CN102393363B - 宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属土壤金属检测领域，具体是一种宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法，是称取试样后加入硝酸、氢氟酸、高氯酸进行低温消解，冷却后转移至25mL容量瓶中，定容并摇匀，成为待测溶液；设置石墨炉仪器条件时将灰化阶段的温度设置为原子化的温度，同时缩短灰化时间为2～4秒，原子化阶段停气，采用一次方程拟合或二次方程拟合，线性范围为：10～400ug/L；按仪器操作规程分别测定标准曲线和样品溶液中铅的含量。本发明能大批量、快速、准确检测环境土壤中铅含量水平，具有测定线性范围宽、样品称样量小、消化时间短、用酸少、速度快等特点。

Description

宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法
技术领域
本发明属土壤金属检测领域，具体是一种宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法。
背景技术
铅(Pb)是重金属元素，具有蓄积性和多亲和性，排入环境中无法降解，通过食物链进入人体内，当其含量达到一定程度时对人身体造成严重危害，因此，铅元素被作为强污染物质，成为土壤环境监测控制的重要指标之一。目前，有关铅的测定方法有：原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、分光光度法等等。其中，原子吸收光谱法以其分析速度快、操作简便、干扰少、准确、稳定等优点，被广泛应用于植物组织、食品、饲料、水质等样品中铅含量的分析测试。然而，在用于测定土壤铅含量时，由于铅的火焰原子吸收灵敏度较低，测定过程中需要加大称样量或者萃取富集(国家标准GB/T 17140-1997)，造成样品消化和处理时间过长，操作繁琐，工作效率低下，有时分析质量较差等等。
目前测定土壤中铅含量主要依照中华人民共和国国家标准《土壤质量铅、镉的测定-石墨炉原子吸收分光光度法》(GB/T 17141-1997)方法操作，该方法的主要实验条件为：称样量0.1000～0.3000g；定容体积25mL；仪器的干燥温度和时间80～100/20(℃/s)；仪器的灰化温度和时间700/20(℃/s)；仪器的原子化温度和时间2000/5(℃/s)；仪器的清除温度和时间2700/3(℃/s)；氩气流量200(mL/min)，原子化阶段停气；进样量10(uL)；标准线性范围：5.0～50.0ug/L。在实际应用中存在以下的不足：1、由于现有的石墨炉原子吸收法测定线性范围较窄，大多数土壤样品溶液中铅含量高于该线性范围，需要稀释后测定，而溶液的稀释过程中，既增加了操作步骤，又容易引入误差，影响分析结果的准确性。2、称样量较大，样品消解困难，耗时。3、由于称样量较大，消解时需要重复加酸，用酸量多，空白值较高，影响分析结果的准确性。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足而提供一种宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法，能大批量、快速、准确检测环境土壤中铅含量水平，具有测定线性范围宽、样品称样量小、消化时间短、用酸少等特点。
本发明所采用的技术原理：
通常情况下，石墨炉原子吸收光谱的原子化升温程序为：干燥、灰化、原子化和热清洗等四个阶段，即当样品溶液注入石墨炉后，通过干燥和灰化阶段消除了水分和杂质，在原子化阶段铅元素被激发，产生自由原子，吸收了特征光谱，得以测定。在现有方法中，由于灰化阶段只去除杂质，铅的自由原子在原子化阶段集中产生，没有损失，密度较大，检测灵敏度较高，以至于测定线性范围较窄(5.0～50.0ug/L)，大多数土壤样品溶液需要稀释后方可测定。本发明首先是将土壤样品的称样量减少为0.0400～0.0600g之间，样品在短时间内很容易被彻底消解，成为待测溶液。其次，在设置石墨炉仪器条件时将灰化阶段的温度设置为原子化的温度，同时缩短灰化时间为2～4秒，此时，样品溶液中高含量的铅在灰化阶段受到高温激发作用，产生了自由原子，一部分自由原子随着载气消耗掉，剩余的铅自由原子则在原子化阶段停留(停气)而被检测，由于灰化阶段消耗损失了部分铅自由原子，在原子化阶段，自由原子密度大大减小，检测灵敏度降低，因此测定的线性范围变宽(10～400ug/L)，大多数土壤样品溶液的铅浓度均落在了线性范围内而得以直接测定，避免稀释样品溶液，减少了操作步骤。同时，将灰化阶段的时间由现有方法的20～30秒缩短为2～4秒，大大提高了分析效率。
本发明所采用的技术方案：
一种宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法，其步骤如下：
1、称取0.0400～0.0600g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，加入5mL硝酸，2mL氢氟酸，1mL高氯酸，置恒温电热板上低温消解，直至剩余少量的透明淡黄色消解液为止，取出冷却，转移至25mL容量瓶中，定容并摇匀，成为待测溶液。
2、设置石墨炉仪器条件为：干燥温度和时间125～130/25～30.0(℃/s)；灰化温度和时间1300～1800/2.0～4.0(℃/s)；原子化温度和时间1300～1800/2.0～3.0(℃/s)；清除温度和时间2500～2700/3.0(℃/s)；氩气流量200mL/min，原子化阶段停气；进样量10uL；标准线性范围：10.0～400.0ug/L，采用一次方程拟合或二次方程拟合。
3、按仪器操作规程分别测定标准曲线和样品溶液中铅的含量。
本发明的优点主要体现在以下几方面：
1、测定的线性范围宽(10-400ug/L)，即可测定铅含量较低的土壤样品，又可直接测定铅含量较高的土壤样品，无需稀释样品溶液，提高了工作效率。
2、样品称样量小，消化时间短，用酸少，样品消解彻底，空白值低。
3、仪器测定时间短，速度快。
4、分析结果准确可靠。
具体实施方式
下面用非限定性实施例对本发明作进一步说明。
1、标准曲线的分析
配制3组不同浓度范围的铅标准溶液系列，浓度系列分别为：0、10、20、50、100ug·L-1；0、20、50、100、200ug·L-1和0、50、100、200、400ug·L-1。按本发明方法分别测定这3组标准溶液系列的吸光值，求得3条标准曲线的回归方程和相关系数。结果表明(见表1)：所测定3组不同浓度范围的铅标准溶液系列线性良好(相关系数＞0.9980)。
表1标准曲线分析结果
Figure BSA00000561840700051
备注：溶液浓度单位为ug·L-1
2、本发明精密度试验
配制质量体积浓度为0、50、100、200、400ug·L-1铅标准溶液系列，按本发明方法测定标准曲线后连续12次测定质量体积浓度为100ug·L-1的铅标准溶液，求得平均值、标准差和变异系数，结果表明(见表2)：方法试验精密度符合分析要求。
表2方法精密度试验结果
Figure BSA00000561840700052
3、本发明准确度试验
按本发明方法分别测定了5个土壤国家标准物质中铅的含量，设2次重复，求得平均值和相对相差，结果表明(见表3)：所测定土壤国家标准物质中铅含量的测定值均在标准值范围内，测定结果准确可靠。
表3对比试验结果/mg·Kg-1
4、土壤样品的测试
取一份土壤样品，分别用本发明方法(设为A处理)和国家标准方法(GB/T 17141-1997)(设为B处理)测定铅的含量，结果表明(见表4)：两种方法测定结果(平均值)相当，但A处理方法的测定精度(变异系数＜2.0％)优于B处理方法。
表4两种方法的实验结果比较
Figure BSA00000561840700062

Claims (1)

1.一种宽幅线性石墨炉原子吸收快速测定土壤中铅含量的方法，其特征在于，其步骤如下：
1)、称取0.0400～0.0600g试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中，加入5mL硝酸，2mL氢氟酸，1mL高氯酸，置恒温电热板上低温消解，直至剩余少量的透明淡黄色消解液为止，取出冷却，转移至25mL容量瓶中，定容并摇匀，成为待测溶液；
2)、设置石墨炉仪器条件为：干燥温度和时间125～130℃/25～30.0s；灰化温度和时间1300～1800℃/2.0～4.0s；原子化温度和时间1300～1800℃/2.0～3.0s；清除温度和时间2500～2700℃/3.0s；氩气流量200mL/min，原子化阶段停气；进样量10uL；标准线性范围：10.0～400.0ug/L；
3)、采用一次方程拟合或二次方程拟合；
4)、按仪器操作规程分别测定标准曲线和样品溶液中铅的含量。
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