CN106370510A - 一种微波消解玻璃体的方法 - Google Patents

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方云豪
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Abstract

本发明公开了一种微波消解玻璃体的方法,包括如下步骤:(1)将玻璃体样品置于消解罐中，加入超纯水,使玻璃体样品浸没于超纯水中，依次加硝酸，高氯酸、氢氟酸和超纯水,密闭消解罐，将消解罐放入微波消解仪中加热；(2)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，加入超纯水，密闭消解罐，再次置于微波消解仪中加热；(3)重复步骤(2)；(4)将消解罐取出；冷至室温，检消解液重金属含量。本发明的方法测定玻璃体的金属,实现对微量元素的准确测定；降低了对消解设备要求,采用微波消解样品,仪器直接测定,无需独立赶酸,本发明具有操作步骤简捷,样品消解完全，实用性强，试剂消耗少的特点，同时提高分析元素的灵敏度和准确度。

Description

一种微波消解玻璃体的方法
技术领域
本发明涉及分析测定技术领域，特别是涉及一种玻璃体样品的微波消解方法。
背景技术
样品消解有多种方式，如熔融法、灰化法、湿法消解等，目前实验室较常见的是湿法消解，即酸消化法。酸消化法可以采用电热板、微波消解仪、高压消解仪等进行操作。
湿法消解是目前做元素分析的最直接、最有效、最经济的一种样品前处理手段，通常用于样品的痕量金属元素检测。硝酸是广泛使用的预氧化剂，它可破坏样品中的有机质，热的高氯酸是最强的氧化剂和脱水剂，由于其沸点较高，可在除去硝酸以后继续氧化样品；而氢氟酸主要用于分解含硅酸盐的样品。现有的湿法消解方法，在消解过程中各酸比例是制约消解效果的关键因素，不同待消解物质要求不同混酸比例，且目前微波消解法中通常要求高压密封，即对设备要求较高。并且专门的赶酸步骤是该方法面临的一大问题，过程复杂。
玻璃体在本领域是指经高温熔融而成的硅酸盐，其具有抗酸抗碱抗腐蚀的特点，常规消解方法很难对玻璃体完全消解，特别是经等离子体高温熔融的玻璃体更难消解，并且其氧硅比及其他难消解氧化物成分不同对消解酸和反应条件要求不同。传统的消解方法都未完全消解等离子体熔融飞灰形成的玻璃体。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种微波消解硅酸盐玻璃体的方法。
本发明的技术方案概述如下：
微波消解玻璃体的方法,包括如下步骤:
(1)将玻璃体样品置于消解罐中，向玻璃体样品上加入3-5滴超纯水,使玻璃体样品浸没于超纯水中，加入硝酸得到混合液，在混合液稳定后，依次加入高氯酸、氢氟酸和超纯水,密闭消解罐，将消解罐放入微波消解仪中，微波加热8-10min；
(2)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，加入超纯水至20-22ml刻度线，密闭消解罐，再次置于微波消解仪中，微波加热7-8min；
(3)重复步骤(2)2-3次；
(4)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，将消解液转移到容量瓶中定容，待检重金属含量。
所述步骤(1)中玻璃体、硝酸、高氯酸、氢氟酸和超纯水总量的比为50-60mg：5ml：3ml：2ml：10-12ml。
玻璃体优选为飞灰熔渣或生活垃圾焚烧残渣。
硝酸的质量百分比浓度为65％-68％；高氯酸是的质量百分比浓度为60％-70％；氢氟酸的质量百分比浓度为40％。
本发明的方法降低了对消解设备要求,采用微波消解样品,仪器直接测定,无需独立赶酸,本发明样品消解完全，实用性强，试剂消耗少的特点，同时提高分析元素的灵敏度和准确度。具有操作步骤简捷,有效的避免了爆炸的发生，提高了操作的安全性，还有效的避免了金属的二次污染。能根据消解情况第一次消解结束时添加消解液，让消解更彻底；完全消除氢氟酸对后续检测时检测仪器的腐蚀。
具体实施方式
本发明所用的微波消解仪工作频率2450MHz。
本发明用的消解罐的材质为聚四氟乙烯，但并不对消解罐材质进行限定。
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明。
玻璃体微观结构稳定不易消解，故消解的样品不宜过量，消解样品质量越大所需消解液越多、消解过程所耗时间越长。消解过程未引入碱金属盐和其他引起重金属含量变化的物质，且玻璃体能完全消解，故少量样品便可用于检测分析。
实施例1
微波消解玻璃体的方法,包括如下步骤:
(1)将玻璃体样品(飞灰熔渣)置于消解罐中，向玻璃体样品上加入4滴超纯水,使玻璃体样品浸没于超纯水中，加入硝酸得到混合液，在混合液稳定后，依次加入高氯酸、氢氟酸和超纯水,密闭消解罐，将消解罐放入微波消解仪中，微波加热9min；
(2)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，加入超纯水至21ml刻度线，密闭消解罐，再次置于微波消解仪中，微波加热8min；
(3)重复步骤(2)3次；
(4)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，将消解液转移到容量瓶中定容，待检重金属含量。
所述步骤(1)中玻璃体、硝酸、高氯酸、氢氟酸和超纯水总量的比为50mg：5ml：3ml：2ml：11ml。
实施例2
微波消解玻璃体的方法,包括如下步骤:
(1)将玻璃体样品(飞灰熔渣)置于消解罐中，向玻璃体样品上加入3滴超纯水,使玻璃体样品浸没于超纯水中，加入硝酸得到混合液，在混合液稳定后，依次加入高氯酸、氢氟酸和超纯水,密闭消解罐，将消解罐放入微波消解仪中，微波加热8min；
(2)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，加入超纯水至20ml刻度线，密闭消解罐，再次置于微波消解仪中，微波加热8min；
(3)重复步骤(2)3次；
(4)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，将消解液转移到容量瓶中定容，待检重金属含量。
所述步骤(1)中玻璃体、硝酸、高氯酸、氢氟酸和超纯水总量的比为50mg：5ml：3ml：2ml：12ml。
实施例3
微波消解玻璃体的方法,包括如下步骤:
(1)将玻璃体样品(生活垃圾焚烧残渣)置于消解罐中，向玻璃体样品上加入5滴超纯水,使玻璃体样品浸没于超纯水中，加入硝酸得到混合液，在混合液稳定后，依次加入高氯酸、氢氟酸和超纯水,密闭消解罐，将消解罐放入微波消解仪中，微波加热10min；
(2)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，加入超纯水至22ml刻度线，密闭消解罐，再次置于微波消解仪中，微波加热7min；
(3)重复步骤(2)2次；
(4)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，将消解液转移到容量瓶中定容，待检重金属含量。
所述步骤(1)中玻璃体、硝酸、高氯酸、氢氟酸和超纯水总量的比为60mg：5ml：3ml：2ml：10ml。
实施例4
检测:将消解液从消解罐中转移到50.00mL容量瓶中，用超纯水冲洗消解罐并转移到容量瓶中，加超纯水定容摇匀待测；采用电感藕合等离子光谱法直接测定待测溶液，得到测定结果。
将各实施例不同的玻璃体消解后测得的消解液中重金属浓度结果如下表1：
表1消解液中重金属浓度
将上述消解液测得的重金属浓度换算成玻璃体中重金属浓度，如下表2：
表2玻璃体中重金属含量
本发明的消解方法实施步骤必要说明:
将硅酸盐玻璃体样品置于消解罐中,加入少许超纯水使其样品处于水环境中，避免后续加酸外溅；然后向消解罐中依次加入硝酸、高氯酸、氢氟酸，用超纯水，先加硝酸初步氧化玻璃体中有机物，加高氯酸再次氧化，氢氟酸主要用于破坏玻璃体稳定结构；用超纯水补充消解液至20-22刻度线液面，当消解罐内达到一定温度和压力时酸蒸汽和水蒸气透过密闭缝隙溢出消解罐(操作在具体酸蒸汽吸收的工作台中进行)，冷却至室温，然后加超纯水再次置于微波消解仪中微波加热，重复2-3次，使赶酸步骤简单化。
消解液的分析，除电感藕合等离子光谱法外，还可以采用、电感耦合等离子体原子发射光谱法、火焰原子吸收光谱法，石墨炉原子吸收光谱法、分光光度法、滴定法中的一种或多种方法对已经消解的冶金物料进行分析，从而得到冶金物料样品中各元素的含量。

Claims (3)

1.微波消解玻璃体的方法,其特征是包括如下步骤:
(1)将玻璃体样品置于消解罐中，向玻璃体样品上加入3-5滴超纯水,使玻璃体样品浸没于超纯水中，加入硝酸得到混合液，在混合液稳定后，依次加入高氯酸、氢氟酸和超纯水,密闭消解罐，将消解罐放入微波消解仪中，微波加热8-10min；
(2)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，加入超纯水至20-22ml刻度线，密闭消解罐，再次置于微波消解仪中，微波加热7-8min；
(3)重复步骤(2)2-3次；
(4)将消解罐取出；冷却至室温，打开消解罐盖，将消解液转移到容量瓶中定容，待检重金属含量；
所述步骤(1)中玻璃体、硝酸、高氯酸、氢氟酸和超纯水总量的比为50-60mg：5ml：3ml：2ml：10-12ml。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述玻璃体为飞灰熔渣或生活垃圾焚烧残渣。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述硝酸的质量百分比浓度为65％-68％；高氯酸是的质量百分比浓度为60％-70％；氢氟酸的质量百分比浓度为40％。
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