JP4559932B2 - 金属不純物の分析方法 - Google Patents
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Description
(1)試料を白金からなる容器に入れ、灰化処理した後、得られた灰分に塩酸、硝酸、硫酸、フッ化水素酸、過塩素酸等を加え、加熱処理して灰分を溶解させ、金属不純物を分析する方法(灰化−酸溶解法 非特許文献1参照)。
(2)試料を白金からなる容器に入れ、灰化処理した後、得られた灰分に炭酸ナトリウム等を加え加熱融解させ、塩酸、硫酸等を加え、加熱処理して灰分を溶解させ、金属不純物を分析する方法(灰化−融解法 非特許文献1参照)。
(3)試料を石英からなる容器に入れた後、これをプラズマアッシャーに入れ、酸素を流しながら400℃以下で32時間灰化させ、得られた灰分を石英容器ごと密閉容器に入れ、硝酸で100℃、8時間加熱溶解させ、金属不純物を分析する方法(プラズマ灰化法 非特許文献2参照)。
直径5cm、高さ3cmの石英容器(石英中のナトリウム、カリウム、鉄、クロム、ニッケル、銅が1ppm以下のもの)に、黒鉛の粉末試料1gを精秤して加え、ガス導入口を持つ蓋付きの石英製箱に入れた。この箱をマッフル炉に入れ、酸素ガスを1l/minで流しながら800℃で灰化した。灰化処理に要する時間は3時間であった。冷却後に石英製箱から石英容器を取り出してドラフト内に置いた。次いで、超純水を用いて10重量%のフッ化水素酸の水溶液を調整し、20mlを石英容器に加えて、室温(23℃)で10分間静置し、灰分を溶解させた。ピペットでフッ化水素酸の水溶液をテフロン(登録商標)製容器に移しいれ、石英容器内部を超純水10mlで洗浄して、この洗浄液も同じくテフロン(登録商標)製容器に移しいれた。サンプル液中の金属不純物を完全に溶解するため該テフロン(登録商標)製容器に60重量%硝酸2mlを加えた後、マイクロ波を用いてテフロン(登録商標)製容器を加熱し、溶液を蒸発乾固させた。乾固後の容器に1重量%硝酸を加え、残渣を溶解させて100mlに調整した。これをICP−MSで分析して金属不純物の量を調べた(表1には試料測定値と示す。)。また、黒鉛の試料を加えずに、同様な操作を行いブランク値とした。黒鉛中の金属不純物濃度(表1には試料中濃度と示す)は前者から後者を差し引いたものである。結果を表1に示す。
灰分の溶解に10重量%のフッ化水素酸を用い、室温で20分間静置する以外は実施例1と同様の操作を行なった。結果を同じく表1に示す。
灰分の溶解に20重量%のフッ化水素酸を用い、室温で3分間静置する以外は実施例1と同様の操作を行なった。結果を同じく表1に示す。
直径2cm、高さ4cmの石英容器を用いて灰化処理を行ない、灰分の溶解に10重量%のフッ化水素酸5mlを用い、室温で15分間静置する以外は実施例1と同様の操作を行なった。結果を同じく表1に示す。
実施例1と同様に灰化処理を行ない、60重量%硝酸20mlを石英容器に加えて、室温(23℃)で20分間静置し、灰分を溶解させた。ピペットで硝酸溶液をテフロン(登録商標)製容器に移しいれ、石英容器内部を超純水10mlで洗浄して、この洗浄液も同じくテフロン(登録商標)製容器に移しいれた。マイクロ波を用いてテフロン(登録商標)製容器を加熱し、溶液を蒸発乾固させた。乾固後の容器に1重量%硝酸を加え、残渣を溶解させて100mlに調整して、これをICP−MSで分析した。また、試料を加えずに、同様な操作を行いブランク値とした。黒鉛中の金属不純物濃度は前者から後者を差し引いたものである。結果を表1に示す。
60重量%硝酸20mlを加えた石英容器を、150℃のホットプレート上で20分間加熱し、灰分を溶解させる以外は比較例1と同様の操作を行なった。結果を同じく表1に示す。
灰分を溶解するために石英容器に加える酸を、60重量%硝酸10mlおよび38重量%塩酸10mlにする以外は比較例1と同様の操作を行なった。結果を同じく表1に示す。
直径2cm、高さ4cmの石英容器を用いて灰化処理を行なった。石英容器を取り出してドラフト内で、超純水1容量、60重量%硝酸1容量、38重量%塩酸1容量、からなる溶解液5mlを加えた。これをテフロン(登録商標)製の密閉容器に入れ、さらにこれを高圧用分解容器(三愛科学製HU−100)に入れて、乾燥機で200℃16時間加熱し、灰分を溶解させた。冷却後にサンプルを取り出し、その後は比較例1と同様な操作をおこなった。結果を表1に示す。
Claims (2)
- 試料を灰化処理し、得られた灰分を酸で溶解させて回収した後、回収したサンプルを分析することにより、試料に含まれる金属不純物の量を分析する方法において、石英容器中で試料を灰化処理し、得られた灰分をフッ化水素酸で溶解させて回収することを特徴とする金属不純物の分析方法。
- 前記試料が黒鉛であることを特徴とする請求項1に記載の金属不純物の分析方法。
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