CN105651586A - 一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法,包括步骤:(1)称取0.1~0.5g石墨样品于消解罐中,缓慢加入2~3mL的硝酸、0.2~1.0mL的氢氟酸、0.5~1mL的硫酸、0.2~1.0mL的高氯酸,使石墨样品与各酸试剂充分混合;(2)将消解罐置于微波消解仪上,在功率600W下开始运行升温,当温度升至240℃~260℃时,保持时间不小于45min,微波消解仪停止工作,自然降温,当温度降到70℃以下时将消解罐从微波消解仪上取出,缓慢打开消解罐,冲入聚四氟乙烯烧杯中,用100mL塑料比色管定容。采用本发明能够在低于300℃的温度下对石墨样品进行分解,没有元素损失,使石墨杂质含量的测量准确度高。
Description
技术领域
本发明属于石墨化学成分含量测定的前期预处理方法。
背景技术
石墨是一种高能晶体碳材料,因其独特的结构和导电、导热、润滑、耐高温、化学性能稳定等特点,广泛应用于冶金、机械、环保、化工、耐火、新能源、核能、电子、医药、军工和航空航天等领域。
我国天然石墨成形地质条件好、分布广泛、资源丰富、质量好,储量和产量都居世界首位,是我国的优势矿产之一。硅铝钙镁铁钛锰磷等元素在石墨中属于杂质,不同地方产的石墨含有这些元素的含量不同,而这些元素的含量直接影响石墨的选矿和应用,所以,准确快速测定其含量对石墨选矿、应用及科研具有非常重要的指导意义。
石墨的化学性质稳定,常温常压条件下,酸碱很难将其分解,需采用1000℃高温碱熔,样品才可分解完全,但是如果将样品直接与熔剂混合后高温熔融,石墨因高温产生的大量二氧化碳可致样品的迸溅,造成元素损失,含量分析不准确。现阶段,在我国石墨矿化学分析方法是在900℃~1000℃的高温灼烧除尽碳,然后碱熔或酸熔分解样品后,采取化学分析手段测定石墨中的元素,也就是采用预先灼烧除碳再碱熔分解样品,而Pb、Cd、As等微量元素在900℃~1000℃的高温灼烧下易挥发,仍有元素损失,最后分析出的含量仍然不准确;Pb、Cd、As等微量元素还造成环境污染。石墨样品只有在不高于300℃的温度下进行分解,才可准确测定其含量;如何在低温下分解石墨样品是现阶段未解决的难题。
发明内容
本发明的目的就是解决现有技术中存在的上述问题,提供一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法,采用该方法能够在低于300℃的温度下对石墨样品进行分解,没有元素损失,使石墨杂质含量的测量准确度高。
为实现上述目的,本发明的技术解决方案是:一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法,其包括以下步骤:
(1)称取0.1~0.5g石墨样品于微波消解仪消解罐中,缓慢依次加入2~3mL的硝酸HNO3、0.2~1.0mL的氢氟酸HF、0.5~1mL的硫酸H2SO4、0.2~1.0mL的高氯酸HCLO4,轻轻摇动消解罐,使石墨样品与各酸试剂充分混合;
(2)将消解罐置于微波消解仪上,微波消解仪在功率600W下开始运行升温,当温度升至240℃~260℃时,保持时间不小于45min,微波消解仪停止工作,自然降温,当温度降到70℃以下时将消解罐从微波消解仪上取出,缓慢打开消解罐,冲入聚四氟乙烯烧杯中,用100mL塑料比色管定容。
本发明为了使结构稳定的石墨分子消解,采用硝酸HNO3、氢氟酸HF、硫酸H2SO4和高氯酸HCLO4在高温高压下进行强氧化反应,其消解的压力较高,但消解温度较低,在240℃~260℃。本发明实现了在低于300℃的温度下分解石墨样品,石墨中的挥发性成分达不到挥发温度,没有挥发损失,不污染环境;且采用密闭微波消解,无元素损失,分解完全。采用本发明方法分解的石墨再用标准的加入法测试,其测试的石墨杂质含量准确度高,为石墨选矿、应用及科研提供了坚实的基础。
选用国家一级石墨标准物质GBW03120和蒙古国石墨标准物质Graphitem“CGL003”,共两个标准物质进行对比实验:用行业标准“JC/T1021.5-2007石墨矿化学分析方法”中采用的样品预处理方法在高至950℃的温度下灼烧石墨样品,灰分用碳酸钠熔融,酸提取,制备分析溶液,采用容量法、比色法、原子吸收法等手段测定铝、钙、镁、磷、锰等元素;另取一份石墨样品使用本方法-高温微波消解预处理样品,制备分析溶液,采用比色法、原子吸收法、等离子体发射光谱法等手段测定。因为“JC/T1021.5-2007石墨矿化学分析方法”预处理样品,可带进大量碳酸钠熔融产生的盐类基体,影响等离子体发射光谱法等仪器法的使用,不可发挥等离子体发射光谱仪连续测定的特长,并且因为灼烧温度高至950℃,有些易挥发元素铅、锌等损耗,测不准。而高温微波消解预处理样品,基体量少,无大量盐类产生,温度低,无元素损耗,测定迅速,效率高。
预处理及测定数据比对;分别称取GBW03120、Graphitem“CGL003”各0.1000g,按“JC/T1021.5-2007石墨矿化学分析方法”和“高温微波消解方法”分别处理样品,进行测定,数据如下:
表1GBW03120两种样品预处理方法测试数据%
表2Graphitem“CGL003”两种样品预处理方法测试数据%
*:mg/kg
由表1和表2的数据可看出:“JC/T1021.5-2007石墨矿化学分析方法”与本法“Al2O3、CaO、Fe2O3、TiO2、MgO、MnO、P2O5”测试数据与标准值相近;但是“Pb、Zn”等易挥发元素测试结果差异太大,按“JC/T1021.5-2007石墨矿化学分析方法”经950℃灼烧预处理样品,“Pb、Zn”等元素挥发,无法测试;采用本法预处理样品,可得到准确数据。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步的描述。
实施例1,本实施例包括以下步骤:(1)称取0.1g石墨样品于微波消解仪消解罐中,缓慢依次加入2mL的硝酸HNO3、0.5mL的氢氟酸HF、0.5mL的硫酸H2SO4、0.5mL的高氯酸HCLO4,轻轻摇动消解罐,使石墨样品与各酸试剂充分混合;
(2)将消解罐置于微波消解仪上,微波消解仪在功率600W下开始运行升温,当温度升至240℃时,保持时间不小于45min,微波消解仪停止工作,自然降温,当温度降到70℃以下时将消解罐从微波消解仪上取出,缓慢打开消解罐,冲入聚四氟乙烯烧杯中,用100mL塑料比色管定容。
实施例2,本实施例包括以下步骤:(1)称取0.5g石墨样品于微波消解仪消解罐中,缓慢依次加入3mL的硝酸HNO3、0.4mL的氢氟酸HF、0.8mL的硫酸H2SO4、0.3mL的高氯酸HCLO4,轻轻摇动消解罐,使石墨样品与各酸试剂充分混合;
(2)将消解罐置于微波消解仪上,微波消解仪在功率600W下开始运行升温,当温度升至250℃时,保持时间不小于45min,微波消解仪停止工作,自然降温,当温度降到70℃以下时将消解罐从微波消解仪上取出,缓慢打开消解罐,冲入聚四氟乙烯烧杯中,用100mL塑料比色管定容。
实施例3,本实施例包括以下步骤:(1)称取0.4g石墨样品于微波消解仪消解罐中,缓慢依次加入2.5mL的硝酸HNO3、0.2mL的氢氟酸HF、0.5mL的硫酸H2SO4、0.2mL的高氯酸HCLO4,轻轻摇动消解罐,使石墨样品与各酸试剂充分混合;
(2)将消解罐置于微波消解仪上,微波消解仪在功率600W下开始运行升温,当温度升至260℃时,保持时间不小于45min,微波消解仪停止工作,自然降温,当温度降到70℃以下时将消解罐从微波消解仪上取出,缓慢打开消解罐,冲入聚四氟乙烯烧杯中,用100mL塑料比色管定容。
实施例4,本实施例包括以下步骤:(1)称取0.3g石墨样品于微波消解仪消解罐中,缓慢依次加入2mL的硝酸HNO3、0.8mL的氢氟酸HF、0.6mL的硫酸H2SO4、1mL的高氯酸HCLO4,轻轻摇动消解罐,使石墨样品与各酸试剂充分混合;
(2)将消解罐置于微波消解仪上,微波消解仪在功率600W下开始运行升温,当温度升至255℃时,保持时间不小于45min,微波消解仪停止工作,自然降温,当温度降到70℃以下时将消解罐从微波消解仪上取出,缓慢打开消解罐,冲入聚四氟乙烯烧杯中,用100mL塑料比色管定容。
实施例5,本实施例包括以下步骤:(1)称取0.2g石墨样品于微波消解仪消解罐中,缓慢依次加入3mL的硝酸HNO3、1mL的氢氟酸HF、1mL的硫酸H2SO4、0.8mL的高氯酸HCLO4,轻轻摇动消解罐,使石墨样品与各酸试剂充分混合;
(2)将消解罐置于微波消解仪上,微波消解仪在功率600W下开始运行升温,当温度升至245℃时,保持时间不小于45min,微波消解仪停止工作,自然降温,当温度降到70℃以下时将消解罐从微波消解仪上取出,缓慢打开消解罐,冲入聚四氟乙烯烧杯中,用100mL塑料比色管定容。
上述所述实施例仅是优选和示例形的,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换、改进等,其都在本专利的保护范围内。
Claims (1)
1.一种石墨化学成分含量测定的前期预处理方法,其特征在于:其包括以下步骤:
(1)称取0.1~0.5g石墨样品于微波消解仪消解罐中,缓慢依次加入2~3mL的硝酸HNO3、0.2~1.0mL的氢氟酸HF、0.5~1mL的硫酸H2SO4、0.2~1.0mL的高氯酸HCLO4,轻轻摇动消解罐,使石墨样品与各酸试剂充分混合;
(2)将消解罐置于微波消解仪上,微波消解仪在功率600W下开始运行升温,当温度升至240℃~260℃时,保持时间不小于45min,微波消解仪停止工作,自然降温,当温度降到70℃以下时将消解罐从微波消解仪上取出,缓慢打开消解罐,冲入聚四氟乙烯烧杯中,用100mL塑料比色管定容。
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Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108982204A (zh) * | 2018-09-05 | 2018-12-11 | 安徽科达洁能新材料有限公司 | 一种微波消解-icp-oes测定石墨中微量元素的方法 |
CN110887723A (zh) * | 2018-09-07 | 2020-03-17 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种石墨、石墨烯材料的消解方法及石墨、石墨烯材料中二氧化硅含量的测定方法 |
CN115824769A (zh) * | 2022-11-22 | 2023-03-21 | 哈尔滨工业大学 | 一种用于血液中石墨烯检测的预处理方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102169111A (zh) * | 2011-05-18 | 2011-08-31 | 通标标准技术服务有限公司 | 一种欧盟reach法规中高关注度物质的检测方法 |
CN102252880A (zh) * | 2010-05-19 | 2011-11-23 | 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 | 铁矿的消解方法和检测方法 |
CN103408001A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-11-27 | 黑龙江科技大学 | 微波消解制备大比表面积石墨烯的方法 |
-
2016
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN102252880A (zh) * | 2010-05-19 | 2011-11-23 | 攀钢集团钢铁钒钛股份有限公司 | 铁矿的消解方法和检测方法 |
CN102169111A (zh) * | 2011-05-18 | 2011-08-31 | 通标标准技术服务有限公司 | 一种欧盟reach法规中高关注度物质的检测方法 |
CN103408001A (zh) * | 2013-07-25 | 2013-11-27 | 黑龙江科技大学 | 微波消解制备大比表面积石墨烯的方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
KAZUO WATANABE ET AL: "Determination of Impurity Elements in Graphite by Acid Decomposition-Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry", 《ANALYST》 * |
MITSUYOSHI WATANABE ET AL: "Determination of impurity elements in high purity graphite by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry after microwave decomposition", 《ANALYST》 * |
SANDRA M. CRUZ ET AL: "Microwave-induced combustion method for the determination of trace and ultratrace element impurities in graphite samples by ICP-OES and ICP-MS", 《MICROCHEMICAL JOURNAL》 * |
赵良成 等: "碳酸钠碱熔-电感耦合等离子体发射光谱法测定石墨中的常量元素硅铝钙镁铁钛锰磷", 《岩矿测试》 * |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN108982204A (zh) * | 2018-09-05 | 2018-12-11 | 安徽科达洁能新材料有限公司 | 一种微波消解-icp-oes测定石墨中微量元素的方法 |
CN110887723A (zh) * | 2018-09-07 | 2020-03-17 | 多氟多化工股份有限公司 | 一种石墨、石墨烯材料的消解方法及石墨、石墨烯材料中二氧化硅含量的测定方法 |
CN115824769A (zh) * | 2022-11-22 | 2023-03-21 | 哈尔滨工业大学 | 一种用于血液中石墨烯检测的预处理方法 |
CN115824769B (zh) * | 2022-11-22 | 2023-09-19 | 哈尔滨工业大学 | 一种用于血液中石墨烯检测的预处理方法 |
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