CN114235725A - 测定食品添加剂中危害元素铅或镉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于食品添加剂检测分析领域，具体涉及为用石墨炉原子吸收测定食品添加剂中有害元素铅和镉时，需要加基体改进剂以消除背景的影响。本发明探讨了不同的基体改进剂对测定结果的影响，即使用磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸铵以及柠檬酸二氢铵作为基体改进剂对测定结果及结果稳定性的影响。最终确定了对测定结果影响最小、结果最稳定的改进剂。

Description

测定食品添加剂中危害元素铅或镉的方法
技术领域
本发明涉及食品添加剂检测分析领域，食品中重金属污染威胁着食品安全，食品添加剂作为食品的重要组成部分，其重金属元素含量要严格把控。铅和镉是食品中重金属污染的主要成分。
背景技术
利用石墨炉原子吸收对食品添加剂磷酸盐中铅的测定技术方便快捷准确，然而食品添加剂中的成分复杂，其背景干扰较大，对测定结果影响很大，其国家标准中就建议了使用基体改进剂，即使用石墨炉原子吸收测定时，先注入5μL基体改进剂或与试样等量体积，再注入20μL试样(标样)，再进行燃烧测定，按照标准，用磷酸二氢铵作为改进剂可以起到消除背景的影响，但是测定结果会有偏差，加标回收率偏低，所以本研究探讨了不同改进剂对测定结果及稳定性的影响。
已有研究表明铅和镉的含量超标均会对人体产生严重畏寒，特别是损伤发育期儿童的学习记忆。食品添加剂中铅和镉等危害元素的检测是质量监控的重要因素，其检测方法的高效快捷及结果的准确性对检测结果尤为重要。
发明内容
本发明提供了不同基体改进剂对石墨炉原子吸收测食品添加剂中有害元素的检测，该方法具有操作简单、稳定性好、准确度高的特点。
具体实施步骤如下：
1)使用1000mg/L的铅标准溶液，配置成10mg/L的标准溶液；
2)使用10mg/L的铅标溶液配置成100μg/L的铅标溶液；
3)用100μg/L的铅标溶液配置成25μg/L的铅标：移取100μg/L的铅标12.50ml于50mL容量瓶中，加入基体改进剂，用硝酸定容至刻度、摇匀。用硝酸溶液(体积浓度)做标准空白，用石墨炉原子吸收自动稀释成5ppb、10ppb、15ppb、20ppb、25ppb浓度，绘制标准曲线。
4)称取食品添加剂磷酸盐样品置于容量瓶中，加入基体改进剂，用硝酸溶液定容至刻度，混匀，用石墨炉原子吸收测定铅含量。
所述的基体改进剂为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸铵或柠檬酸二氢铵中的任意一种。
基体改进剂的浓度为10-20g/L。
步骤(1)中基体改进剂与定容体积比为1：1-5，步骤(2)中的基体改进剂与步骤(1)的基体改进剂为等体积。
硝酸溶液的浓度为0.5-2％。
石墨炉原子吸收检测条件为：波长283.3nm，狭缝0.7nm，灯电流2mA，干燥温度120℃，30s，灰化温度1000℃，持续20s，原子化温度1600～1800℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。
采用上述测定食品添加剂中危害元素铅的方法检测镉的含量，仅以镉标准溶液进行不同配置。
石墨炉原子吸收检测条件为：波长228.8nm，狭缝0.7nm，灯电流3mA，干燥温度105℃，20s，灰化温度1050℃，持续20s，原子化温度1650℃，持续5s,背景校正为氘灯或塞曼效应。
在石墨炉原子吸收测定食品添加剂磷酸盐中的有害元素铅和镉时，背景的干扰较大，需要添加基体改进剂，其作用原理是在灰化阶段形成还原性氛围，减少铅、镉等低沸点元素的损失，提高灰化温度。
附图说明
图1为实施例1以磷酸二氢铵为基体改进剂绘制铅标标准曲线图。
图2为实施例2以磷酸氢二铵为基体改进剂绘制铅标标准曲线图。
图3为实施例3以硝酸铵为基体改进剂绘制铅标标准曲线图。
图4为实施例4以柠檬酸二氢铵为基体改进剂绘制铅标标准曲线图。
图5为实施例5以柠檬酸二氢铵为基体改进剂绘制镉标标准曲线图。
具体实施方式
实施例1
采用仪器型号：PerkinElmer PinAAcle D900原子吸收分光光度计
利用石墨炉原子吸收分光光度计对食品添加剂磷酸盐中铅、镉等危害元素的测定时，探讨了基体改进剂与样品溶液(标样)的不同比例，它包括以下步骤：
1)使用1000mg/L的铅标准溶液，配置成10mg/L的标准溶液；
2)使用10mg/L的铅标溶液配置成100μg/L的铅标溶液；
3)用100μg/L的铅标溶液配置成20μg/L的铅标，具体步骤：移取100μg/L的铅标12.50ml于50mL容量瓶中，加入一定体积的磷酸二氢铵基体改进剂，用1％的硝酸(体积浓度)定容至刻度、摇匀，用1％硝酸(体积浓度)做标准空白，用石墨炉原子吸收自动稀释成5ppb、10ppb、15ppb、20ppb、25ppb等浓度绘制标准曲线进行样品测定。标准曲线见附图1所示，测定结果见表1所示。
4)称取0.2～0.5g食品添加剂磷酸盐样品置于50mL容量瓶中，加入同步骤3)同体积的基体改进剂，定容，混匀，用石墨炉原子吸收测定铅含量。
仪器添加：波长283.3nm，狭缝0.7nm，灯电流3mA，干燥温度120℃，30s，灰化温度1000℃，持续20s,原子化温度1600～1800℃，持续4s～5s,背景校正为氘灯或塞曼效应。
表1—磷酸二氢铵作为基体改进剂测定结果(加标回收率90％)
Figure BDA0003381768470000031
实施例2
将实施例1中的基体改进剂改为磷酸氢二铵溶液(20g/L)，步骤同实施例1，绘制标准曲线见附图2，测定结果见表2：
表2—磷酸氢二铵溶液作为基体改进剂测定结果(加标回收率71％)
Figure BDA0003381768470000032
Figure BDA0003381768470000041
实施例3
将实施例1中的基体改进剂改为硝酸铵溶液(20g/L)，步骤同实施例1，标准曲线见附图3，测定结果见表3：
表3—硝酸铵溶液作为基体改进剂测定结果(加标回收率87％)
Figure BDA0003381768470000042
实施例4
将实施例1中的基体改进剂改为柠檬酸二氢铵溶液(20g/L)，步骤同实施例1，测定结果见表4：
表4—柠檬酸二氢铵溶液作为基体改进剂测定结果(加标回收率97％)
Figure BDA0003381768470000043
Figure BDA0003381768470000051
上述实施例中的空白试样为1％的硝酸(体积浓度)溶液。复配试样1、复配试样2是指对同一个样品进行了平行测定，复配试样+1ppm标样即称取同试样1和试样2质量相同的样品，加入1ppm的标样稀释定容测定，根据结果计算加标回收率，验证结果是否准确。
上述实施例1～4中复配试样是对同一个样品，添加不同的改进剂进行对比实验，每种基体改进剂都做平行样和加标回收，由上述表1～表4可以看出，四种基体改进剂的加标回收率为柠檬酸二氢铵＞磷酸二氢铵＞硝酸铵＞磷酸氢二铵，其中柠檬酸二氢铵作为基体改进剂时测定样品溶液及样加标溶液的相对标准偏差RSD值最小，说明测定结果的精密度最高，测定结果最稳定，并且在后续工作中使用柠檬酸二氢铵对各种食品添加剂磷酸盐的测定进行了验证，其效果是最好的，因此可以选用柠檬酸二氢铵作为基体改进剂，减小背景的干扰，提高测定结果的准确度和稳定性。
实施例5
以柠檬酸二氢铵为基体改进剂，配制2.5ug/L的镉标准溶液绘制曲线，见附图5所示，以石墨炉原子吸收波长228.8nm，狭缝0.7nm，灯电流3mA，干燥温度105℃，20s，灰化温度1050℃，持续20s,原子化温度1650℃，持续5s,背景校正为氘灯或塞曼效应为条件进行检测。以柠檬酸二氢铵为基体改进剂时镉标的曲线线性也可以达到0.999,优于其他基体改进剂，可以在日常工作中作为首选的基体改进剂。

Claims (8)

1.测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）用100μg/L的铅标溶液配置成25μg/L的铅标准溶液，具体步骤为：移取100μg/L的铅标准溶液12.50ml于50mL容量瓶中，加入一定量的基体改进剂，用硝酸溶液定容至刻度、摇匀，用石墨炉原子吸收自动稀释成5ppb、10ppb、15ppb、20ppb、25ppb浓度，检测铅含量后，绘制标准曲线；
（2）称取食品添加剂磷酸盐样品置于容量瓶中，加入基体改进剂，用硝酸溶液定容至刻度，混匀，用石墨炉原子吸收测定铅含量。
2.根据权利要求1所述的测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，所述的基体改进剂为磷酸二氢铵、磷酸氢二铵、硝酸铵或柠檬酸二氢铵中的任意一种。
3.根据权利要求2所述的测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，基体改进剂的浓度为10-20g/L。
4.根据权利要求3所述的测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，步骤（1）中基体改进剂与定容体积比为1：1-5，步骤（2）中的基体改进剂与步骤（1）的基体改进剂为等体积。
5.根据权利要求1所述的测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，硝酸溶液的浓度为0.5-2%。
6.根据权利要求1所述的测定食品添加剂中危害元素铅的方法，其特征在于，石墨炉原子吸收检测条件为：波长283.3nm，狭缝0.7nm，灯电流2mA，干燥温度120℃，30s，灰化温度1000℃，持续20s，原子化温度1600～1800℃，持续4s～5s，背景校正为氘灯或塞曼效应。
7.测定食品添加剂中危害元素镉的方法，其特征在于，采用权利要求1-6任一项所述的方法进行检测，仅以镉标准溶液进行配置。
8.根据权利要求7所述的测定食品添加剂中危害元素镉的方法，其特征在于，石墨炉原子吸收检测条件为：波长228.8nm，狭缝0.7nm，灯电流3mA，干燥温度105℃，20s，灰化温度1050℃，持续20s,原子化温度1650℃，持续5s,背景校正为氘灯或塞曼效应。
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