KR102431337B1 - 무기 소재 내 Bi 함량의 분석방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 BiCuOTe 화합물에 존재하는 Bi 함량의 분석방법에 관한 것으로, BiCuOTe 화합물을 녹이는 데 적합한 HCl의 양을 사용함으로써 Bi의 석출이 일어나지 않고 Bi의 정확한 함량 분석이 가능하다.

Description

무기 소재 내 Bi 함량의 분석방법 {METHOD FOR ANALYZING CONTENTS OF BI IN INORGANIC MATERIALS}
본 발명은 무기 소재, 구체적으로 발전용 열전재료(thermoelectric power generation material)인 BiCuOTe 내에 존재하는 Bi(bismuth)의 함량을 분석하는 방법에 관한 것이다.
발전용 열전재료는 폐열을 이용하여 발전하는 소재로서 온도차 발전을 이루는 첨단 소재이다. 열전재료로서의 BiCuOTe 화합물은 Bi2O3, Bi, Cu 및 Te의 각 분말을 혼합한 후, 진공 소결함으로써 제조된다. 이 화합물은 기존의 화합물 반도체를 대체하거나 기존의 화합물 반도체에 더하여 또 하나의 소재로서 태양 전지 등 다양한 용도에 이용할 수 있다. BiCuOTe 화합물의 Bi, Cu 및 Te의 몰 비를 분석하기 위한 방법으로 ICP(inductively coupled plasma) 분석방법을 사용하는 경우 산을 이용한 시료의 전처리가 필요한데, BiCuOTe 화합물을 산에 녹이고 물로 희석하여 용액(solution) 상태로 만들어야 한다. 그런데, Bi는 HCl에는 잘 녹으나 물로 희석하면 물과 반응하여 아래 반응식에서 보는 바와 같이 비스무트 옥시클로라이드(bismuth oxychloride, BiOCl)로 석출된다.
Bi3 + + Cl- + H2O → BiOCl (s) + 2 H+
BiOCl의 석출은 BiCuOTe 화합물 내 Bi의 정확한 함량 분석을 어렵게 하므로, BiOCl를 제거하기 위해 HCl을 더 넣거나 Bi의 석출을 방지하기 위해 HF를 넣는 방법을 사용한다. 그러나, HF 처리를 하면 용액 중에 F-가 잔류하게 되고 이로 인해 IPC 토치(torch)의 석영 튜브(quartz tube) 등이 녹아 ICP 측정 결과에서 Si가 높게 검출되는 단점이 있다. 따라서, HF로 처리하기 보다는 HCl을 더 넣어 석출된 Bi를 제거하는 것이 유리할 수 있다. 한편, Te는 HCl과 반응하여 휘발성 염화물이 생성되므로 밀폐된 상태를 유지하며 주의하여 전처리하여야 한다.
현재는 위와 같은 문제점이 발생하지 않으면서, Bi의 석출 없이 BiCuOTe 화합물을 전처리하기 위한 개선된 방법이 요구되는 실정이다. 이에, 본 발명의 발명자들은 예의 연구하여 Bi의 석출 없이 BiCuOTe 화합물 내 Bi의 함량을 정확히 분석하는 방법을 제공할 수 있게 되었다.
본 발명은 ICP 분석방법을 이용한 BiCuOTe 화합물 내 Bi 함량 분석 시 Bi가 석출되지 않도록 하는 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에서는 선행 기술의 단점을 극복하고자 연구한 결과, BiCuOTe 화합물을 녹이는 데 효과적인 HCl의 양을 밝혀냄으로써 Bi의 석출이 일어나지 않도록 하는 방법을 제공하게 되었다.
구체적으로 본 발명은,
(1) BiCuOTe 화합물에 HCl 및 과산화수소를 첨가하여 상기 화합물을 용해시키는 단계;
(2) 단계(1)에서 얻은 용액에 초순수를 첨가하여 희석시키는 단계; 및
(3) 단계(2)에서 얻은 희석액을 ICP 기술을 이용하여 분석하는 것을 포함하는, BiCuOTe 화합물에 존재하는 Bi 함량의 분석방법으로서,
여기서 HCl의 첨가량은 BiCuOTe 화합물 0.01g을 기준으로 하여 4 내지 12mL이고, 불산(HF)은 사용되지 않는 방법에 관한 것이다.
일 실시양태에서, 상기 단계(1)은 밀폐된 환경에서 수행된다.
일 실시양태에서, 상기 단계(1)은 상온(20 내지 25℃)에서 수행된다.
일 실시양태에서, 상기 단계(1)에서 HCl의 첨가량은 BiCuOTe 화합물 0.01g을 기준으로 하여 4mL이다.
본 발명에 따른 BiCuOTe 화합물 내 Bi 함량 분석방법은 BiCuOTe 화합물의 ICP 전처리 시 적정량의 HCl만 사용하여 Bi의 석출을 막아 Bi 함량을 정확히 분석할 수 있다.
이하에서는, 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기로 한다.
본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 안되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.
BiCuOTe 화합물의 Bi, Cu 및 Te의 몰 비를 분석하기 위해 ICP 분석방법을 사용하는 경우 BiCuOTe 화합물을 HCl로 전처리할 때 HCl의 사용량이 적으면 Bi의 석출이 일어난다. HCl 대신 HF를 사용하여 용해도를 높일 수 있으나 HF를 사용할 경우 용액 중에 F-가 잔류하게 되고 F-의 용액 내 잔류로 인해 IPC 토치(torch)의 석영 튜브(quartz tube) 등이 녹아 ICP 측정 시 Si가 높게 검출되는 단점이 있다. 또한, HF는 무색의 자극성 액체로 공기 중에서 발연하며, 유독성으로 피부나 점막을 강하게 침투하기 때문에 인체에 유해하다. 반면, HCl을 사용하면 석영의 부식을 방지할 수 있으며, HF의 사용으로 인한 Si의 용출도 없어 세척시간이 짧은 장점이 있다.
본 발명은 BiCuOTe 화합물 내 Bi 함량의 분석 시 BiCuOTe 화합물 전처리에 HF를 사용하지 않고 HCl만 사용하여도 Bi가 석출되지 않는 방법을 제공한다.
본 발명에 따른 BiCuOTe 화합물 내 Bi 함량의 분석방법은
(1) BiCuOTe 화합물에 HCl 및 과산화수소를 첨가하여 상기 화합물을 용해시키는 단계;
(2) 단계(1)에서 얻은 용액에 초순수를 첨가하여 희석시키는 단계; 및
(3) 단계(2)에서 얻은 희석액을 ICP 기술을 이용하여 분석하는 것을 포함하고,
여기서 HCl의 첨가량은 BiCuOTe 화합물 0.01g을 기준으로 하여 4 내지 12mL이고, 불산(HF)은 사용되지 않는다.
본 발명의 일 실시양태에서, 단계(1)은 밀폐된 환경에서 수행된다. BiCuOTe 화합물 내 Te는 HCl과 반응하여 휘발성 염화물이 생성되므로 밀폐된 상태를 유지하며 전처리하여야 한다. 따라서, BiCuOTe 화합물을 밀폐된 환경에서, 예컨대 당업계에서 알려진 코니칼 튜브(conical tube) 내에서 HCl로 녹인 후 튜브를 밀봉한다.
본 발명의 일 실시양태에서, 단계(1)은 상온(20 내지 25℃)에서 수행된다. 이 경우 시료를 산에 녹이는 데에 가열 과정이 필요하지 않으므로 공정 시간이 단축될 수 있고 조작이 간단하다고 할 수 있다.
본 발명의 일 실시양태에서, 상기 단계(1)에서 HCl의 첨가량은 BiCuOTe 화합물 0.01g을 기준으로 하여 4mL이다.
본 발명의 일 실시양태에서, 단계(3)에서 사용되는 ICP 분석방법은 당업계에서 통상 사용되는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, ICP-OES(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy)이다. ICP-OES 장비는 당업계에서 통상 사용되는 것이면 특별히 한정되지 않고, 예를 들어, PerkinElmer사의 Optima 8300DV, 5300DV 또는 7300DV를 사용할 수 있다.
본 발명의 일 실시양태에서, ICP 분석방법으로 수득된 Bi 함량의 RSD(상대표준편차, relative standard deviation)(3회 측정한 결과)는 1 이내이다.
상술한 바와 같이, BiCuOTe 화합물의 산전처리 시 Bi가 석출되지 않도록 하는 양의 염산을 사용하는 본 발명의 방법으로 종래 방법의 단점들을 극복하면서 Bi의 정확한 함량을 측정할 수 있다. 따라서, 본 발명의 방법에 의하면, Bi 정량분석의 정확도가 개선되고 공정 시간이 단축되고 조작이 간단해지는 효과가 있다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 한다. 아래에 기재한 실시예는 오로지 본 발명을 보다 구체적으로 설명하기 위한 것으로, 본 발명의 요지에 따라 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되지 않는다는 것은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에 있어서 자명할 것이다.
실시예 1
BiCuOTe 시료 0.01g을 50mL PET 코니칼 튜브에 분취하여 정확히 무게를 측정하였다. 상기 튜브에 HCl(36.0~38.0%, Duksan Pure Chemicals Co., Ltd.) 4mL 및 과산화수소(35%, Dongwoo Fine-Chem Co., Ltd., electronic grade) 0.1mL를 첨가한 후 튜브를 밀봉하고 상온에서 상기 시료를 용해시켰다. 상기 시료가 다 녹으면 상기 용액에 초순수를 첨가하여 전체 용적이 50mL가 되도록 하였다. 이어서, 이 용액 1mL를 15mL 코니칼 튜브에 취해 초순수를 더 첨가하여 용액을 10배로 희석하였다. 이 용액을 ICP-OES(PerkinElmer Optima 8300DV)로 분석하였다.
상기 과정을 3회 실시하여 수득된 Bi 함량 평균은 49중량%였다.
실시예 2
HCl 5mL를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 Bi 함량을 측정하였으며, 수득된 Bi 함량 평균은 48중량%였다.
실시예 3
HCl 10mL를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 Bi 함량을 측정하였으며, 수득된 Bi 함량 평균은 49중량%였다.
비교예 1
HCl 1mL를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 Bi 함량을 측정하였으며, 수득된 Bi 함량 평균은 25중량%였다.
비교예 2
HCl 2mL를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 Bi 함량을 측정하였으며, 수득된 Bi 함량 평균은 32중량%였다.
비교예 3
HCl 3mL를 사용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 Bi 함량을 측정하였으며, 수득된 Bi 함량 평균은 48중량%였다.
실시예 1 내지 3 및 비교예 1 내지 3에서 얻은 Bi 함량 평균과 RSD(%)는 아래 표 1과 같다.
HCl 사용량 Bi 함량 (단위: 중량%) RSD(%)
비교예 1 1mL 25 21
비교예 2 2mL 32 16
비교예 3 3mL 48 1.7
실시예 1 4mL 49 0.5
실시예 2 5mL 48 0.6
실시예 3 10mL 49 0.5
위의 표 1에서 알 수 있듯이, HCl 사용량이 본 발명의 범위에 속하는 실시예 1 내지 3으로부터의 Bi 함량의 RSD는 HCl 사용량이 본 발명의 범위를 벗어나는 비교예 1 내지 3으로부터의 Bi 함량의 RSD에 비해 현저히 낮다. 이러한 결과는 본 발명의 방법에 따르면 Bi의 석출이 없어 검출되는 Bi의 함량이 정확하다는 것을 의미한다. 따라서, 본 발명의 방법에 따르면 BiCuOTe 화합물 내 Bi의 함량을 높은 정밀도로 분석할 수 있다.
이상에서는 실시예를 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시양태를 기술하였으나, 이는 예시적인 것이며 당업계의 통상의 지식을 가진 자라면 이에 의해 본 발명의 범위가 제한되는 것이 아니고 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 실시양태가 가능하다는 점을 이해할 수 있을 것이다. 따라서, 본 발명의 실질적인 범위는 첨부된 청구항들과 그것들의 등가물에 의하여 정의된다고 할 것이다.

Claims (7)

  1. BiCuOTe 화합물에 존재하는 Bi 함량의 분석방법으로서,
    (1) BiCuOTe 화합물에 HCl 및 과산화수소를 첨가하여 상기 화합물을 용해시키는 단계;
    (2) 단계(1)에서 얻은 용액에 초순수를 첨가하여 희석시키는 단계; 및
    (3) 단계(2)에서 얻은 희석액을 ICP(inductively coupled plasma) 기술을 이용하여 분석하는 것을 포함하고,
    여기서 HCl의 첨가량은 BiCuOTe 화합물 0.01g을 기준으로 하여 4 내지 12mL이고, 불산(HF)이 사용되지 않는 것인, Bi 함량의 분석방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 단계(1)은 밀폐된 환경에서 수행되는 것인, Bi 함량의 분석방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 단계(1)은 코니칼 튜브(conical tube) 내에서 수행되는 것인, Bi 함량의 분석방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 단계(1)은 상온(20 내지 25℃)에서 수행되는 것인, Bi 함량의 분석방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 단계(1)에서 HCl의 첨가량은 BiCuOTe 화합물 0.01g을 기준으로 하여 4mL인 것인, Bi 함량의 분석방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 단계(3)에서 사용되는 ICP 기술은 ICP-OES(inductively coupled plasma optical emission spectroscopy)인 것인, Bi 함량의 분석방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 단계(3)에서 분석된 Bi 함량의 RSD(상대표준편차, relative standard deviation)(3회 측정한 결과)가 1 이내인 것인, Bi 함량의 분석방법.
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