JPH05149847A - 黒鉛中の不純物分析方法 - Google Patents
黒鉛中の不純物分析方法Info
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- JPH05149847A JPH05149847A JP3337575A JP33757591A JPH05149847A JP H05149847 A JPH05149847 A JP H05149847A JP 3337575 A JP3337575 A JP 3337575A JP 33757591 A JP33757591 A JP 33757591A JP H05149847 A JPH05149847 A JP H05149847A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 黒鉛中の不純物を分析するに際し、工程の簡
略化を図り、２００℃程度の低温分析ができ、かつ正確
な分析を可能とする。 【構成】 微粉状の黒鉛試料に、硫酸と硝酸及び／又は
過酸化水素からなる混酸を加え、マイクロウェーブを照
射して該黒鉛試料を分解し、分析に供する。
略化を図り、２００℃程度の低温分析ができ、かつ正確
な分析を可能とする。 【構成】 微粉状の黒鉛試料に、硫酸と硝酸及び／又は
過酸化水素からなる混酸を加え、マイクロウェーブを照
射して該黒鉛試料を分解し、分析に供する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、黒鉛を利用するような
半導体製造工程での不純物管理に有効に用いられる黒鉛
中の不純物分析方法の改良に関する。
半導体製造工程での不純物管理に有効に用いられる黒鉛
中の不純物分析方法の改良に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、黒鉛を利用するような半導体製造
工程、例えばチョクラルスキー法による結晶製造や、エ
ピタキシャル薄膜製造工程における不純物の混入を防ぐ
ことは重要である。なぜならば、このような工程で作ら
れる製品は半導体素子の基板として使用されるが、この
基板のなかに鉄（Ｆｅ）、ナトリウム（Ｎａ）、銅（Ｃ
ｕ）などの不純物が存在すると、たとえその量が極微量
であったとしても素子の電気特性に影響を与えるからで
ある。
工程、例えばチョクラルスキー法による結晶製造や、エ
ピタキシャル薄膜製造工程における不純物の混入を防ぐ
ことは重要である。なぜならば、このような工程で作ら
れる製品は半導体素子の基板として使用されるが、この
基板のなかに鉄（Ｆｅ）、ナトリウム（Ｎａ）、銅（Ｃ
ｕ）などの不純物が存在すると、たとえその量が極微量
であったとしても素子の電気特性に影響を与えるからで
ある。
【０００３】このような不純物の混入を防ぐ不純物管理
を行う前提として、まず黒鉛中の不純物分析を行うこと
が不可欠である。
を行う前提として、まず黒鉛中の不純物分析を行うこと
が不可欠である。
【０００４】黒鉛中の不純物を分析するために初期の段
階では発光分析が用いられていた。しかし、この方法で
は検出限界が高いため半導体製造工程に使用するような
高純度黒鉛中の不純物分析は不可能であった。このた
め、溶液分析が必要となってきた。この場合の前処理方
法としては、乾式灰化法が用いられてきた。
階では発光分析が用いられていた。しかし、この方法で
は検出限界が高いため半導体製造工程に使用するような
高純度黒鉛中の不純物分析は不可能であった。このた
め、溶液分析が必要となってきた。この場合の前処理方
法としては、乾式灰化法が用いられてきた。
【０００５】乾式灰化法は次のような手順で行われる。
即ち、サンプリング→灰化→溶解→蒸発乾固→再溶解→
分析である。この時の灰化は、酸素雰囲気中１０００℃
程度で行われる。また、溶解は硝酸及び弗酸の混合液が
用いられる。
即ち、サンプリング→灰化→溶解→蒸発乾固→再溶解→
分析である。この時の灰化は、酸素雰囲気中１０００℃
程度で行われる。また、溶解は硝酸及び弗酸の混合液が
用いられる。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、この乾
式灰化法では１０００℃という高温が必要なため不純物
元素の揮発及び処理中の汚染の恐れがある。また、分析
までに５工程が必要なため時間を要するという問題があ
った。
式灰化法では１０００℃という高温が必要なため不純物
元素の揮発及び処理中の汚染の恐れがある。また、分析
までに５工程が必要なため時間を要するという問題があ
った。
【０００７】本発明は、上記した従来技術に鑑みてなさ
れたもので、工程の簡略化ができるとともに２００℃程
度の低温で分析ができ、正確な分析が可能で、有用性の
極めて大きい黒鉛中の不純物分析方法を提供することを
目的とする。
れたもので、工程の簡略化ができるとともに２００℃程
度の低温で分析ができ、正確な分析が可能で、有用性の
極めて大きい黒鉛中の不純物分析方法を提供することを
目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明においては、微粒状の黒鉛試料に、硫酸と硝
酸及び／又は過酸化水素からなる混酸を加え、マイクロ
ウェーブを照射して該黒鉛試料を分解し、分析に供する
ようにしたものである。
に、本発明においては、微粒状の黒鉛試料に、硫酸と硝
酸及び／又は過酸化水素からなる混酸を加え、マイクロ
ウェーブを照射して該黒鉛試料を分解し、分析に供する
ようにしたものである。
【０００９】上記黒鉛試料を微粒状とする手段として
は、高純度シリコンのナイフ状加工品を用いるのが不純
物の混入を防ぐ意味から好ましく、具体的にはシリコン
ウェーハをナイフ状に加工したものを用いるのが好まし
い。
は、高純度シリコンのナイフ状加工品を用いるのが不純
物の混入を防ぐ意味から好ましく、具体的にはシリコン
ウェーハをナイフ状に加工したものを用いるのが好まし
い。
【００１０】微粒状の黒鉛試料の粒径は１ｍｍ以下が好
ましく、また針状の試料の場合には直径が１ｍｍ以下と
するのが好ましい。
ましく、また針状の試料の場合には直径が１ｍｍ以下と
するのが好ましい。
【００１１】本発明において、混酸として用いられるも
のは、硫酸と硝酸及び／又は過酸化水素とからなるもの
である。硫酸に硝酸及び／又は過酸化水素を加える状態
としては、最初から加えてもよいし、所定時間経過後に
硝酸及び／又は過酸化水素を加えることもできる。
のは、硫酸と硝酸及び／又は過酸化水素とからなるもの
である。硫酸に硝酸及び／又は過酸化水素を加える状態
としては、最初から加えてもよいし、所定時間経過後に
硝酸及び／又は過酸化水素を加えることもできる。
【００１２】硫酸：硝酸及び／又は過酸化水素の混合割
合は１０：１〜１：１０程度が好ましい。あまり硫酸が
多いと、分解に時間がかかり、硝酸及び／又は過酸化水
素が多過ぎると蒸発の危険性がある。
合は１０：１〜１：１０程度が好ましい。あまり硫酸が
多いと、分解に時間がかかり、硝酸及び／又は過酸化水
素が多過ぎると蒸発の危険性がある。
【００１３】硝酸と過酸化水素とを併用する場合、硝
酸：過酸化水素の配合割合は、１：９９〜９９：１程度
が好ましい。
酸：過酸化水素の配合割合は、１：９９〜９９：１程度
が好ましい。
【００１４】マイクロウェーブの照射は、例えば市販の
マイクロウェーブ灰化装置を用いることによって行うこ
とができる。このマイクロウェーブの照射時間は、用い
る混酸の成分によっても異なるが、例えば黒鉛試料０．
０２ｇに対しては大体３時間程度照射すれば分解ができ
る。
マイクロウェーブ灰化装置を用いることによって行うこ
とができる。このマイクロウェーブの照射時間は、用い
る混酸の成分によっても異なるが、例えば黒鉛試料０．
０２ｇに対しては大体３時間程度照射すれば分解ができ
る。
【００１５】この分解した黒鉛試料は、脱イオン水等で
希釈して、公知の分析方法、例えば、ＩＣＰ−ＡＥＳ
（誘導結合プラズマ発光分析）、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結
合プラズマ質量分析）又はフレームレス原子吸光等によ
って分析される。
希釈して、公知の分析方法、例えば、ＩＣＰ−ＡＥＳ
（誘導結合プラズマ発光分析）、ＩＣＰ−ＭＳ（誘導結
合プラズマ質量分析）又はフレームレス原子吸光等によ
って分析される。
【００１６】
【作用】微粒状の黒鉛試料を加熱しただけでは、分解は
ほとんど生じない。しかし、本発明者は、マイクロウェ
ーブを照射することにより加熱に加え、液の分子振動に
より黒鉛表面への反応物質の供給を高めることができ、
分解を生ずることを見出し本発明を完成したものであ
る。
ほとんど生じない。しかし、本発明者は、マイクロウェ
ーブを照射することにより加熱に加え、液の分子振動に
より黒鉛表面への反応物質の供給を高めることができ、
分解を生ずることを見出し本発明を完成したものであ
る。
【００１７】このとき、黒鉛と酸の接する面積が大きい
ほど反応は早く進むが、このためには、試料の粒径を小
さくすればよいものである。この試料の粒径を小さくす
るには、機械的な切削が最もよいが、用いる治具からの
汚染が生じる可能性がある。これを防ぐために、本発明
においてはシリコン単結晶を用いた治具、例えばシリコ
ンウェーハをナイフ状に加工した物を用いている。シリ
コン単結晶は、非常に高純度であるためシリコン以外の
汚染は生じない。
ほど反応は早く進むが、このためには、試料の粒径を小
さくすればよいものである。この試料の粒径を小さくす
るには、機械的な切削が最もよいが、用いる治具からの
汚染が生じる可能性がある。これを防ぐために、本発明
においてはシリコン単結晶を用いた治具、例えばシリコ
ンウェーハをナイフ状に加工した物を用いている。シリ
コン単結晶は、非常に高純度であるためシリコン以外の
汚染は生じない。
【００１８】また、本発明において、黒鉛試料の分解に
硫酸を用いるのは沸点が高いために分解中の蒸発が生じ
ないようにするためである。しかし、硫酸だけでは分解
が進行しないため酸化剤を加える必要がある。本発明で
は、この酸化剤の作用を行うものとして硝酸及び／又は
過酸化水素を加える。この酸化剤の加え方としては最初
から加えてもよいし、最初は硫酸のみを用い、所定時間
経過後に一定時間おきに小量づつ加えることもできる。
硫酸を用いるのは沸点が高いために分解中の蒸発が生じ
ないようにするためである。しかし、硫酸だけでは分解
が進行しないため酸化剤を加える必要がある。本発明で
は、この酸化剤の作用を行うものとして硝酸及び／又は
過酸化水素を加える。この酸化剤の加え方としては最初
から加えてもよいし、最初は硫酸のみを用い、所定時間
経過後に一定時間おきに小量づつ加えることもできる。
【００１９】
【実施例】以下に本発明を実施例を用いて説明するが、
本発明がこれらの実施例に限定されるものでないことは
いうまでもない。 実施例１ ブロック状の黒鉛（等方性圧縮材）を用い、これをグロ
ーブボックスの中でシリコンウェーハをナイフ状に加工
した物を用いて粒径が１ｍｍ以下になるように切削し
た。この粉末状の黒鉛試料をテフロン製のビーカーに入
れた硝酸中に３０分浸漬後脱イオン水で濯ぐ作業を３回
繰り返し、表面を洗浄した。この操作を終えた粉末２０
ｍｇを石英製のビーカーに入れる。
本発明がこれらの実施例に限定されるものでないことは
いうまでもない。 実施例１ ブロック状の黒鉛（等方性圧縮材）を用い、これをグロ
ーブボックスの中でシリコンウェーハをナイフ状に加工
した物を用いて粒径が１ｍｍ以下になるように切削し
た。この粉末状の黒鉛試料をテフロン製のビーカーに入
れた硝酸中に３０分浸漬後脱イオン水で濯ぐ作業を３回
繰り返し、表面を洗浄した。この操作を終えた粉末２０
ｍｇを石英製のビーカーに入れる。
【００２０】これに分析用の高純度硫酸（多摩化学
（株）製、ＡＡ−１０００）４ｍｌと硝酸４ｍｌと過酸
化水素３ｍｌを加えた。このビーカーにマイクロウェー
ブ灰化装置（ＰＲＯＬＡＢＯ社ＭＩＣＲＯＤＩＧＥＳＴ
３００）を用いてマイクロウェーブを約３時間照射し
て、黒鉛試料を完全に溶解させた。このとき、ビーカー
中の溶液の温度は最高１９２℃まで上昇した。
（株）製、ＡＡ−１０００）４ｍｌと硝酸４ｍｌと過酸
化水素３ｍｌを加えた。このビーカーにマイクロウェー
ブ灰化装置（ＰＲＯＬＡＢＯ社ＭＩＣＲＯＤＩＧＥＳＴ
３００）を用いてマイクロウェーブを約３時間照射し
て、黒鉛試料を完全に溶解させた。このとき、ビーカー
中の溶液の温度は最高１９２℃まで上昇した。
【００２１】得られた溶液を脱イオン水で２５ｍｌに希
釈し、フレームレス原子吸光によって分析を行った。分
析の結果は次の通りであった。 Ｆｅ：３０．１８ｐｐｍ、Ｃｕ：１．１３ｐｐｍ、Ｃ
ｒ：検出限界以下、Ｎｉ：検出限界以下、Ｎａ：検出限
界以下、Ｚｎ：検出限界以下。
釈し、フレームレス原子吸光によって分析を行った。分
析の結果は次の通りであった。 Ｆｅ：３０．１８ｐｐｍ、Ｃｕ：１．１３ｐｐｍ、Ｃ
ｒ：検出限界以下、Ｎｉ：検出限界以下、Ｎａ：検出限
界以下、Ｚｎ：検出限界以下。
【００２２】実施例２ 実施例１と同様の黒鉛試料２０ｍｇに高純度硫酸（多摩
化学（株）製、ＡＡ−１０００）４ｍｌと過酸化水素１
ｍｌを加えた。このビーカーに実施例１と同様にマイク
ロウェーブを照射した。１時間経過毎に過酸化水素を１
ｍｌ加えた。約６時間で黒鉛試料が完全に溶解した。こ
のとき、ビーカー中の溶液の温度は最高１９４℃まで上
昇した。得られた溶液を脱イオン水で２５ｍｌに希釈
し、フレームレス原子吸光によって分析を行った。分析
の結果は次の通りであった。 Ｆｅ：３０．１６ｐｐｍ、Ｃｕ：１．１２ｐｐｍ、Ｃ
ｒ：検出限界以下、Ｎｉ：検出限界以下、Ｎａ：検出限
界以下、Ｚｎ：検出限界以下。 実施例３ 実施例１と同様の黒鉛試料２０ｍｇに高純度硫酸（多摩
化学（株）製、ＡＡ−１０００）４ｍｌと硝酸１ｍｌを
加えた。このビーカーに実施例１と同様にマイクロウェ
ーブを照射した。１時間経過毎に硝酸を１ｍｌ加えた。
約４時間で黒鉛試料が完全に溶解した。このとき、ビー
カー中の溶液の温度は最高１９６℃まで上昇した。得ら
れた溶液を脱イオン水で２５ｍｌに希釈し、フレームレ
ス原子吸光によって分析を行った。分析の結果は次の通
りであった。 Ｆｅ：３０．１７ｐｐｍ、Ｃｕ：１．１４ｐｐｍ、Ｃ
ｒ：検出限界以下、Ｎｉ：検出限界以下、Ｎａ：検出限
界以下、Ｚｎ：検出限界以下。 比較例１ 実施例１と同様の黒鉛試料２０ｍｇに高純度硫酸（多摩
化学（株）製、ＡＡ−１０００）４ｍｌのみを加えた。
このビーカーに実施例１と同様にマイクロウェーブを６
時間照射した。黒鉛試料は全く溶解しなかった。 比較例２ シリコンウェーハをナイフ状に加工したものの代わりに
金属性ナイフを用いてブロック状の黒鉛を切削した以外
は、実施例１と同様にして黒鉛試料を溶解し、不純物の
分析を行った。分析の結果は次の通りであった。 Ｆｅ：２２４．００ｐｐｍ、Ｃｕ：３０．３０ｐｐｍ、
Ｃｒ：３．２８ｐｐｍ、Ｎｉ：３９１．００ｐｐｍ、Ｎ
ａ：１８８．３０ｐｐｍ、Ｚｎ：６７．００ｐｐｍ。
化学（株）製、ＡＡ−１０００）４ｍｌと過酸化水素１
ｍｌを加えた。このビーカーに実施例１と同様にマイク
ロウェーブを照射した。１時間経過毎に過酸化水素を１
ｍｌ加えた。約６時間で黒鉛試料が完全に溶解した。こ
のとき、ビーカー中の溶液の温度は最高１９４℃まで上
昇した。得られた溶液を脱イオン水で２５ｍｌに希釈
し、フレームレス原子吸光によって分析を行った。分析
の結果は次の通りであった。 Ｆｅ：３０．１６ｐｐｍ、Ｃｕ：１．１２ｐｐｍ、Ｃ
ｒ：検出限界以下、Ｎｉ：検出限界以下、Ｎａ：検出限
界以下、Ｚｎ：検出限界以下。 実施例３ 実施例１と同様の黒鉛試料２０ｍｇに高純度硫酸（多摩
化学（株）製、ＡＡ−１０００）４ｍｌと硝酸１ｍｌを
加えた。このビーカーに実施例１と同様にマイクロウェ
ーブを照射した。１時間経過毎に硝酸を１ｍｌ加えた。
約４時間で黒鉛試料が完全に溶解した。このとき、ビー
カー中の溶液の温度は最高１９６℃まで上昇した。得ら
れた溶液を脱イオン水で２５ｍｌに希釈し、フレームレ
ス原子吸光によって分析を行った。分析の結果は次の通
りであった。 Ｆｅ：３０．１７ｐｐｍ、Ｃｕ：１．１４ｐｐｍ、Ｃ
ｒ：検出限界以下、Ｎｉ：検出限界以下、Ｎａ：検出限
界以下、Ｚｎ：検出限界以下。 比較例１ 実施例１と同様の黒鉛試料２０ｍｇに高純度硫酸（多摩
化学（株）製、ＡＡ−１０００）４ｍｌのみを加えた。
このビーカーに実施例１と同様にマイクロウェーブを６
時間照射した。黒鉛試料は全く溶解しなかった。 比較例２ シリコンウェーハをナイフ状に加工したものの代わりに
金属性ナイフを用いてブロック状の黒鉛を切削した以外
は、実施例１と同様にして黒鉛試料を溶解し、不純物の
分析を行った。分析の結果は次の通りであった。 Ｆｅ：２２４．００ｐｐｍ、Ｃｕ：３０．３０ｐｐｍ、
Ｃｒ：３．２８ｐｐｍ、Ｎｉ：３９１．００ｐｐｍ、Ｎ
ａ：１８８．３０ｐｐｍ、Ｚｎ：６７．００ｐｐｍ。
【発明の効果】以上のべたごとく、本発明によれば、サ
ンプリング→分解→分析という３工程で分析が可能とな
り、工程の簡略化を達成するとともに２００℃程度の低
温で黒鉛中の不純物の分析ができ、正確な分析が可能
で、有用性の極めて大きいものである。
ンプリング→分解→分析という３工程で分析が可能とな
り、工程の簡略化を達成するとともに２００℃程度の低
温で黒鉛中の不純物の分析ができ、正確な分析が可能
で、有用性の極めて大きいものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 岩崎 淳 福井県武生市北府２丁目13番50号 信越半 導体株式会社武生工場内 (72)発明者 木暮 克之 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越半 導体株式会社半導体磯部研究所内
Claims (2)
- 【請求項１】 微粒状の黒鉛試料に、硫酸と硝酸及び／
又は過酸化水素からなる混酸を加え、マイクロウェーブ
を照射して該黒鉛試料を分解し、分析に供することを特
徴とする黒鉛中の不純物分析方法。 - 【請求項２】 上記黒鉛試料を高純度シリコンのナイフ
状加工品を用いて微粒状とすることを特徴とする請求項
１記載の黒鉛中の不純物分析方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3337575A JP2659876B2 (ja) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | 半導体製造工程に使用される高純度黒鉛中の不純物分析方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP3337575A JP2659876B2 (ja) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | 半導体製造工程に使用される高純度黒鉛中の不純物分析方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05149847A true JPH05149847A (ja) | 1993-06-15 |
| JP2659876B2 JP2659876B2 (ja) | 1997-09-30 |
Family
ID=18309941
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP3337575A Expired - Lifetime JP2659876B2 (ja) | 1991-11-27 | 1991-11-27 | 半導体製造工程に使用される高純度黒鉛中の不純物分析方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2659876B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007051903A (ja) * | 2005-08-17 | 2007-03-01 | Tokuyama Corp | 金属不純物の分析方法 |
| CN102175557A (zh) * | 2011-03-09 | 2011-09-07 | 湖北鄂信钻石材料有限责任公司 | 超高纯度石墨微量杂质的测试方法 |
| JP2015105906A (ja) * | 2013-12-02 | 2015-06-08 | 御国色素株式会社 | 鉄分の検出方法とその検出方法により管理された炭素材料含有スラリー及びリチウムイオン電池の製造方法 |
| JP2015118083A (ja) * | 2013-11-15 | 2015-06-25 | 株式会社住化分析センター | 試料調製方法、分析方法、および品質管理方法 |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5714736A (en) * | 1980-06-30 | 1982-01-26 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Rapid, wet-type sample decomposing device |
-
1991
- 1991-11-27 JP JP3337575A patent/JP2659876B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5714736A (en) * | 1980-06-30 | 1982-01-26 | Mitsubishi Chem Ind Ltd | Rapid, wet-type sample decomposing device |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007051903A (ja) * | 2005-08-17 | 2007-03-01 | Tokuyama Corp | 金属不純物の分析方法 |
| JP4559932B2 (ja) * | 2005-08-17 | 2010-10-13 | 株式会社トクヤマ | 金属不純物の分析方法 |
| CN102175557A (zh) * | 2011-03-09 | 2011-09-07 | 湖北鄂信钻石材料有限责任公司 | 超高纯度石墨微量杂质的测试方法 |
| JP2015118083A (ja) * | 2013-11-15 | 2015-06-25 | 株式会社住化分析センター | 試料調製方法、分析方法、および品質管理方法 |
| JP2015105906A (ja) * | 2013-12-02 | 2015-06-08 | 御国色素株式会社 | 鉄分の検出方法とその検出方法により管理された炭素材料含有スラリー及びリチウムイオン電池の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2659876B2 (ja) | 1997-09-30 |
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