CN103278471A - 荧光废水中化学需氧量的监测方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种荧光废水中COD的监测方法，采用闭管消解分光光度法监测荧光废水中的COD；上述的荧光废水中COD的监测方法，所述的闭管消解分光光度法的方法如下：1）吸取2.5~3mL均质混合水样于反应管中，加入0.5~1mL氧化剂溶液，加入4~6mL复合催化剂，加入0.3~0.5mL掩蔽剂，摇匀；2）将上述反应管置于160~165℃的消解器中，盖上反应管盖子，消解10~15min取出；3）取出后在空气中冷却，加入2.5mL去离子水，混匀，再水冷却至室温；4）然后倒入比色皿中，用分光光度计测量吸光度，最终得出COD浓度值。闭管消解分光光度法用于荧光废水COD的监测既保证了监测数据的准确性，又使得操作环境更环保安全，避免有害物质挥发出来对人身健康的危害。

Description

荧光废水中化学需氧量的监测方法

技术领域

本发明属于环境监测领域，具体涉及一种荧光废水中化学需氧量的监测方法。

背景技术

由于荧光废水的成分特殊，主要包括荧光剂、矿物油、煤油、表面活性剂以及添加剂等大分子链物质成分，并且部分有害物质在分析过程中易挥发，目前针对荧光废水中化学需氧量（COD）的监测，环境监测部门首选的监测分析方法为传统的国标重铬酸钾法（GB/T11914-1989），该方法测定结果准确、重现性好，但存在着回流装置占用空间大、分析耗时长、手工操作繁琐、消耗贵重试剂量大以及重金属的二次污染严重等缺点，无法满足企业大批量、快速、高效、节能、环保的监测要求。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提供一种监测结果准确、操作简便快捷、二次污染小、环保性高的荧光废水中COD的监测方法。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：

荧光废水中化学需氧量的监测方法，采用闭管消解分光光度法监测荧光废水中的化学需氧量。

上述的荧光废水中化学需氧量的监测方法，所述的闭管消解分光光度法的方法如下：

1）吸取2.5~3mL均质混合水样于反应管中，加入0.5~1mL氧化剂溶液，加入4~6mL复合催化剂，加入0.3~0.5mL掩蔽剂，摇匀；

2）将上述反应管置于160~165℃的消解器中，盖上反应管盖子，消解10~15min取出；

3）取出后在空气中冷却，加入2.5mL去离子水，混匀，再水冷却至室温；

4）然后倒入比色皿中，用分光光度计测量吸光度，最终得出化学需氧量浓度值；

所述的氧化剂溶液的配制方法为：将重铬酸钾置于坩埚中，在105℃下烘干2h，冷却后称取17.1644g置于烧杯中，加入600 mL水和100 mL浓硫酸（ρ=1.84 g/mL），搅拌溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶；

所述的复合催化剂的配制方法为：将3.5g硫酸银加入到500mL浓硫酸（ρ=1.84 g/mL）中，搅拌溶解，混匀后使用；

所述的掩蔽剂的配制方法为：将35.0 g硫酸汞溶解于200 mL质量分数为10%的浓硫酸，搅拌均匀。

本发明的有益效果：闭管消解分光光度法由于取样量、药品使用量远远少于国标重铬酸钾法，其相应的有毒有害物质铬盐、银盐、汞盐的使用量非常少，故产生的二次污染也非常小，其环保性高于国标重铬酸钾法；闭管消解分光光度法在测试过程中，消解过程密封，避免了水样中易挥发有害成分加热时损失，既保证了监测数据的准确性，又使得操作环境更环保安全，避免有害物质挥发出来对人身健康的危害。闭管消解分光光度法应用于测试荧光废水中的COD，测得数据同国标重铬酸钾法相比更具有可比性，测试结果准确可信。

附图说明

图1是采用开管法和闭管法测定COD浓度250 mg/L的标准溶液结果图。

图2是采用开管法和闭管法测定COD浓度400 mg/L的标准溶液结果图。

图3是采用开管法和闭管法测定COD浓度700 mg/L的标准溶液结果图。

图4是采用开管法和闭管法测定COD浓度1000 mg/L的标准溶液结果图。

具体实施方式

本发明所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的去离子水或蒸馏水。

本发明氧化剂溶液的配制方法为：将重铬酸钾置于坩埚中，在105℃下烘干2h，冷却后称取17.1644g置于烧杯中，加入600mL水和100mL 浓硫酸（所用浓硫酸的密度ρ=1.84 g/mL），搅拌溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶；

本发明复合催化剂的配制方法为：将3.5g硫酸银加入到500mL浓硫酸（所用浓硫酸的密度ρ=1.84 g/mL）中，搅拌溶解，混匀后使用； 

本发明掩蔽剂的配制方法为：将35.0g硫酸汞溶解于200mL质量分数为10%的浓硫酸，搅拌均匀。

本发明的干扰及消除：氯离子是主要的干扰成分，水样中含有氯离子会使测定结果偏高，加入适量掩蔽剂，与氯离子形成可溶性氯化汞络合物，可减少氯离子的干扰。

实施例1 闭管消解分光光度法测定化学需氧量的氧化能力验证

用乙酸钠配制成COD理论值分别为1000mg/L和250 mg/L的标准溶液，分别采用闭管消解法、开管消解法和国标GB/T11914-1989重铬酸钾法进行测定，闭管消解分光光度法的方法如下：

1）吸取2.5mL均质混合水样于反应管中，加入0.7mL上述氧化剂溶液，加入4.8mL上述复合催化剂，加入0.35mL上述掩蔽剂，摇匀；

2）将上述反应管置于160~165℃的消解器中，盖上反应管盖子，消解10~15min取出；

3）取出后在空气中冷却，加入2.5mL去离子水，混匀，再水冷却至室温；

4）然后倒入比色皿中，用分光光度计测量吸光度，最终得出COD浓度值；

开管消解法与闭管消解法的区别在于上述的步骤2）中，开管消解法未盖上反应管盖子。

测试结果如如表1所示，氧化能力的强弱是验证方法准确与否的关键指标，结果表明，闭管法较开管法的氧化能力强，闭管法与GB/T11914重铬酸钾法具有可比性。

表1 三种方法测定化学需氧量的氧化能力对比

实施例2 不同浓度水平的标准溶液分别采用闭管消解法和开管消解法测试COD的对比

采用邻苯二甲酸氢钾分别配置COD浓度为250mg/L、400 mg/L、700 mg/L和1000 mg/L的标准溶液。邻苯二甲酸氢钾标准溶液：称取0.8502 g于105℃烘至恒重的邻苯二甲酸氢钾，用水溶解后移至1000 mL容量瓶，稀释至标线并混匀，此溶液相当于1000 mg/LO₂的COD；分别采用闭管消解法和开管消解法测定上述邻苯二甲酸氢钾标准溶液的COD。 

闭管消解法的方法如下：

1）吸取2.5mL均质混合水样于反应管中，加入0.7mL氧化剂溶液，加入4.8mL复合催化剂，加入0.35mL掩蔽剂，摇匀；

2）将上述反应管置于160~165℃的消解器中，盖上反应管盖子，消解10~15min取出；

3）取出后在空气中冷却，加入2.5mL去离子水，混匀，再水冷却至室温；

4）然后倒入比色皿中，用分光光度计测量吸光度，最终得出COD浓度值。

开管消解法与闭管消解法的区别仅在于上述的步骤2）中，开管消解法未盖上反应管盖子。

测试结果如图1~图4所示，从图中可以看出，闭管消解法较开管消解法在上述四个COD值时准确度要高很多，并且通过闭管消解法测定COD值准确可靠。

实施例3 采用本发明的闭管消解法、开管消解法以及国标重铬酸钾法监测公司总污水排放口及车间口的荧光废水对比

分别在不同的五个时间段内采集了总污水排放口及车间口的荧光废水，荧光废水的成分主要包括荧光剂、矿物油、煤油、表面活性剂以及添加剂等大分子链物质成分，同时进行闭管消解法、开管消解法和标准重铬酸钾法进行测定废水中COD值。结果如下表2所示：从表2中数据可知，闭管法测得数据同国标重铬酸钾法相比更具有可比性，对于车间口荧光废水的监测分析，闭管消解法更准确。综上说明闭管消解分光光度法用于监测荧光废水中的COD值测试结果准确可信。

表2 三种方法测定实际荧光废水的COD值对比

Claims (2)

1.荧光废水中化学需氧量的监测方法，其特征在于：采用闭管消解分光光度法监测荧光废水中的化学需氧量。

2.权利要求1所述的荧光废水中化学需氧量的监测方法，其特征在于：所述的闭管消解分光光度法的方法如下：

1）吸取2.5~3mL均质混合水样于反应管中，加入0.5~1mL氧化剂溶液，加入4~6mL复合催化剂，加入0.3~0.5mL掩蔽剂，摇匀；

2）将上述反应管置于160~165℃的消解器中，盖上反应管盖子，消解10~15min取出；

3）取出后在空气中冷却，加入2.5mL去离子水，混匀，再水冷却至室温；

4）然后倒入比色皿中，用分光光度计测量吸光度，最终得出化学需氧量浓度值；

所述的氧化剂溶液的配制方法为：将重铬酸钾置于坩埚中，在105℃下烘干2h，冷却后称取17.1644g置于烧杯中，加入600 mL水和100 mL浓硫酸（ρ=1.84 g/mL），搅拌溶解，冷却，定容于1000mL容量瓶；

所述的复合催化剂的配制方法为：将3.5g硫酸银加入到500mL浓硫酸（ρ=1.84 g/mL）中，搅拌溶解，混匀后使用；

所述的掩蔽剂的配制方法为：将35.0 g硫酸汞溶解于200 mL质量分数为10%的浓硫酸，搅拌均匀。

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