度值为X1，若X1值超过Sb样品标准溶液的最大浓度，则需要稀释A1溶液，直至测试值X1在Sb样品标准溶液浓度之间，计算得到样品A1中三氧化二锑的质量分数W1；
(5)测试样品A2至An：重复步骤(4)得到样品A2至An中的三氧化二锑的质量分数W2至Wn；
(6)结果判定：将测试得到的W值与三氧化二锑的理论添加量进行比较，得到测试值与理论添加量之间的偏差值，若偏差值小于等于设定值则正铅膏均匀性符合要求，若偏差值大于设定值则正铅膏均匀性不符合要求。
2.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)中Sb样品标准溶液数量为5个，其Sb浓度分别为空白、1μg/mL、2μg/mL、3μg/mL、4μg/mL。
3.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)中标准样品溶液曲线为A＝K1C+K0，其中A为吸光度值，k1和k0是方程系数，C为待测样品浓度。
4.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)具体步骤如下：将m g样品置于50mL烧杯中，加入10mL混合酸，加热溶解，冷却至室温后，完全过滤转移至100mL容量瓶中，使用混合酸稀释至刻度线，得待测液。
5.根据权利要求1或4所述的一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)中混合酸为酒石酸与硝酸体积比为1:(3～5)的混合物。
6.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法，其特征在于，所述步骤(4)与步骤(5)中样品An中三氧化二锑的质量分数计算公式为
Figure FDA0002184633330000011
其中：MrSb为Sb的相对原子质量，MrSb2O3为Sb2O3的相对分子质量，m为样品质量。
7.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法，其特征在于，所述步骤(6)中测试值与理论添加量之间的偏差值的设定值为±3％。
8.根据权利要求1所述的一种铅酸蓄电池正铅膏均匀性的检测方法，其特征在于，所述原子吸收分光光度计检测参数如下：特征波长217.6nm，狭缝宽度为0.5nm，高低灯电流分别为500mA和15mA，石墨炉升温程序为干燥阶段(250℃，30s)；灰化阶段(600℃，23s)；原子化阶段(2300℃，2s)；清除阶段(2400℃，2s)。
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