CN110836810A - 一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法 - Google Patents

一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法，包括以下步骤，（1）干燥：将氮化铝粉置于烘箱中进行干燥，再转入干燥器中，冷却至室温；（2）消解：称取干燥的氮化铝粉和浓酸，放入消解罐中，将消解罐放入超声清洗机中进行分散，再将消解罐装入微波消解仪中消解，消解完成后消解罐冷却至室温；（3）定容：将消解罐内的溶液转移至烧杯中，放至电热板上进行加热，直至烧杯中溶液剩余体积为步骤（2）中浓酸体积的25~35%，摇均即完成氮化铝粉的溶样。本发明通过采用单一酸与微波消解相结合的方式，再通过超声分散和梯度溶解方式保证氮化铝溶解完全，此方式减少了酸的使用量，降低了多种混合酸所带来的杂质元素。

Description

一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法
技术领域
本发明属于微量元素溶解技术领域，具体涉及一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法。
背景技术
氮化铝(AlN)陶瓷具有优异的导热性能，与硅芯片接近的线膨胀系数，且无毒、绝缘，而成为理想的电子封装材料，应用前景十分广阔。
AlN粉是制作AlN陶瓷产品的关键原材料，其性能直接影响着陶瓷产品的性能，微量杂质元素是衡量AlN粉性能优劣的一项关键指标，各种杂质元素含量达到500ppm以上，陶瓷产品的热导率将大幅度下降，甚至低于100W/m·K；因此，需要对微量杂质元素的种类、含量进行精准测试和控制，选择合适的测量方法至关重要。
氮化铝粉体中微量元素的测定方法主要有：X射线荧光光谱(XRF)、X射线衍射(XRD)、原子吸收(AA)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-AES)和等离子-质谱联用(ICP-MS)等方法。XRF、XRD方法可以直接检测粉体样品中的元素，但属于定性半定量检测；AA、ICP-AES、ICP-MS方法可以精确测定溶液中微量和痕量元素，但需要将粉体样品消解完全后溶解在溶液中进行检测；为了能精确检测氮化铝粉体中微量元素，需要采用AA、ICP-AES或ICP-MS方法，所以氮化铝粉微量元素测试的溶样方法非常重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法的制备方法,以克服上述技术问题。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法，包括以下步骤，
(1)干燥：将氮化铝粉置于烘箱中进行干燥，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中，冷却至室温；
(2)消解：按质量体积比0.1：8～10称取干燥的氮化铝粉和浓酸，并放入消解罐中，将消解罐放入超声清洗机中，超声分散5-10min后，将消解罐装入微波消解仪中，先升温至140～160℃，恒温消解15～20min，再升温至200～220℃，恒温消解32～48min，消解完成后消解罐冷却至室温；
(3)定容：将消解罐内的溶液全部转移至烧杯中，放至140～160℃的电热板上进行加热，直至烧杯中溶液剩余体积为步骤(2)中浓酸体积的25～35％，转移至容量瓶内摇均，即可完成氮化铝粉的溶样。
进一步地，步骤(1)中，烘箱温度为100～110℃，干燥时间为2～3h。
进一步地，步骤(2)中，浓酸为优级纯的浓硝酸。
进一步地，步骤(2)中，升温至140～160℃所设定的时间为3～5min。
进一步地，步骤(2)中，升温至200～220℃所设定的时间为1～2min。
有益效果：
本发明通过采用单一酸与微波消解相结合的方式，对氮化铝进行溶解，通过超声大幅度减少消解时间，提高效率，通过梯度溶解方式保证氮化铝溶解完全，此方式减少了酸的使用量，降低了多种混合酸所带来的杂质元素，由此不仅降低了溶解成本，而且减少了对环境的污染。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
本发明所述溶样方法的具体步骤如下：(1)干燥：将氮化铝粉置于100～110℃的烘箱中进行干燥2～3h，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中，冷却至室温；(2)消解：按质量体积比0.1：8～10称取干燥的氮化铝粉和优级纯的浓硝酸，其中质量体积比的单位为g：ml，并放入消解罐中，将消解罐放入超声清洗机中，超声分散5-10min后，将消解罐装入微波消解仪中，先在3～5min内升温至140～160℃，恒温消解15～20min，再在1～2min内升温至200～220℃，恒温消解32～48min，消解完成后消解罐冷却至室温；(3)定容：将消解罐内的溶液全部转移至烧杯中，放至140～160℃的电热板上进行加热，直至烧杯中溶液剩余体积为步骤(2)中浓酸体积的25～35％，转移至容量瓶内摇均，即可完成氮化铝粉的溶样。
下面通过具体实施例对上述方法进行具体说明。
实施例1
将氮化铝粉体放入烘箱中，在105℃下干燥2h，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中冷却至室温；在电子天平上精密称量样干燥的氮化铝0.1g，称量精度至0.0001g，放入聚四氟乙烯消解罐中，加入10ml优级纯的浓硝酸，将消解罐放入超声清洗机中，超声分散5min后，将消解罐装入微波消解仪中，在3min内升温至160℃，恒温消解20min，再在2min内升温至220℃，恒温消解40min，待消解罐冷却至室温后，将消解的溶液转移到100ml烧杯中，在150℃的电热板上加热，待烧杯溶液剩余3ml时，将烧杯的溶液转移到50ml的容量瓶中定容、摇匀，即完成氮化铝的溶样过程。
实施例2
将氮化铝粉体放入烘箱中，在105℃下干燥2h，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中冷却至室温；在电子天平上精密称量样干燥的氮化铝0.1g，称量精度至0.0001g，放入聚四氟乙烯消解罐中，加入9ml优级纯的浓硝酸，将消解罐放入超声清洗机中，超声分散8min后，将消解罐装入微波消解仪中，在3min内升温至160℃，恒温消解15min，再在1min内升温至210℃，恒温消解32min，待消解罐冷却至室温后，将消解的溶液转移到100ml烧杯中，在150℃的电热板上加热，待烧杯溶液剩余3ml时，将烧杯的溶液转移到50ml的容量瓶中定容、摇匀，即完成氮化铝的溶样过程。
实施例3
将氮化铝粉体放入烘箱中，在105℃下干燥2h，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中冷却至室温；在电子天平上精密称量样干燥的氮化铝0.1g，称量精度至0.0001g，放入聚四氟乙烯消解罐中，加入10ml优级纯的浓硝酸，将消解罐放入超声清洗机中，超声分散10min后，将消解罐装入微波消解仪中，在3min内升温至160℃，恒温消解15min，再在2min内升温至200℃，恒温消解40min，待消解罐冷却至室温后，将消解的溶液转移到100ml烧杯中，在150℃的电热板上加热，待烧杯溶液剩余3ml时，将烧杯的溶液转移到50ml的容量瓶中定容、摇匀，即完成氮化铝的溶样过程。
实施例4
将氮化铝粉体放入烘箱中，在105℃下干燥2h，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中冷却至室温；在电子天平上精密称量样干燥的氮化铝0.1g，称量精度至0.0001g，放入聚四氟乙烯消解罐中，加入8ml优级纯的浓硝酸，将消解罐放入超声清洗机中，超声分散9min后，将消解罐装入微波消解仪中，在3min内升温至150℃，恒温消解20min，再在1min内升温至200℃，恒温消解40min，待消解罐冷却至室温后，将消解的溶液转移到100ml烧杯中，在150℃的电热板上加热，待烧杯溶液剩余2.5ml时，将烧杯的溶液转移到50ml的容量瓶中定容、摇匀，即完成氮化铝的溶样过程。
实施例5
将氮化铝粉体放入烘箱中，在105℃下干燥2h，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中冷却至室温；在电子天平上精密称量样干燥的氮化铝0.1g，称量精度至0.0001g，放入聚四氟乙烯消解罐中，加入10ml优级纯的浓硝酸，将消解罐放入超声清洗机中，超声分散5min后，将消解罐装入微波消解仪中，在5min内升温至150℃，恒温消解15min，再在2min内升温至220℃，恒温消解48min，待消解罐冷却至室温后，将消解的溶液转移到100ml烧杯中，在150℃的电热板上加热，待烧杯溶液剩余3.5ml时，将烧杯的溶液转移到50ml的容量瓶中定容、摇匀，即完成氮化铝的溶样过程。
实施例6
将氮化铝粉体放入烘箱中，在105℃下干燥2h，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中冷却至室温；在电子天平上精密称量样干燥的氮化铝0.1g，称量精度至0.0001g，放入聚四氟乙烯消解罐中，加入10ml优级纯的浓硝酸，将消解罐放入超声清洗机中，超声分散10min后，将消解罐装入微波消解仪中，在5min内升温至160℃，恒温消解20min，再在1min内升温至200℃，恒温消解32min，待消解罐冷却至室温后，将消解的溶液转移到100ml烧杯中，在150℃的电热板上加热，待烧杯溶液剩余3ml时，将烧杯的溶液转移到50ml的容量瓶中定容、摇匀，即完成氮化铝的溶样过程。
对比例1
将氮化铝粉体放入烘箱中，在105℃下干燥2h，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中冷却至室温；在电子天平上精密称量样干燥的氮化铝0.1g，称量精度至0.0001g，放入聚四氟乙烯消解罐中，加入10ml质量分数为10％的NaOH溶液，将消解罐放入超声清洗机中，超声分散10min后，将消解罐装入微波消解仪中，在160℃下保温20min，然后升温到200℃保温40min，，待消解罐冷却至室温后，将消解的溶液转移到100ml烧杯中，在150℃的电热板上加热，待烧杯溶液为3ml时，将烧杯的溶液转移到50ml的容量瓶中定容、摇匀。
对比例2
将氮化铝粉体放入烘箱中，在105℃下干燥2h，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中冷却至室温；在电子天平上精密称量样干燥的氮化铝0.1g，称量精度至0.0001g，放入聚四氟乙烯消解罐中，加入10ml优级纯的浓硝酸，将消解罐装入微波消解仪中，在3min内升温至160℃，恒温消解20min，再在2min内升温至220℃，恒温消解40min，待消解罐冷却至室温后，将消解的溶液转移到100ml烧杯中，在150℃的电热板上加热，待烧杯溶液剩余3ml时，将烧杯的溶液转移到50ml的容量瓶中定容、摇匀，即完成氮化铝的溶样过程。
对比例3
将氮化铝粉体放入烘箱中，在105℃下干燥2h，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中冷却至室温；在电子天平上精密称量样干燥的氮化铝0.1g，称量精度至0.0001g，置于烧杯中，将烧杯放入超声清洗机中，超声分散10min后，加入10ml优级纯的浓硝酸，置于150℃电热板上加热，待烧杯溶液为1ml时，加超纯水5ml过滤，滤液转入50ml的容量瓶中定容、摇匀。
对比例4
将氮化铝粉体放入烘箱中，在105℃下干燥2h，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中冷却至室温；在电子天平上精密称量样干燥的氮化铝0.1g，称量精度至0.0001g，放入聚四氟乙烯消解罐中，将消解罐放入超声清洗机中，超声分散10min后，加入12ml优级纯的浓硝酸，将消解罐装入微波消解仪中，在3min内升温至120℃，恒温消解20min，再在2min内升温至180℃，恒温消解40min，，待消解罐冷却至室温后，将消解的溶液转移到100ml烧杯中，在150℃的电热板上加热，待烧杯溶液剩余3ml时，将烧杯的溶液转移到50ml的容量瓶中定容、摇匀，即完成氮化铝的溶样过程。
将实施例1-6和对比例1-4中消解后得到的溶液进行等离子光谱分析测试并依次对每个实施例和每个对比例进行三次测试，测试结果见表1：
Figure BDA0002292107930000051
Figure BDA0002292107930000061
从表1可以看出，实施例1-6中铁硅钙的测试结果稳定，检测结果的精密度和准确度均较高，而对比例1由于加入大量氢氧化钠进行消解，导致样品检测元素的背景值增加，而且引入硅和钙杂质元素，影响检测的精密度和准确度；对比例2由于未进行超声，导致消解时间不足，使AlN粉未消解完全，导致其中杂质元素铁硅钙含量较低；对比例3中由于单一酸未进行微波消解，其中AlN粉未消解完全，导致其中杂质元素铁硅钙含量较低；对比例4中因酸使用量较高，且消解温度较低，导致AlN粉未消解完全，相比于实施例1-6，其中的杂质元素铁硅钙含量偏低。
同时对实施例1-6和对比例1-4定容后溶液的澄清程度进行观测，可发现实施例1-6和对比例1-2的溶液澄清，说明其中AlN粉消解完全；对比例3-4的溶液带有浑浊，说明消解均不完全。
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加简洁明了，本发明用以上具体实施例进行说明，仅仅用于描述本发明，不能理解为对本发明的范围的限制。应当指出的是，凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (5)

1.一种氮化铝粉微量元素测试的溶样方法，其特征在于，包括以下步骤，
（1）干燥：将氮化铝粉置于烘箱中进行干燥，再将干燥的氮化铝粉转入干燥器中，冷却至室温；
（2）消解：按质量体积比0.1：8~10称取干燥的氮化铝粉和浓酸，并放入消解罐中，超声5~10min，将消解罐装入微波消解仪中，先升温至140~160℃，恒温消解15~20min，再升温至200~220℃，恒温消解32~48min，消解完成后消解罐冷却至室温；
（3）定容：将消解罐内的溶液全部转移至烧杯中，放至140~160℃的电热板上进行加热，直至烧杯中溶液剩余体积为步骤（2）中浓酸体积的25~35%，转移至容量瓶内摇均，即可完成氮化铝粉的溶样。
2.如权利要求1所述的氮化铝粉微量元素测试的溶样方法，其特征在于，步骤（1）中，烘箱温度为100~110℃，干燥时间为2~3h。
3.如权利要求1所述的氮化铝粉微量元素测试的溶样方法，其特征在于，步骤（2）中，浓酸为优级纯的浓硝酸。
4.如权利要求1所述的氮化铝粉微量元素测试的溶样方法，其特征在于，步骤（2）中，升温至140~160℃的时间为3~5min。
5.如权利要求1所述的氮化铝粉微量元素测试的溶样方法，其特征在于，步骤（2）中，升温至200~220的时间为1~2min。
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