CN105021542A - 一种分光光度法水质自动测试流程 - Google Patents

一种分光光度法水质自动测试流程 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种分光光度法水质自动测试流程:进样及计量单元抽取指定剂量的水样、氧化剂及其他试剂顺序进样至样品室,并鼓泡均匀;在消解之前测量消解比色单元透过样品室试样输出的光强;对样品室试样进行消解;静置样品室消解试样;区别于常规测试流程,静置后,对样品室消解试样重新鼓泡均匀;鼓泡均匀之后,测量消解比色单元透过样品室消解试样输出的光强;计算吸光度及试样中待测物质的浓度。本发明特别适用于无显色剂参与显色反应的分光光度法水质自动测试场合,此时氧化剂或氧化剂的衍生物起显色作用。测试结果表明,本发明可将测量误差降至原误差水平的50%。

Description

一种分光光度法水质自动测试流程
技术领域
本发明涉及一种分光光度法水质自动测试流程,特别适用于无显色剂参与显色反应的分光光度法水质自动测试场合,可广泛的应用于水质监测(或检测)技术领域。
背景技术
在无显色剂参与显色反应的分光光度法水质自动测试方面(此时氧化剂既起氧化作用又起显色作用),目前常规的测试步骤是:
1、将指定剂量的水样进样至样品室;
2、将指定剂量的氧化剂及其他试剂顺序进样至样品室;
3、测量光源通过样品室输出的光强,记为参比光强I参;
4、对样品室中的试样进行消解;
5、静置消解试样后,直接测量光源通过样品室输出的光强,记为比色光强I比;或将消解试样转移至另一样品室测量比色光强I比;
6、计算吸光度和水样中待测物质的浓度。
传统的测试流程中,试样消解静置后,由于未参与反应的氧化剂(或氧化剂的转化物)的浓度分布不均匀,直接测量此时的比色光强I比会产生较大的测量误差。尤其是对“摩尔吸光比“大的氧化剂(或氧化剂的转化物)来说,直接测量引入的测量误差就会相当大。
虽然将消解试样转移至另一样品室测量,可以避免浓度分布不均匀的问题(因为转移过程中会重新鼓泡均匀),但是由于试样流转引入了额外的损耗和增加了被污染的几率,因此最终的测量误差依然会较大,且增加了硬件设置的复杂性和硬件成本。
本发明的思路是:在不增加硬件设置的复杂性和硬件成本的基础上,在测量比色光强I比之前,对消解静置后的试样增加一“鼓泡均匀”步骤,之后再测量比色光强I比,这样既能解决氧化剂(或氧化剂的转化物)浓度分布不均匀的问题,又能解决硬件方面的问题。
例如测量“高锰酸盐指数”用到的氧化剂“高锰酸钾”,其在525nm波长处的摩尔吸光比非常大。实验结果表明,依据本发明提供的测试流程测量高锰酸盐指数,与直接测量方式相比,可将测量误差降至原误差水平的50%。
发明内容
本发明的目的是为无显色剂参与显色反应的分光光度法水质自动测试方面提供一种创新性的技术思路和方案,用于提高测量的准确性和稳定性。
本发明的技术方案:
一种分光光度法水质自动测试流程,包括但不限于以下步骤:
S100.进样及计量单元1抽取指定剂量的水样进样至消解比色单元2,并鼓泡均匀;
S200.进样及计量单元1从试剂贮存单元3抽取指定剂量的氧化剂进样至消解比色单元2,并鼓泡均匀;
S300.在消解之前测量消解比色单元2透过样品室21试样输出的光强,记为参比光强I参;
S400.消解比色单元2对样品室21试样进行消解;
S500.消解完毕后,将消解试样静置一段时间;
S600.静置结束后,进样及计量单元1对样品室21消解试样重新鼓泡均匀;
S700.鼓泡均匀之后,测量消解比色单元2透过样品室21消解试样输出的光强,记为比色光强I比;
S800.计算与控制单元4依据公式A=In(I参/I比),计算吸光度A;
S900.依据吸光度A和标准工作曲线,计算与控制单元4计算试样中待测物质的浓度C。
进一步,上述步骤S300能够调整至步骤S100之后、步骤S200之前进行,或是调整至清洗阶段进行。
进一步,上述步骤S200能够调整至步骤S100之前进行,涉及的试剂除了氧化剂之外,还能添加或掩蔽剂、或催化剂、或硫酸、或硝酸。
上述流程涉及的装置主要由进样及计量单元1、消解比色单元2、试剂贮存单元3、计算与控制单元4构成。
进样及计量单元1主要由蠕动泵11、计量管12、液位传感器13、多通阀组14构成:蠕动泵11的作用是为管路提供正压或负压以完成抽吸、反排或鼓泡动作;计量管12的作用是为计量提供液位传感和进样缓存场所;液位传感器13的作用是为液位传感提供指示信号;在蠕动泵11配合下,多通阀组14的作用有三,一是选择进样对象,二是控制试样进出消解比色单元2,三是排废液。
消解比色单元2主要由样品室21、消解措施22、光源23、光电传感器24、测量电路25构成:样品室21为消解提供反应场所;消解措施22为消解提供反应所需条件;光源23提供工作波长;光电传感器24和测量电路25负责测量光源23透过试样或样品室21输出的光强。
蠕动泵11软管的一头通过转接件与计量管12的上端接通,另一头接入大气;液位传感器13安装在计量管12的管壁上;多通阀组14通过转接件分别与计量管12的下端连通。
进样及计量单元1通过多通阀组14及转接件分别与消解比色单元2的样品室21和试剂贮存单元3的各个试剂接通。
进一步,能够用注射泵替代上述装置中的“蠕动泵11+计量管12+液位传感器13”。
进一步,上述装置中的多通阀组14能够采用基于“级联排阀”或“多通旋转阀”或“多通圆形阀”中的任意一种形式。
进一步,上述装置中的计量管12上能够设置多个液位传感器13以实现不同剂量的计量。
进一步,上述装置中的消解措施22能够采用或高温高压方式、或紫外方式、或两种方式的组合。
本发明的效果:
以分光光度法测量“高锰酸盐指数”为例,依据本发明提供的测试流程,可将测量误差降至原误差水平的50%。
附图说明
图1为自动测试流程涉及装置基本构成示意图;
图2为采用高温高压消解方式的装置构成示意图;
图3为采用注射泵方式的装置构成示意图。
附图标号说明:
1—进样及计量单元;11—蠕动泵;12—计量管;13—液位传感器;14—多通阀组;2—消解比色单元;21—样品室;22—消解措施;23—光源;24—光电传感器;25—测量电路;3—试剂贮存单元;4—计算与控制单元。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
下面结合具体图示,进一步阐述本发明。
实施例一
一种分光光度法水质自动测试流程,包括但不限于以下步骤:
S100.进样及计量单元1抽取指定剂量的水样进样至消解比色单元2,并鼓泡均匀;
S200.进样及计量单元1从试剂贮存单元3抽取指定剂量的氧化剂进样至消解比色单元2,并鼓泡均匀;
S300.在消解之前测量消解比色单元2透过样品室21试样输出的光强,记为参比光强I参;
S400.消解比色单元2对样品室21试样进行消解;
S500.消解完毕后,将消解试样静置一段时间;
S600.静置结束后,进样及计量单元1对样品室21消解试样重新鼓泡均匀;
S700.鼓泡均匀之后,测量消解比色单元2透过样品室21消解试样输出的光强,记为比色光强I比;
S800.计算与控制单元4依据公式A=In(I参/I比),计算吸光度A;
S900.依据吸光度A和标准工作曲线,计算与控制单元4计算试样中待测物质的浓度C。
上述流程涉及的装置主要由进样及计量单元1、消解比色单元2、试剂贮存单元3、计算与控制单元4构成,如图1所示。
进样及计量单元1主要由蠕动泵11、计量管12、液位传感器13、多通阀组14构成:蠕动泵11的作用是为管路提供正压或负压以完成抽吸、反排或鼓泡动作;计量管12的作用是为计量提供液位传感和进样缓存场所;液位传感器13的作用是为液位传感提供指示信号;在蠕动泵11配合下,多通阀组14的作用有三,一是选择进样对象,二是控制试样进出消解比色单元2,三是排废液。
消解比色单元2主要由样品室21、消解措施22、光源23、光电传感器24、测量电路25构成:样品室21为消解提供反应场所;消解措施22为消解提供反应所需条件;光源23提供工作波长;光电传感器24和测量电路25负责测量光源23透过试样或样品室21输出的光强。
蠕动泵11软管的一头通过转接件与计量管12的上端接通,另一头接入大气;液位传感器13安装在计量管12的管壁上;多通阀组14通过转接件分别与计量管12的下端连通。
进样及计量单元1通过多通阀组14及转接件分别与消解比色单元2的样品室21和试剂贮存单元3的各个试剂接通。
实施例二
本实施例与实施例一基本相同,不同之处在于:消解措施22采用的是高温高压方式,如图2所示。
实施例三
本实施例与实施例一基本相同,不同之处在于:用注射泵替代了装置中的“蠕动泵11+计量管12+液位传感器13”,如图3所示。
以上显示和描述了本发明的基本原理,本行业的技术人员应该了解,本发明不受上述实施例的限制。上述实施例和说明书中描述的只是本发明的基本原理,在不脱离本发明精神和范围的前提下,本发明还会有各种变化和改进,这些变化和改进都落入本发明要求保护的范围内。

Claims (8)

1.一种分光光度法水质自动测试流程,其特征在于:所述自动测试流程包括但不限于以下步骤,
S100.进样及计量单元(1)抽取指定剂量的水样进样至消解比色单元(2),并鼓泡均匀;
S200.进样及计量单元(1)从试剂贮存单元(3)抽取指定剂量的氧化剂进样至消解比色单元(2),并鼓泡均匀;
S300.在消解之前测量消解比色单元(2)透过样品室(21)试样输出的光强,记为参比光强I参;
S400.消解比色单元(2)对样品室(21)试样进行消解;
S500.消解完毕后,将消解试样静置一段时间;
S600.静置结束后,进样及计量单元(1)对样品室(21)消解试样重新鼓泡均匀;
S700.鼓泡均匀之后,测量消解比色单元(2)透过样品室(21)消解试样输出的光强,记为比色光强I比;
S800.计算与控制单元(4)依据公式A=In(I参/I比),计算吸光度A;
S900.依据吸光度A和标准工作曲线,计算与控制单元(4)计算试样中待测物质的浓度C。
2.根据权利要求1所述的自动测试流程,其特征在于:所述步骤S300能够调整至步骤S100之后、步骤S200之前进行,或是调整至清洗阶段进行。
3.根据权利要求1所述的自动测试流程,其特征在于:所述步骤S200能够调整至步骤S100之前进行,涉及的试剂除了氧化剂之外,还能添加或掩蔽剂、或催化剂、或硫酸、或硝酸。
4.根据权利要求1所述的自动测试流程,其特征在于:所述流程涉及的装置主要由进样及计量单元(1)、消解比色单元(2)、试剂贮存单元(3)、计算与控制单元(4)构成;
进样及计量单元(1)主要由蠕动泵(11)、计量管(12)、液位传感器(13)、多通阀组(14)构成;
蠕动泵(11)的作用是为管路提供正压或负压以完成抽吸、反排或鼓泡动作;计量管(12)的作用是为计量提供液位传感和进样缓存场所;液位传感器(13)的作用是为液位传感提供指示信号;在蠕动泵(11)配合下,多通阀组(14)的作用有三,一是选择进样对象,二是控制试样进出消解比色单元(2),三是排废液;
消解比色单元(2)主要由样品室(21)、消解措施(22)、光源(23)、光电传感器(24)、测量电路(25)构成;
样品室(21)为消解提供反应场所;消解措施(22)为消解提供反应所需条件;光源(23)提供工作波长;光电传感器(24)和测量电路(25)负责测量光源(23)透过试样或样品室(21)输出的光强;
蠕动泵(11)软管的一头通过转接件与计量管(12)的上端接通,另一头接入大气;液位传感器(13)安装在计量管(12)的管壁上;多通阀组(14)通过转接件分别与计量管(12)的下端连通;
进样及计量单元(1)通过多通阀组(14)及转接件分别与消解比色单元(2)的样品室(21)和试剂贮存单元(3)的各个试剂接通。
5.根据权利要求4所述的装置,其特征在于:所述的“蠕动泵(11)+计量管(12)+液位传感器(13)”的构成方式能够用注射泵替代。
6.根据权利要求4所述的装置,其特征在于:所述多通阀组(14)能够采用基于“级联排阀”或“多通旋转阀”或“多通圆形阀”中的任意一种形式。
7.根据权利要求4所述的装置,其特征在于:所述计量管(12)上能够设置多个液位传感器(13)以实现不同剂量的计量。
8.根据权利要求4所述的装置,其特征在于:所述消解措施(22)能够采用或高温高压方式、或紫外方式、或两种方式的组合。
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