CN110987907A - 一种用等离子体原子发射光谱法同时测定金合金中铈和镧含量的方法 - Google Patents

一种用等离子体原子发射光谱法同时测定金合金中铈和镧含量的方法 Download PDF

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    • G01N21/62—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light
    • G01N21/71—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited
    • G01N21/73—Systems in which the material investigated is excited whereby it emits light or causes a change in wavelength of the incident light thermally excited using plasma burners or torches

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Abstract

本发明公开了一种用等离子体原子发射光谱法同时测定金合金中铈和镧含量的方法，包括以下步骤：(1)称取样品于石英烧杯中，加入王水，加热低温溶解，待试样完全溶解后转入100mL容量瓶中，定容至刻度线，得到试样溶液；(2)取2只以上的50mL容量瓶，依次成倍数关系加入等量的待测铈和镧元素的单个标准贮存溶液，用去离子水定容，得到浓度由低到高的测量用混合标准溶液；(3)利用等离子体原子发射光谱仪，建立测量方法，在元素周期表上选择待测元素，分别输入不同的六个曲线浓度，测量六个容量瓶内标准溶液，形成标准曲线；进而得到试样溶液中铈和镧的含量。本发明的方法具有测量速度快，准确度高，精密度好，基体干扰小等特点。

Description

一种用等离子体原子发射光谱法同时测定金合金中铈和镧含 量的方法
技术领域
本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种贵金属合金材料中多元素含量的测定方法。
背景技术
随着工业产业的不断发展，对于分析检测的范围也越来越广，目前现有的分析方法中还没有提及金合金中铈、镧含量同时测定的分析方法。
发明内容
针对上述已有技术存在的不足，本发明提供一种用等离子体原子发射光谱法同时测定金合金中铈和镧含量的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
一种用等离子体原子发射光谱法同时测定金合金中铈和镧含量的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)称取0.1000g的样品于石英烧杯中，加入王水，加热低温溶解，待试样完全溶解后转入100mL容量瓶中，定容至刻度线，得到试样溶液；
(2)取2只以上的50mL容量瓶，依次成倍数关系加入等量的待测铈和镧元素的单个标准贮存溶液，用去离子水定容，得到浓度由低到高的测量用混合标准溶液；
(3)将等离子体原子发射光谱仪开机预热，开启循环水泵，建立测量方法，在元素周期表上选择待测元素，设定扫描次数为2、时间为30s、分别输入曲线浓度为0.00μg/mL、1.00μg/mL、3.00μg/mL、6.00μg/mL、12.00μg/mL、60.00μg/mL，打开标准曲线法界面，测量六个容量瓶内标准溶液，获得六个初始测定点，形成标准曲线；进而得到试样溶液中铈和镧的含量。
本发明中，测定过程所需的盐酸、硝酸、王水均为优级纯度，选择测定元素的波长位置Ce：413.77nm、La：408.63nm。
本发明中，在所述步骤(3)中设置的仪器工作参数：设备功率1150w，进样泵速率130mL/min，冲洗泵速率130mL/min，雾化压力25PSI，辅助气流量0.5lpm。
本发明适用于金合金中铈和镧的测定，合金元素铈和镧含量的测定范围：0.10％≤Ce、La≤10.0％。
本发明的有益技术效果：
1、本发明采用的是电感耦合等离子体发射光谱仪具有较低的检出限和高灵敏度，使用简单的样品处理方法就能用于测量元素含量，具有测量速度快，准确度高，精密度好，基体干扰小等特点。
2、本发明使用的样品数量少，测量时间短，很大程度上减少了损耗降低了成本。
附图说明
图1是本发明的标液曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明使用等离子体原子发射光谱仪测定金合金中铈和镧含量的方法具体步骤如下：
1.准备测试环境
本发明的实验室环境要求为万级洁净。
2.清洁试样
需用1:1盐酸将试样煮沸，用去离子水冲洗干净，在红外灯下干燥待用。
所用试剂应以优级纯(或MOS)为佳，所用去离子水为18.0兆欧级，干燥处理要在有机玻璃手套箱中进行。
3.试样处理
称取0.1000g的样品于100mL石英烧杯中，需称取平行样，加入王水，盖上表面皿，放置于电加热板上低温加热直至完全溶解。试样溶解完全后冷却至室温时转入100mL容量瓶中，并用去离子水定容至刻度。
4.配置标准溶液
为保证测量的准确性高，配置测量标准溶液时选择五个点为佳，依次成倍数关系加入待测元素(即铈和镧元素)的单个标准贮存溶液，用去离子水定容，得到浓度由低到高的标准溶液。保证了测量的准确度同时也节约了时间。
5.仪器测定
1)将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵。
2)点击“点火”按钮，形成等离子火焰。
3)建立适用方法，在元素周期表中选中测定元素并在谱线库中选择用于测试的谱线，设定扫描次数、时间、曲线浓度、设置仪器工作参数。
4)进入标准曲线法控制界面，依浓度从高到低吸入待测元素标准溶液，形成曲线。
5)待测元素波长：Ce：413.77nm、La：408.63nm
6)电感耦合等离子体发射光谱仪的工作原理是利用激发光源提供给分析试样蒸发、原子化或激发的能量。试样中组分元素经过去溶、气化、解离、电离、激发等处理，最终通过检测系统形成测量数据。
7)计算方法：
Figure BDA0002324906620000031
解释说明：
C--被测元素测量浓度,单位μg/ml
V—溶液总体积，单位mL
m—试样质量，单位g
8)使用本发明的测定方法可以快速准确的一次测定出金合金中铈和镧的含量。
实施例1
1、试剂选用
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯(或MOS)的试剂；所用水为去离子水，电导率不低于18兆欧。
盐酸：优级纯(或MOS)
硝酸：优级纯(或MOS)
王水：以1份硝酸与3份盐酸混合
标准贮存溶液：Ce的单元素标准溶液采用国家有证标准物质(或标准样品)，标准溶液1mL分别含1000μgCe元素。
标准贮存溶液：La的单元素标准溶液采用国家有证标准物质(或标准样品)，标准溶液1mL分别含1000μgLa元素。
标准溶液A：移取标准贮存溶液Ce和La5mL至100mL容量瓶中，加入10mL的盐酸并稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50μg Ce和La。
2、制样
将试样碾成1mm厚的薄片，用不锈钢剪刀剪成小碎片，放入小石英烧杯中，加入20mL的盐酸溶液(1+1)，于电热板上加热煮沸5min取下，弃去盐酸液，用去离子水反复洗涤样品3次，将试样放入烘箱烘干，备用。
3、取样
称取0.1g金合金试样，精确至0.0001g，需称取平行样。
4、空白试验
随同试料做空白试验。
5、试样溶解
将试样置于50mL小石英烧杯中，加入10mL王水，盖上表面皿，低温加热使试料完全溶解，冷却后移至100mL容量瓶中，用去离子水定容至刻线，摇匀。
6、标准曲线法的实施
按下表1加入标液并用去离水稀释到刻度线、摇匀。
表1
50ml容量瓶编号 1 2 3 4 5 6
标准溶液A加入量(ml) 0 1.00 3.00 6.00 12.00 60.00
混合标准溶液浓度(μg/ml) 0 1.00 3.00 6.00 12.00 60.00
7、待测元素Ce：413.77nm、La：408.63nm。
8、仪器操作
将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵，建立测量方法，在元素周期表上选择待测元素铈和镧，波长位置Ce：413.77nm、La：408.63nm，设定扫描次数为2次、时间为30s，Ce和La分别输入曲线浓度0.00μg/mL、1μg/mL、3μg/mL、6.00μg/mL、12.00μg/mL、60.00μg/mL，设置仪器工作参数设备功率1150w，进样泵速率130mL/min，冲洗泵速率130mL/min，雾化压力25PSI，辅助气流量0.5lpm。
然后打开标准曲线法界面，点击测量按钮，分别测量六个容量瓶内标准溶液，获得六个初始测定点，点击“Done”形成标准曲线，线性系数要求在0.99以上才能测定试样溶液含量。
9、计算结果
最终根据计算公式得出测量结果
Figure BDA0002324906620000051
10方法精密度
10.1 Ce、La同时测量
Figure BDA0002324906620000061
10.2 Ce、La分开测量
Figure BDA0002324906620000062
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (3)

1.一种用等离子体原子发射光谱法同时测定金合金中铈和镧含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)称取0.1000g的样品于石英烧杯中，加入王水，加热低温溶解，待试样完全溶解后转入100mL容量瓶中，定容至刻度线，得到试样溶液；
(2)取2只以上的50mL容量瓶，依次成倍数关系加入等量的待测铈和镧元素的单个标准贮存溶液，用去离子水定容，得到浓度由低到高的测量用混合标准溶液；
(3)将等离子体原子发射光谱仪开机预热，开启循环水泵，建立测量方法，在元素周期表上选择待测元素，设定扫描次数为2、时间为30s、分别输入曲线浓度为0.00μg/mL、1.00μg/mL、3.00μg/mL、6.00μg/mL、12.00μg/mL、60.00μg/mL，打开标准曲线法界面，测量六个容量瓶内标准溶液，获得六个初始测定点，形成标准曲线；进而得到试样溶液中铈和镧的含量。
2.根据权利要求1所述的用等离子体原子发射光谱法测定金中砷含量的方法，其特征在于，测定过程所需的盐酸、硝酸、王水均为优级纯度，选择测定元素的波长位置Ce：413.77nm、La：408.63nm。
3.根据权利要求1所述的用等离子体原子发射光谱法同时测定金合金中铈和镧含量的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中设置的仪器工作参数：设备功率1150w，进样泵速率130mL/min，冲洗泵速率130mL/min，雾化压力25PSI，辅助气流量0.5lpm。
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