CN108982204A - 一种微波消解-icp-oes测定石墨中微量元素的方法 - Google Patents

一种微波消解-icp-oes测定石墨中微量元素的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种微波消解‑ICP‑OES测定石墨中微量元素的方法，涉及分析化学技术领域。本发明中将石墨样品经王水浸泡微波消解得到待测溶液，金属元素被完全溶解到待测溶液中，再将待测溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测溶液中铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌等元素的谱线强度，再根据测定的标准工作曲线来测定铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌等元素在石墨样品中的具体含量。本发明克服了现有技术的缺陷，填补了国内微波消解‑电感耦合等离子体原子发射光谱技术在测定石墨中微量元素含量的方法的技术空白，测定快速准确，可有效地监测石墨样品中有害微量元素的含量，从而保证使用该种石墨的锂离子电池具有优良的高温存储性能。

Description

一种微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法
技术领域
本发明涉及分析化学技术领域，尤其涉及一种微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法。
背景技术
锂离子电池由于其具有工作电压高、能量密度大、循环寿命长、无记忆效应等诸多优点，近些年来受到越来越多的关注。随着各类新材料的出现以及电池设计技术的改进，锂离子电池的应用范围不断拓展。锂离子电池技术已不单纯是一项产业技术，它攸关信息产业和新能源产业的发展，更成为现代和未来军事装备不可缺少的重要资源。高可靠性、高安全性已成为电子设备，尤其是军事装备对锂离子电池的基本要求。但是在锂离子电池材料的制备中，会引入许多微量元素，如Fe、Co、Ni、Cu、Al、Cr、Zn等，这些杂质会导致电池的高温存储性能差，自放电大，也可能刺穿隔膜导致电池内部短路，导致热失控等，带来不安全性。
因此，测定锂离子电池石墨样品中微量元素对锂离子电池的生产非常重要。传统的测试方法是采用浓酸浸泡，这种方法难以使石墨样品中的微量元素完全浸泡出来，从而导致检测结果有所偏差，所以需要一种能有效检测石墨样品中微量元素的方法。
发明内容
为了解决上述问题，本发明提供一种微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，本发明所述测定石墨中微量元素的方法，先通过微波消解仪将石墨中的微量元素完全地溶解到溶液中，再利用电感耦合等离子体发射光谱仪测定溶液中的微量元素的含量，测定结果准确可靠。
为了实现上述的目的，本发明的技术方案如下：
本发明的目的在于提供一种微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，石墨中定量分析的微量元素包括铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌，具体步骤如下：
(1)用电子天平称量0.3～0.5g石墨加入消解罐中，再向消解罐中加6～12mL王水，旋紧封闭消解罐后置于微波消解仪进行消解；
(2)消解完成并冷却至室温，对消解罐进行加热赶酸，然后将消解罐中的消解溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐3～4次，所述冲洗液转移中所述50mL塑料容量瓶中，再以水进行定容摇匀得到待测溶液；
(3)利用标准溶液制备得到含待测元素的5种标准工作溶液，各标准工作溶液中单种待测金属元素质量浓度为：0.00mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L；
(4)设定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(3)得到的标准工作溶液，制作出标准工作曲线并验证线性相关系数；
(5)按照步骤(4)测量步骤(2)得到的待测溶液，输入石墨样品质量和待测溶液体积，直接测得铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌的含量。
进一步地，所述步骤(1)中：所述消解罐为聚四氟乙烯消解罐；所述王水是浓盐酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混合物，所述浓盐酸的纯度为分析纯以上，浓盐酸的浓度为36％～38％，所述浓硝酸的纯度为分析纯以上，浓硝酸浓度为65％～68％。
进一步地，所述步骤(1)中，所述微波消解程序为：由室温经过5min升高温度至100℃，消解5min，经过10min升高温度至150℃，消解5min，经过10min升高温度至200℃，消解20min。
进一步地，所述步骤(3)的具体步骤为：①取5只100mL容量瓶，用移液器分别移取2mL浓度为65％～68％的浓硝酸依次加入至5只100mL容量瓶中；②用100μl-1000μl标准吸头的移液器移取标准溶液0.25mL、0.50mL、1.00mL，用1000μl-5000μl标准吸头的移液器移取标准溶液2.00mL，分别加入其中4只100mL容量瓶中；③用水对5只100mL容量瓶进行定容，得到5种不同质量浓度梯度的标准工作溶液，各标准工作溶液中单种待测金属元素质量浓度为：0.00mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L。
进一步地，标准溶液选用多元素混合标准溶液GB04-1767-2004，所述标准溶液中含Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn，每种元素的浓度均为100μg/mL。
进一步地，所述步骤(4)中：所述电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件设定为：等离子体射频功率为1300～1500w；工作气体是纯度为99.999％的高纯氩气，等离子体气体流量为8～15L/min；辅助气流量为0.2～0.4L/min；雾化器气体流量为0.6～0.8L/min；蠕动泵转速为1.00～1.5mL/min；待测元素的分析谱线波长：铁238.24nm，钴228.616nm，镍231.604nm，铜327.393nm，铝396.153nm，铬267.716nm，锌213.857nm。
进一步地，所述水为超纯水。
进一步地，所述步骤(4)中，验证线性相关系数的具体步骤为：制作标准工作曲线后，若待测各元素的线性相关系数未达0.9995，重复进行步骤(3)和步骤(4)，直至待测各元素的相关系数达到0.9995以上，然后继续下一步骤。
本发明中将石墨样品经王水浸泡微波消解得到待测溶液，金属元素被完全溶解到待测溶液中，再将待测溶液导入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定待测溶液中铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌等元素的谱线强度，再根据测定的标准工作曲线来测定铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌等元素在石墨样品中的具体含量。
本发明克服了现有技术的缺陷，填补了国内微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱技术在测定石墨中微量元素含量的方法的技术空白，相较于传统样品处理方法，本发明微波消解石墨中微量元素具有消解快速完全、试剂用量少等特点，电感耦合等离子体原子发射光谱技术定量分析的速度快、线性范围宽、稳定性好，并且可对石墨中多种元素同时进行定量分析，元素检出限低，相对标准偏差小，可有效地监测石墨样品中有害微量元素的含量，从而保证使用该种石墨的锂离子电池具有优良的高温存储性能。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
说明书附图
图1为本发明测定的铁元素的线性相关系数图。
图2为本发明测定的钴元素的线性相关系数图。
图3为本发明测定的镍元素的线性相关系数图。
图4为本发明测定的铜元素的线性相关系数图。
图5为本发明测定的铝元素的线性相关系数图。
图6为本发明测定的铬元素的线性相关系数图。
图7为本发明测定的锌元素的线性相关系数图。
具体实施方式
首先，需要说明的是，以下将以示例方式来具体说明本发明所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法的特点和优点等，然而所有的描述仅是用来进行说明的，而不应将其理解为对本发明形成任何限制。
为避免重复，先将实施例中涉及的有关原料技术参数或制作方法统一说明，实施例中不再赘述：
所述消解罐为聚四氟乙烯消解罐；所述王水是浓盐酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混合物，所述浓盐酸的纯度为分析纯以上，浓盐酸的浓度为36％～38％，所述浓硝酸的纯度为分析纯以上，浓硝酸浓度为65％～68％。
所述微波消解程序为：由室温升高温度至100℃，消解5min，升高温度至150℃，消解5min，升高温度至200℃，消解20min。
所述标准溶液选用多元素混合标准溶液GB04-1767-2004，所述标准溶液中含Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn，每种元素的浓度均为100μg/mL。
所述水为超纯水。
所述待测元素的分析谱线波长：铁238.24nm，钴228.616nm，镍231.604nm，铜327.393nm，铝396.153nm，铬267.716nm，锌213.857nm。
所述标准工作曲线具体步骤为：①取5只100mL容量瓶，用移液器分别移取2mL浓度为65％～68％的浓硝酸依次加入至5只100mL容量瓶中；②用100μl-1000μl标准吸头的移液器移取标准溶液0.25mL、0.50mL、1.00mL，用1000μl-5000μl标准吸头的移液器移取标准溶液2.00mL，分别加入其中4只100mL容量瓶中；③用水对5只100mL容量瓶进行定容，得到5种不同质量浓度梯度的标准工作溶液，各标准工作溶液中单种待测金属元素质量浓度为：0.00mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L；用电感耦合等离子体发射光谱仪测定标准工作溶液并制作出标准工作曲线，铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌等元素的线性相关系数图如图1至图7所示。
下面就通过这个给出的实施例来对本发明所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法进行示例性说明。
实施例1
用电子天平称量0.3008g石墨加入消解罐中，再向消解罐中加6mL王水，旋紧封闭消解罐后置于微波消解仪进行消解；消解完成并冷却至室温，对消解罐进行加热赶酸，然后将消解罐中的消解溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐3次，所述冲洗液转移中所述50mL塑料容量瓶中，再以水进行定容摇匀得到待测溶液；设定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液，输入石墨样品质量和待测溶液体积，直接测得铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌的含量，如表1所示。
本实施例电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件设定为：等离子体射频功率为1300w；工作气体是纯度为99.999％的高纯氩气，等离子体气体流量为14；辅助气流量为0.3L/min；雾化器气体流量为0.7L/min；蠕动泵转速为1.2mL/min。
实施例2
用电子天平称量0.4g石墨加入消解罐中，再向消解罐中加9mL王水，旋紧封闭消解罐后置于微波消解仪进行消解；消解完成并冷却至室温，对消解罐进行加热赶酸，然后将消解罐中的消解溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐3次，所述冲洗液转移中所述50mL塑料容量瓶中，再以水进行定容摇匀得到待测溶液；设定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液，输入石墨样品质量和待测溶液体积，直接测得铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌的含量，如表1所示。
本实施例电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件设定为：等离子体射频功率为1300w；工作气体是纯度为99.999％的高纯氩气，等离子体气体流量为14L/min；辅助气流量为0.3L/min；雾化器气体流量为0.7L/min；蠕动泵转速为1.2mL/min。
实施例3
用电子天平称量0.5008g石墨加入消解罐中，再向消解罐中加12mL王水，旋紧封闭消解罐后置于微波消解仪进行消解；消解完成并冷却至室温，对消解罐进行加热赶酸，然后将消解罐中的消解溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐3次，所述冲洗液转移中所述50mL塑料容量瓶中，再以水进行定容摇匀得到待测溶液；设定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定待测溶液，输入石墨样品质量和待测溶液体积，直接测得铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌的含量，如表1所示。
本实施例电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件设定为：等离子体射频功率为1300w；工作气体是纯度为99.999％的高纯氩气，等离子体气体流量为12L/min；辅助气流量为0.3L/min；雾化器气体流量为0.7L/min；蠕动泵转速为1.2mL/min。
表1实施例1～3中石墨样品的微量元素含量

Claims (8)

1.一种微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，石墨中定量分析的微量元素包括铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌，具体步骤如下：
(1)用电子天平称量0.3～0.5g石墨加入消解罐中，再向消解罐中加6～12mL王水，旋紧封闭消解罐后置于微波消解仪进行消解；
(2)消解完成并冷却至室温，然后将消解罐中的消解溶液转移至50mL塑料容量瓶中，用水冲洗消解罐3～4次，所述冲洗液转移中所述50mL塑料容量瓶中，再以水进行定容摇匀得到待测溶液；
(3)利用标准溶液制备得到含待测元素的5种标准工作溶液，各标准工作溶液中单种待测金属元素质量浓度为：0.00mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L；
(4)设定电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件，用电感耦合等离子体发射光谱仪测定步骤(3)得到的标准工作溶液，制作出标准工作曲线并验证线性相关系数；
(5)按照步骤(4)测量步骤(2)得到的待测溶液，输入石墨样品质量和待测溶液体积，直接测得铁、钴、镍、铜、铝、铬和锌的含量。
2.根据权利要求1所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中：所述消解罐为聚四氟乙烯消解罐；所述王水是浓盐酸和浓硝酸按体积比3:1组成的混合物，所述浓盐酸的纯度为分析纯以上，浓盐酸的浓度为36％～38％，所述浓硝酸的纯度为分析纯以上，浓硝酸浓度为65％～68％。
3.根据权利要求1所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，所述微波消解程序为：由室温经过5min升高温度至100℃，消解5min，经过10min升高温度至150℃，消解5min，经过10min升高温度至200℃，消解20min。
4.根据权利要求1所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(3)的具体步骤为：①取5只100mL容量瓶，用移液器分别移取2mL浓度为65％～68％的浓硝酸依次加入至5只100mL容量瓶中；②用100μl-1000μl标准吸头的移液器移取标准溶液0.25mL、0.50mL、1.00mL，用1000μl-5000μl标准吸头的移液器移取标准溶液2.00mL，分别加入其中4只100mL容量瓶中；③用水对5只100mL容量瓶进行定容，得到5种不同质量浓度梯度的标准工作溶液，各标准工作溶液中单种待测金属元素质量浓度为：0.00mg/L，0.25mg/L，0.50mg/L，1.00mg/L，2.00mg/L。
5.根据权利要求1所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于：标准溶液选用多元素混合标准溶液GB04-1767-2004，所述标准溶液中含Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Fe、Ga、Li、Mg、Mn、Ni、Pb、Sb、Sn、Sr、Ti、Tl、V、Zn，每种元素的浓度均为100μg/mL。
6.根据权利要求1所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(4)中：所述电感耦合等离子体发射光谱仪分析条件设定为：等离子体射频功率为1300～1500w；工作气体是纯度为99.999％的高纯氩气，等离子体气体流量为8～15L/min；辅助气流量为0.2～0.4L/min；雾化器气体流量为0.6～0.8L/min；蠕动泵转速为1.00～1.5mL/min；待测元素的分析谱线波长：铁238.24nm，钴228.616nm，镍231.604nm，铜327.393nm，铝396.153nm，铬267.716nm，锌213.857nm。
7.根据权利要求1和4所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于：所述水为超纯水。
8.根据权利要求1和4所述微波消解-ICP-OES测定石墨中微量元素的方法，其特征在于，所述步骤(4)中，验证线性相关系数的具体步骤为：制作标准工作曲线后，若待测各元素的线性相关系数未达0.9995，重复进行步骤(3)和步骤(4)，直至待测各元素的相关系数达到0.9995以上，然后继续下一步骤。
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