JP2001324427A - 鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法 - Google Patents
鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法Info
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Landscapes
- Other Investigation Or Analysis Of Materials By Electrical Means (AREA)
- Investigating, Analyzing Materials By Fluorescence Or Luminescence (AREA)
- Sampling And Sample Adjustment (AREA)
- Investigating And Analyzing Materials By Characteristic Methods (AREA)
Abstract
(57)【要約】
【課題】 鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法を提供する。
【解決手段】 本発明の鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法
は、鉄鋼試料を耐熱・耐圧・耐酸の試料容器にフッ酸を
含む溶液と共に密閉し、マイクロ波で加熱することによ
り鉄鋼試料中に含まれるホウ素を溶解した後、その試料
溶液をイオン交換樹脂カラムを通過させることによっ
て、微量成分の分析の障害となるマトリクス成分である
鉄をあらかじめ分離し、該イオン交換カラムに吸着した
ホウ素を硝酸で溶離した溶液を、誘導結合プラズマ発光
分光分析または誘導結合プラズマ質量分析することを特
徴とする。
は、鉄鋼試料を耐熱・耐圧・耐酸の試料容器にフッ酸を
含む溶液と共に密閉し、マイクロ波で加熱することによ
り鉄鋼試料中に含まれるホウ素を溶解した後、その試料
溶液をイオン交換樹脂カラムを通過させることによっ
て、微量成分の分析の障害となるマトリクス成分である
鉄をあらかじめ分離し、該イオン交換カラムに吸着した
ホウ素を硝酸で溶離した溶液を、誘導結合プラズマ発光
分光分析または誘導結合プラズマ質量分析することを特
徴とする。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は鉄鋼中ホウ素の分析
方法に関わり、さらに詳しくは、誘導結合プラズマ発光
分光分析または誘導結合プラズマ質量分析において、マ
トリクス成分である鉄を分離除去することによる鉄鋼中
ホウ素の高精度分析方法に関わる。
方法に関わり、さらに詳しくは、誘導結合プラズマ発光
分光分析または誘導結合プラズマ質量分析において、マ
トリクス成分である鉄を分離除去することによる鉄鋼中
ホウ素の高精度分析方法に関わる。
【０００２】
【従来の技術】鉄鋼中に含まれるホウ素は鉄鋼材料の脆
性などの特性に影響を与える。特に、最近の高純度材料
では従来問題とならなかったようなサブμｇ／ｇレベル
以下の極微量ホウ素の管理とそのための分析が必要とな
ってきた。一般に鋼中の微量成分分析には、まず鋼を酸
で溶解して溶液状の試料としなければならないが、微量
のホウ素を分析する場合、通常他の元素分析の場合の試
料の溶解に用いられる塩酸や硝酸あるいは混酸のみで溶
解すると窒化ホウ素などの析出物は溶解されないため、
硫酸およびリン酸を加えて白煙処理を行う必要がある。
鋼中ホウ素の分析方法としてはＪＩＳ Ｇ １２２７に
規定された蒸留分離クルクミン吸光光度法やメチレン青
抽出吸光光度法がある。
性などの特性に影響を与える。特に、最近の高純度材料
では従来問題とならなかったようなサブμｇ／ｇレベル
以下の極微量ホウ素の管理とそのための分析が必要とな
ってきた。一般に鋼中の微量成分分析には、まず鋼を酸
で溶解して溶液状の試料としなければならないが、微量
のホウ素を分析する場合、通常他の元素分析の場合の試
料の溶解に用いられる塩酸や硝酸あるいは混酸のみで溶
解すると窒化ホウ素などの析出物は溶解されないため、
硫酸およびリン酸を加えて白煙処理を行う必要がある。
鋼中ホウ素の分析方法としてはＪＩＳ Ｇ １２２７に
規定された蒸留分離クルクミン吸光光度法やメチレン青
抽出吸光光度法がある。
【０００３】いずれの分析方法を用いる場合でも、白煙
処理を含む溶解から測定までの操作は煩雑で所要時間が
かかる上、サブμｇ／ｇレベル以下の定量には適用でき
ない。また、特にメチレン青抽出吸光光度法ではホウ素
の呈色錯体を１，２−ジクロロエタンという有害な有機
溶剤で溶媒抽出を行うという問題点もある。一方、最近
迅速分析法として用いられるようになってきた誘導結合
プラズマ発光分光分析法は、ホウ素だけでなく他の多く
の元素を同時に定量できるため、実用的であるが、サブ
μｇ／ｇレベル以下のホウ素には適用できない上、溶解
操作に用いた硫酸やリン酸が測定の妨害となる。
処理を含む溶解から測定までの操作は煩雑で所要時間が
かかる上、サブμｇ／ｇレベル以下の定量には適用でき
ない。また、特にメチレン青抽出吸光光度法ではホウ素
の呈色錯体を１，２−ジクロロエタンという有害な有機
溶剤で溶媒抽出を行うという問題点もある。一方、最近
迅速分析法として用いられるようになってきた誘導結合
プラズマ発光分光分析法は、ホウ素だけでなく他の多く
の元素を同時に定量できるため、実用的であるが、サブ
μｇ／ｇレベル以下のホウ素には適用できない上、溶解
操作に用いた硫酸やリン酸が測定の妨害となる。
【０００４】硫酸やリン酸を用いない窒化ホウ素などの
析出物の溶解法としては、酸不溶残渣をろ紙で分別し、
アルカリ溶融を行う方法もあるが、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ， ＪＩＭ， Ｖｏｌ．
３２， Ｎｏ． ５ （１９９１）， ｐｐ ４８０−
４８４に記載されているようにホウ素が揮散するという
報告もある。
析出物の溶解法としては、酸不溶残渣をろ紙で分別し、
アルカリ溶融を行う方法もあるが、Ｍａｔｅｒｉａｌｓ
Ｔｒａｎｓａｃｔｉｏｎｓ， ＪＩＭ， Ｖｏｌ．
３２， Ｎｏ． ５ （１９９１）， ｐｐ ４８０−
４８４に記載されているようにホウ素が揮散するという
報告もある。
【０００５】いずれにしても、誘導結合プラズマ発光分
析計で溶解した試料をそのまま定量する場合には、試料
溶液の粘度や塩濃度が高いと試料導入部での詰まりを起
こすことや、マトリクス成分によるスペクトルの妨害な
どの問題があるため、試料を純水でかなり希釈して測定
しなければならず、感度が犠牲となる。誘導結合プラズ
マ発光分光法と類似の方法で、さらに感度の高い測定法
として、誘導結合プラズマ質量分析法があるが、この場
合誘導結合プラズマ発光分光法よりもさらに前述の問題
点が顕著となるため、硫酸、リン酸、マトリクス等の妨
害成分を分離除去する必要がある。従来マトリクスであ
る鉄を除去する方法として４−メチル−２−ペンタノン
による溶媒抽出法がもっとも広く用いられてきた。しか
し有害な有機溶剤を用い、且つ作業が煩雑であるといっ
た問題点が残る。
析計で溶解した試料をそのまま定量する場合には、試料
溶液の粘度や塩濃度が高いと試料導入部での詰まりを起
こすことや、マトリクス成分によるスペクトルの妨害な
どの問題があるため、試料を純水でかなり希釈して測定
しなければならず、感度が犠牲となる。誘導結合プラズ
マ発光分光法と類似の方法で、さらに感度の高い測定法
として、誘導結合プラズマ質量分析法があるが、この場
合誘導結合プラズマ発光分光法よりもさらに前述の問題
点が顕著となるため、硫酸、リン酸、マトリクス等の妨
害成分を分離除去する必要がある。従来マトリクスであ
る鉄を除去する方法として４−メチル−２−ペンタノン
による溶媒抽出法がもっとも広く用いられてきた。しか
し有害な有機溶剤を用い、且つ作業が煩雑であるといっ
た問題点が残る。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は上記のような
問題点を解決し、鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法を提供
することをその課題とするものである。
問題点を解決し、鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法を提供
することをその課題とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明は、高感度な誘導
結合プラズマ質量分析にも対応可能な迅速な鋼試料溶解
と、イオン交換樹脂カラムによるマトリックスの鉄鋼成
分除去とにより、鉄鋼中ホウ素の高精度定量が可能な分
析方法を提供せんとするもので、その要旨とするところ
は、「鉄鋼試料を耐熱・耐圧・耐酸の試料容器にフッ酸
を含む溶液と共に密閉し、マイクロ波で加熱することに
より鉄鋼試料中に含まれるホウ素を溶解した後、その試
料溶液をイオン交換樹脂カラムを通過させることによっ
て、微量成分の分析の障害となるマトリクス成分である
鉄をあらかじめ分離し、該イオン交換カラムに吸着した
ホウ素を硝酸で溶離した溶液を、誘導結合プラズマ発光
分光分析または誘導結合プラズマ質量分析することを特
徴とする鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法。」である。
結合プラズマ質量分析にも対応可能な迅速な鋼試料溶解
と、イオン交換樹脂カラムによるマトリックスの鉄鋼成
分除去とにより、鉄鋼中ホウ素の高精度定量が可能な分
析方法を提供せんとするもので、その要旨とするところ
は、「鉄鋼試料を耐熱・耐圧・耐酸の試料容器にフッ酸
を含む溶液と共に密閉し、マイクロ波で加熱することに
より鉄鋼試料中に含まれるホウ素を溶解した後、その試
料溶液をイオン交換樹脂カラムを通過させることによっ
て、微量成分の分析の障害となるマトリクス成分である
鉄をあらかじめ分離し、該イオン交換カラムに吸着した
ホウ素を硝酸で溶離した溶液を、誘導結合プラズマ発光
分光分析または誘導結合プラズマ質量分析することを特
徴とする鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法。」である。
【０００８】
【発明の実施の形態】本発明の実施の詳細を図を参照し
ながら説明する。図１はこの発明の試料溶解とマトリク
ス分離および分析装置を組み合わせた分析フローの一例
を概略的に示すものである。試料１と塩酸２を計量後、
合わせて３に示すように耐圧・耐熱容器、好ましくはテ
フロンの容器に密閉し、４に示すようにマイクロ波加熱
により鉄マトリクスを溶解する。マイクロ波の出力は、
鉄を溶解できればいかなる出力でもよいが、例えば０．
２ｇの鉄鋼の切り子状試料に対して、２００Ｗ〜１ｋＷ
程度のものを用いるとよい。
ながら説明する。図１はこの発明の試料溶解とマトリク
ス分離および分析装置を組み合わせた分析フローの一例
を概略的に示すものである。試料１と塩酸２を計量後、
合わせて３に示すように耐圧・耐熱容器、好ましくはテ
フロンの容器に密閉し、４に示すようにマイクロ波加熱
により鉄マトリクスを溶解する。マイクロ波の出力は、
鉄を溶解できればいかなる出力でもよいが、例えば０．
２ｇの鉄鋼の切り子状試料に対して、２００Ｗ〜１ｋＷ
程度のものを用いるとよい。
【０００９】次に、試料容器の蓋を開けて、５に示すよ
うに計量したフッ酸を含む溶液を試料に添加し、密閉し
て、６で示すように再びマイクロ波加熱を行い、ホウ素
含有の介在物を溶解する。この時のマイクロ波の出力
は、ホウ素含有の介在物を溶解できればいかなる出力で
もよいが、例えば０．２ｇの鉄鋼試料に対して、２００
Ｗ〜１ｋＷ程度のものを用いるとよい。
うに計量したフッ酸を含む溶液を試料に添加し、密閉し
て、６で示すように再びマイクロ波加熱を行い、ホウ素
含有の介在物を溶解する。この時のマイクロ波の出力
は、ホウ素含有の介在物を溶解できればいかなる出力で
もよいが、例えば０．２ｇの鉄鋼試料に対して、２００
Ｗ〜１ｋＷ程度のものを用いるとよい。
【００１０】試料容器を密閉したまま、７に示すように
例えば液体窒素にて容器の外側から冷却したのち、試料
容器を開け、８に示すように超純水を加えて希釈し、適
宜フッ酸を添加する。こうしてできた試料溶液をあらか
じめ９および１０に示すような洗浄とコンディショニン
グを行った陰イオン交換カラムに１１に示すように通過
させる。
例えば液体窒素にて容器の外側から冷却したのち、試料
容器を開け、８に示すように超純水を加えて希釈し、適
宜フッ酸を添加する。こうしてできた試料溶液をあらか
じめ９および１０に示すような洗浄とコンディショニン
グを行った陰イオン交換カラムに１１に示すように通過
させる。
【００１１】カラムを通過したマトリクスの鉄成分を含
む液は１２に示すように廃棄し、１３に示すようにフッ
酸でカラムを洗浄して、残存している鉄を１４に示すよ
うに通過液として廃棄する。さらに１５で示すように超
純水でも洗浄して、残存しているフッ酸を１６に示すよ
うに通過液として廃棄する。そして、１７に示すように
硝酸にてカラムに吸着していたホウ素を溶離させ、溶出
液を１８に示すように誘導結合プラズマ質量分析計で定
量分析を行う。必要な感度・精度によっては誘導結合プ
ラズマ質量分析計に代えて誘導結合プラズマ発光分光分
析計で定量分析を行う。
む液は１２に示すように廃棄し、１３に示すようにフッ
酸でカラムを洗浄して、残存している鉄を１４に示すよ
うに通過液として廃棄する。さらに１５で示すように超
純水でも洗浄して、残存しているフッ酸を１６に示すよ
うに通過液として廃棄する。そして、１７に示すように
硝酸にてカラムに吸着していたホウ素を溶離させ、溶出
液を１８に示すように誘導結合プラズマ質量分析計で定
量分析を行う。必要な感度・精度によっては誘導結合プ
ラズマ質量分析計に代えて誘導結合プラズマ発光分光分
析計で定量分析を行う。
【００１２】
【実施例】本発明を用いて実際にホウ素の含有量が表１
に示すような試料のホウ素の定量を行った。以下実施例
の説明も図１を参照して行う。図１に１で示される試料
は０．２ｇを正確に秤量し、２に示す塩酸は６Ｍ（モル
濃度、モル／リットル）塩酸をピペットを用いて２ｍｌ
計量した。これらを合わせて３に示すように耐圧・耐熱
のテフロン容器に密閉し、４に示すようにマイクロ波加
熱を行った。マイクロ波の出力は例えば２５０Ｗで５分
間、４００Ｗで１０分間加熱後５分間加熱を止め、さら
に６００Ｗで１０分間加熱し、５分間放冷した。
に示すような試料のホウ素の定量を行った。以下実施例
の説明も図１を参照して行う。図１に１で示される試料
は０．２ｇを正確に秤量し、２に示す塩酸は６Ｍ（モル
濃度、モル／リットル）塩酸をピペットを用いて２ｍｌ
計量した。これらを合わせて３に示すように耐圧・耐熱
のテフロン容器に密閉し、４に示すようにマイクロ波加
熱を行った。マイクロ波の出力は例えば２５０Ｗで５分
間、４００Ｗで１０分間加熱後５分間加熱を止め、さら
に６００Ｗで１０分間加熱し、５分間放冷した。
【００１３】次に容器の蓋を開け、図１の５に示すよう
に１０Ｍフッ酸をピペットを用いて５ｍｌ計量して添加
し、再び容器を密閉して６に示すようにマイクロ波加熱
を行った。マイクロ波の出力は例えば２５０Ｗで５分
間、４００Ｗで１０分間加熱後５分間加熱を止め、さら
に６００Ｗで１０分間加熱し、５分間放冷した。弗化ホ
ウ素の揮散を防ぐため、試料容器を密閉したまま、７に
示すように液体窒素にて容器の外側から冷却したのち、
試料容器を開け、試料を弗素樹脂（ＰＦＡ）製の２００
ｍｌビーカーに移す。ここにさらに１０Ｍのフッ酸を５
ｍｌ加え、超純水を加えて全体の体積がおよそ１００ｍ
ｌになるようにし、先に加えたフッ酸と合わせてフッ酸
濃度を約１Ｍとする。こうしてできた試料溶液をあらか
じめ０．２Ｍの硝酸で９に示すように洗浄し、１Ｍのフ
ッ酸で１０に示すようにコンディショニングした陰イオ
ン交換カラムに１１で示すように通過させる。
に１０Ｍフッ酸をピペットを用いて５ｍｌ計量して添加
し、再び容器を密閉して６に示すようにマイクロ波加熱
を行った。マイクロ波の出力は例えば２５０Ｗで５分
間、４００Ｗで１０分間加熱後５分間加熱を止め、さら
に６００Ｗで１０分間加熱し、５分間放冷した。弗化ホ
ウ素の揮散を防ぐため、試料容器を密閉したまま、７に
示すように液体窒素にて容器の外側から冷却したのち、
試料容器を開け、試料を弗素樹脂（ＰＦＡ）製の２００
ｍｌビーカーに移す。ここにさらに１０Ｍのフッ酸を５
ｍｌ加え、超純水を加えて全体の体積がおよそ１００ｍ
ｌになるようにし、先に加えたフッ酸と合わせてフッ酸
濃度を約１Ｍとする。こうしてできた試料溶液をあらか
じめ０．２Ｍの硝酸で９に示すように洗浄し、１Ｍのフ
ッ酸で１０に示すようにコンディショニングした陰イオ
ン交換カラムに１１で示すように通過させる。
【００１４】カラムを通過した鉄マトリクスを含む液は
１２に示すように廃棄し、１３に示すように１Ｍのフッ
酸でカラムを洗浄して、残留している鉄を１４に示すよ
うに廃棄し、さらに１５に示すように超純水で洗浄し
て、誘導結合プラズマ質量分析法または誘導結合発光分
光分析法で妨害となり得るフッ酸をカラム中から除去し
て１６に示すように廃棄する。
１２に示すように廃棄し、１３に示すように１Ｍのフッ
酸でカラムを洗浄して、残留している鉄を１４に示すよ
うに廃棄し、さらに１５に示すように超純水で洗浄し
て、誘導結合プラズマ質量分析法または誘導結合発光分
光分析法で妨害となり得るフッ酸をカラム中から除去し
て１６に示すように廃棄する。
【００１５】次に０．２Ｍの硝酸を１００ｍｌ計量し、
これを１７に示すように前記陰イオンカラムに流し、吸
着していたホウ素を溶離させ、溶出液を１８に示すよう
に誘導結合プラズマ質量分析計で定量分析した。この結
果、表１に示すような濃度が計測された。表１にはこの
濃度を鉄鋼中の濃度に換算した値も併記してある。鉄鋼
中の濃度に換算した値が認証値に一致しており、この方
法の妥当性が示された。
これを１７に示すように前記陰イオンカラムに流し、吸
着していたホウ素を溶離させ、溶出液を１８に示すよう
に誘導結合プラズマ質量分析計で定量分析した。この結
果、表１に示すような濃度が計測された。表１にはこの
濃度を鉄鋼中の濃度に換算した値も併記してある。鉄鋼
中の濃度に換算した値が認証値に一致しており、この方
法の妥当性が示された。
【００１６】
【表１】
【００１７】
【発明の効果】本発明によれば、鉄鋼試料中のホウ素溶
解と、ホウ素の分析に妨害となるマトリクスの鉄鋼成分
の分離除去を簡便かつ迅速に行い、誘導結合プラズマ発
光分光分析または誘導結合プラズマ質量分析に供給する
ことができ、鉄鋼中ホウ素の高精度な分析方法を提供で
きる。したがって、鉄鋼中の微量不純物で特性を向上さ
せるホウ素の定量を高精度にすることを可能とする本発
明の産業上の価値は極めて高いといえる。
解と、ホウ素の分析に妨害となるマトリクスの鉄鋼成分
の分離除去を簡便かつ迅速に行い、誘導結合プラズマ発
光分光分析または誘導結合プラズマ質量分析に供給する
ことができ、鉄鋼中ホウ素の高精度な分析方法を提供で
きる。したがって、鉄鋼中の微量不純物で特性を向上さ
せるホウ素の定量を高精度にすることを可能とする本発
明の産業上の価値は極めて高いといえる。
【図１】本発明の試料溶解とマトリクス分離および分析
装置を組み合せた分析フローの一例を概略的に示す図で
ある。
装置を組み合せた分析フローの一例を概略的に示す図で
ある。
Claims (1)
- 【請求項１】 ホウ素を含有する鉄鋼試料を耐熱・耐圧
・耐酸の試料容器にフッ酸を含む溶液と共に密閉し、マ
イクロ波で加熱することにより鉄鋼試料中に含まれるホ
ウ素を溶解させた後、その試料溶液をイオン交換樹脂カ
ラムを通過させることによって、微量成分の分析の障害
となるマトリクス成分である鉄をあらかじめ分離し、該
イオン交換カラムに吸着したホウ素を硝酸で溶離した溶
液を、誘導結合プラズマ発光分光分析または誘導結合プ
ラズマ質量分析することを特徴とする鉄鋼中ホウ素の高
精度分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000143470A JP2001324427A (ja) | 2000-05-16 | 2000-05-16 | 鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000143470A JP2001324427A (ja) | 2000-05-16 | 2000-05-16 | 鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001324427A true JP2001324427A (ja) | 2001-11-22 |
Family
ID=18650284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000143470A Withdrawn JP2001324427A (ja) | 2000-05-16 | 2000-05-16 | 鉄鋼中ホウ素の高精度分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001324427A (ja) |
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-
2000
- 2000-05-16 JP JP2000143470A patent/JP2001324427A/ja not_active Withdrawn
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|---|---|---|---|
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