KR101581230B1 - 총질소 및 총인 측정 장치 - Google Patents

총질소 및 총인 측정 장치 Download PDF

Info

Publication number
KR101581230B1
KR101581230B1 KR1020150080216A KR20150080216A KR101581230B1 KR 101581230 B1 KR101581230 B1 KR 101581230B1 KR 1020150080216 A KR1020150080216 A KR 1020150080216A KR 20150080216 A KR20150080216 A KR 20150080216A KR 101581230 B1 KR101581230 B1 KR 101581230B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
solution
port
syringe pump
control
measurement
Prior art date
Application number
KR1020150080216A
Other languages
English (en)
Other versions
KR20150070081A (ko
Inventor
조혜연
Original Assignee
주식회사 엘가
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 엘가 filed Critical 주식회사 엘가
Priority to KR1020150080216A priority Critical patent/KR101581230B1/ko
Publication of KR20150070081A publication Critical patent/KR20150070081A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101581230B1 publication Critical patent/KR101581230B1/ko

Links

Images

Classifications

    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/02—Devices for withdrawing samples
    • G01N1/10—Devices for withdrawing samples in the liquid or fluent state
    • G01N1/14—Suction devices, e.g. pumps; Ejector devices
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/42—Low-temperature sample treatment, e.g. cryofixation
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N1/00—Sampling; Preparing specimens for investigation
    • G01N1/28—Preparing specimens for investigation including physical details of (bio-)chemical methods covered elsewhere, e.g. G01N33/50, C12Q
    • G01N1/44—Sample treatment involving radiation, e.g. heat
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/11—Filling or emptying of cuvettes
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/17—Systems in which incident light is modified in accordance with the properties of the material investigated
    • G01N21/25—Colour; Spectral properties, i.e. comparison of effect of material on the light at two or more different wavelengths or wavelength bands
    • G01N21/31—Investigating relative effect of material at wavelengths characteristic of specific elements or molecules, e.g. atomic absorption spectrometry
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/78—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator producing a change of colour
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/01—Arrangements or apparatus for facilitating the optical investigation
    • G01N21/11—Filling or emptying of cuvettes
    • G01N2021/115—Washing; Purging
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N21/00—Investigating or analysing materials by the use of optical means, i.e. using sub-millimetre waves, infrared, visible or ultraviolet light
    • G01N21/75—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated
    • G01N21/77—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator
    • G01N21/7703—Systems in which material is subjected to a chemical reaction, the progress or the result of the reaction being investigated by observing the effect on a chemical indicator using reagent-clad optical fibres or optical waveguides
    • G01N2021/7706—Reagent provision
    • G01N2021/7733—Reservoir, liquid reagent
    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N2201/00—Features of devices classified in G01N21/00
    • G01N2201/12—Circuits of general importance; Signal processing

Landscapes

  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Plasma & Fusion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Spectroscopy & Molecular Physics (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)

Abstract

측정 오차가 적고 유지보수가 용이한 총질소 및 총인 측정 장치가 개시된다. 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치는 흡광 광도법을 기반으로 총질소 및 총인을 측정하는 장치로서 액체를 흡입 또는 배출하도록 구동되는 것으로 케이스(100)와 상기 케이스(100)내에 삽입되는 승강 피스톤(102)로 이루어지는 하나의 주사기 펌프(10)와, 상기 주사기 펌프(10)에 의하여 4 쌍의 유로중에서 한 쌍의 유로를 선택하여 흡입 및 배출이 이루어지는 8 개의 포트 및 유로를 선택하는 하나의 유로 제어축(122)으로 이루어진 포트단(12)과, 상기 포트단(12)의 상기 유로 제어축(122)에 접속되어 유로 선택을 위한 밸브 제어를 수행하는 밸브 제어단(16)을 포함한다.
본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치는 주사기 펌프(10) 및 포트단(12)은 M 용액, R 용액, 산화제, 및 증류수의 흡입 및 배출에 사용되고, 시료수는 별도의 펌프를 사용한다. 따라서, 주사기 펌프(10)가 노후되어도 산화제나 M 용액 및 R 용액(총인 측정시) 또는 산 용액(총질소 측정시)의 투입량이 비례적으로 달라지게 되므로 급격한 오류는 발생되지 않고 측정 정확도는 종래의 방식에 비하여 상대적으로 향상된다.

Description

총질소 및 총인 측정 장치{Total nitrogen and total phosphorus measuring device}
본 발명은 수질 측정 장치에 관한 것으로 더 상세하게는 측정 오차가 적고 유지보수가 용이한 총질소 및 총인 측정 장치에 관한 것이다.
총질소(Total Nitrogen : 이하 TN이라 칭함) 측정 또는 총인(Total Phosphorus : 이하 TP라 칭함) 측정에는 흡광 광도법이 사용되고 있다. 흡광 광도법은 시료 용액에 적당한 시약을 넣어 발색시키거나 산성화시킨 용액의 흡광 광도를 측정하여 시료 용액중의 목적 성분을 정량하는 방법이다.
총인 측정시에는 측정 시료에 함유된 인산이온에 몰리브덴산암모늄-아스코르빈산 혼합용액을 가하여 발색시킨 후에 흡광 광도를 측정하는 아스코르빈산 환원법이 사용된다. 측정의 원리는 상술한 바와 같이 흡광 광도법(Absorptiometric Analysis)이 사용되며 이 측정 방법은 빛이 시료용액 중을 통과할 때 흡수나 산란 등에 의하여 강도가 변화하는 것을 이용하는 것으로서 시료물질의 용액에 적당한 시약을 넣어 발색시킨 용액의 흡광 광도를 측정하여 시료 중의 목적 성분을 정량하는 방법이다.
반면에, 총질소 측정시 목적성분인 질소의 경우는 발색이 무색이다. 이는 우선 산화제에 의하여 산화된 모든 질소 화합물이 가시광선을 산란하지 않고 투과시키기 때문에 투명하게 보여지는것이나 가시광선 보다 단파장인 자외선을 산란하거나 흡수할 수 있으므로 흡광 광도측정시 파장을 220 nm의 자외선을 사용하도록 설정한다. 따라서 총질소 측정시에 흡광 광도계는 일반적으로 사용되는 가시광선영역용 기계로는 불가능하며, 자외선 영역의 파장을 발생시키고 검출할 수 있는 기계가 필요하다.
목적 성분인 인산염은 인산의 염으로서 무기화합물이다. 여기에서 농업과 공업에서 사용되는 인을 얻을 수 있다. 아스코르빈산 환원법은 총인을 측정하기 위하여 시료 중의 유기물을 산화 분해하여 모든 인 화합물을 인산염(PO4 -) 형태로 변화시킨 다음 인산염을 아스코르빈산환원 흡광광도법으로 정량하여 총인의 농도를 구한다. 이를 위해서 ① 전처리한 시료의 용액을 일정량 정확히 취하여 몰리브덴산암모늄-아스코르산혼합액을 넣어 섞은 다음 일정시간 동안 방치한다. 다음으로 ② 이 용액의 일부를 5㎖ 측정셀에 옮겨 검액으로 하고 따로 물 50 ㎖를 취하여 시료의 시험방법에 따라 시험하여 바탕시험액으로 한다.
대한민국 등록특허 제10-1204561호에는 질산성질소 농도 검출방법이 개시되어 있다. 상기 등록 특허에 따르면 수질측정 방법 중 질산성 질소 농도 검출방법으로 질산성 질소를 포함하는 시료 및 채취한 시료에 질산성질소 검출시약을 가하여 반응 및 발색시켜 나타나는 색상을 흡광광도법 또는 비색표대조법 등을 이용하여 질산성질소 농도를 간단하고 신속하게 측정한다. 측정하고자 하는 질산성질소가 포함된 시료에 포스포릭산 용액과 디메틸페놀 용액 일정량을 첨가하여 반응시켜 색변화를 유도하는 과정, 상기 유도된 색변화 정도를 표준액에 대한 비색표와 대조를 하여 질산성 질소 농도를 검출하는 방법으로 이루어진다. 또한 측정하고자 하는 질산성질소가 포함된 시료에 포스포릭산 용액과 디메틸페놀 용액 일정량을 첨가하여 반응시켜 색변화를 유도하는 과정, 상기 유도된 색변화 정도를 흡광광도법을 이용하여 질산성 질소 농도를 검출한다.
또한, 대한민국 등록특허 제10-0875629호에는 총질소 및 총인의 자동분석 정량 계측 방법이 개시되어 있다. 상기 등록 특허에 따르면 오토 샘플러로 샘플링한 시료를 칭량 펌프에 의하여 기체로 분절하면서 시약과 함께 관 속에 연속적으로 주입하여 정량, 혼합하고, 이 혼합액을 반응 매니폴드에서 분해한 후, 검출기에서 스플리터에 의해 2개로 나누어서 총질소 및 총인을 병행하여 분석한다. 상기 등록특허에서 기재하고 있는 바와 같이 칭량 펌프에서는 정량형 펌프 튜브를 장착할 수 있는 연동 펌프( peristaltic pump)가 사용되고, 샘플링한 시료나 시약을 일정 유량으로 연속적으로 관 내에 공급할 수 있는 구조로 이루어져 있다. 이 칭량 펌프에는 펌프의 맥동과 동기하여 규칙적으로 공기를 주입할 수 있는 주입 기체 제어 라인이 설치되고, 관 내에 도입된 이들 시료와 시약의 혼합액을 기포 분절할 수 있도록 되어 있다. 시료와 시약의 혼합액은 공기에 의하여 분절된 각 분절 단위의 과류에 의하여 혼합되는 구조이다.
하지만, 상기와 같은 방법에서는 칭량 펌프가 개별적으로 사용되는 구조이므로 각 칭량 펌프의 노후 정도가 달라 특히 시약의 투입량에 대한 변화가 발생하는 경우 전체 측정 정밀도가 저하된다는 문제점이 있다.
한편, 하천 또는 하수처리장과 같이 실시간으로 장시간 동안 수질을 모니터링하기 위해서는 유지보수가 매우 중요하며, 특히 하천의 경우에는 오염도의 편차가 크기 때문에 내부 포토 센서의 오염이 발생하였는지를 판단하기 어렵기 때문에 상기와 같은 종래의 방법에 따르면 1개월에 1회 또는 6개월에 1회와 같이 점검 기준 시간에 도달하면 점검 및 교체를 시행하고 있어 경우에 따라서는 지나치게 늦게 교체하는 경우 또는 불필요하게 일찍 교체하게 되는 경우가 발생할 수 있다. 또한, 종래의 일반적인 흡광 광도법을 기반으로 하는 총질소 및 총인 측정 장치에서는 개별적인 펌프를 적용하여 총인 측정시에는 산화제와 R 용액 및 M 용액을 총질소 측정시에는 산 용액을 흡입하여 교반기로 투입하기 때문에 흡입하는 펌프의 흡입량 차이로 인하여 부정확한 측정이 이루어질 가능성이 높다는 문제점이 있다.
본 발명은 상기한 문제점을 해결하기 위하여 개발된 것으로 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 산화제와 M 용액 및 R 용액 또는 산 용액의 투입량이 변화가 있는 경우에도 비례적으로 동시에 변화되기 때문에 측정 오차가 적은 것을 특징으로 하고 펌핑 횟수를 체크하여 교체할 수 있게 하며 흡광 광도의 광량을 모니터링하여 유지 보수 시점을 파악할 수 있도록 함으로써 유지보수가 용이한 총질소 및 총인 측정 장치를 제공하는 것이다.
상기 과제를 이루기 위한 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치는,
시료 용액에 적당한 시약을 넣어 발색(發色)시키거나 산성화시킨 용액의 흡광 광도를 측정하여 시료 용액중의 목적 성분을 정량하는 흡광 광도법을 기반으로 하는 광검출기를 사용하여 총질소 및 총인을 측정하는 장치로서,
액체를 흡입 또는 배출하도록 구동되는 것으로 케이스(100)와 상기 케이스(100)내에 삽입되는 승강 피스톤(102)로 이루어지는 하나의 주사기 펌프(10)와;
상기 주사기 펌프(10)에 의하여 흡입 또는 배출되는 액체를 흡입 또는 배출할 수 있도록 내부에 4 쌍의 유로가 형성되어 있는 것으로서 제1 포트는 M 용액 또는 제1 산 용액 탱크(400)측, 제2 포트는 R 용액 또는 제2 산 용액 탱크(402)측, 제3 포트는 산화제 탱크(404)측, 제4 포트는 증류수 탱크(406)측, 제5 및 제6 포트는 교반기(410)측, 제7 포트는 폐수 탱크(420)측, 제8 포트는 가열반응기(430)측과 니플(140) 및 호스(142)에 의하여 연결되어 상기 주사기 펌프(10)에 의하여 4 쌍의 유로중에서 한 쌍의 유로를 선택하여 흡입 및 배출이 이루어지는 8 개의 포트 및 유로를 선택하는 하나의 유로 제어축(122)으로 이루어진 포트단(12)과;
상기 포트단(12)의 상기 유로 제어축(122)에 접속되어 유로 선택을 위한 밸브 제어를 수행하는 밸브 제어단(16); 및
시료 유입, 산화제 유입, 가열 제어를 포함하는 제1 측정 준비 과정과, 냉각 및 교반기 이송을 포함한 제2 측정 준비 과정, M 용액과 R 용액 또는 산 용액의 흡입 및 교반기로의 이송, 교반 및 측정을 포함한 측정 과정, 및 세척 및 배출 과정을 수행하고 산화제, M 용액 및 R 용액 또는 산 용액, 및 증류수를 상기 주사기 펌프(10)를 통한 흡입/배출 제어, 상기 밸브 제어단(16)의 유로 선택 제어를 수행하는 제어부;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 상기 제어부는 시료 주입 펌프 가동에 의한 시료 유입, 제3 포트 및 제8 포트 개폐 제어후 주사기 펌프 흡입/배출 제어, 및 가열반응기(430)의 가열 제어를 포함하는 제1 측정 준비 과정(S300)과; 측정 시료의 냉각을 위하여 냉각기로 이송 제어, 교반기로 이송 제어하는 제2 측정 준비 과정(S302)과; 제1 및 제2 포트 개폐 제어와, 제5 및 제6 포트 개폐 제어에 따라 주사기 펌프 흡입/배츨 제어, 교반기 제어, 및 검출기로부터 측정값을 읽어들이는 측정 과정(S304); 및 제4 포트 및 제7 포트 개폐 제어후 주사기 펌프 흡입/배출 제어하는 세척 및 배출 과정(S306);을 수행하는 것이 바람직하다.
또한 상기 제어부는 설정창을 제시하여 상기 주사기 펌프(10)에 연결된 포트 번호별 유입/배출량 설정 과정, 및 표시창을 제시하여 상기 설정 과정에 의하여 설정된 포트별 설정값을 표시하는 과정을 더 수행하는 것이 보다 바람직하다.
또한 상기 제어부는 주사기 펌프(10)의 흡입 배출 횟수를 카운트 하는 단계와; 카운트 횟수가 소정 횟수에 도달하였는지 체크하는 단계; 및 카운트 횟수가 소정 횟수에 도달하면 알람을 제공하는 단계;를 더 수행하는 것이 보다 바람직하다.
또한 상기 광검출기는 석영셀(1200)과; 광을 출사하는 광원(1400)과; 상기 광원(1400)으로부터 출사된 광을 석영셀(1200)을 거치지 않은 광을 받아들이는 기준광 검출 센서(1600); 및 석영셀(1200)을 거친 광을 받아들이는 측정 센서(1800);를 포함하고, 상기 제어부는 상기 기준광 검출 센서(1600)에 의하여 측정된 광량과 상기 측정 센서(1800)에 의하여 측정된 광량을 비교하여 석영셀 유지보수 시기가 도래하였는지를 판단하는 과정; 및 상기 판단 과정에 따라 알람을 제공하는 과정;을 더 수행하는 것이 보다 바람직하다.
상술한 바와 같이 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치는 산화제와 M 용액 및 R 용액 또는 산 용액을 정확한 용량으로 투입함으로써 측정 정밀도가 우수하고 펌핑 횟수를 체크하여 교체할 수 있게 하며 흡광 광도의 광량을 모니터링하여 유지 보수 시점을 파악할 수 있도록 함으로써 유지보수가 용이하다.
도 1은 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치에 적용되는 주사기 펌프의 구조를 도시한 사시도,
도 2는 도 1의 주사기 펌프에 구비되는 포트 구조체의 좌측 및 우측 구조를 각각 도시한 도면,
도 3은 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치의 제어부에서 수행되는 주요 제어 과정을 나타낸 흐름도,
도 4는 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치에서 이루어지는 시료 주입 및 가열 과정을 설명하기 위한 블록도,
도 5는 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치에서 이루어지는 측정 시료 냉각 및 이송 과정을 설명하기 위한 블록도,
도 6은 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치에서 이루어지는 측정 과정을 설명하기 위한 블록도,
도 7은 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치에서 이루어지는 배출 및 세척 과정을 설명하기 위한 블록도,
도 8은 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치의 제어부에서 설정창을 제시하여 상기 주사기 펌프(10)에 연결된 포트 번호별 유입/배출량을 설정하는 과정, 및 표시창을 제시하여 상기 설정 과정에 의하여 설정된 포트별 설정값을 표시하는 과정을 수행하는 것을 설명하기 위한 화면 예시도,
도 9는 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치의 제어부에서 주사기 펌프의 가동 횟수를 모니터링하여 교체 시기를 알려주도록 제어하는 과정을 설명하기 위한 흐름도,
도 10은 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치의 광검출기에 구비되는 기준 광량 검출 센서 및 측정 센서의 구조를 나타낸 도면. 및
도 11은 도 10의 기준 광량 검출 센서 구조를 사용하여 석영셀 교체 또는 클리닝 시기가 도래하였음을 알려주기 위한 제어 과정을 나타낸 흐름도.
이하 첨부된 도면들을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시예를 보다 상세히 설명하기로 한다.
도 1에는 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치에 적용되는 주사기 펌프의 구조를 사시도로써 나타내었고, 도 2에는 도 1의 주사기 펌프에 구비되는 포트 구조체의 좌측 및 우측 구조를 각각 도시하였다.
도 1을 참조하면, 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치에 적용되는 주사기 펌프는 액체를 흡입 또는 배출하도록 구동되는 것으로 케이스(100)와 상기 케이스(100)내에 삽입되는 승강 피스톤(102)로 이루어진다. 또한 상기 총질소 및 총인 측정 장치는 시료 용액에 적당한 시약을 넣어 발색(發色)시키거나 산성화시킨 용액의 흡광 광도를 측정하여 시료 용액중의 목적 성분을 정량하는 흡광 광도법을 기반으로 하는 광검출기를 사용하여 총질소 및 총인을 측정하는 장치로서 하나의 주사기 펌프(10)와, 상기 주사기 펌프(10)에 의하여 흡입 또는 배출되는 액체를 흡입 또는 배출할 수 있도록 내부에 4 쌍의 유로 및 8 개의 포트가 형성되어 있는 것으로서 상기 포트들은 니플(140) 및 호스(142)가 연결되며 상기 주사기 펌프(10)에 의하여 4 쌍의 유로중에서 한 쌍의 유로를 선택하여 흡입 및 배출이 이루어지는 8 개의 포트 및 도 2에 도시한 바와 같이 유로를 선택하는 하나의 유로 제어축(122)으로 이루어진 포트단(12)을 구비한다.
또한 도 2를 참조하면 상기 포트단(12)의 상기 유로 제어축(122)에는 유로 선택을 위한 밸브 제어를 수행하는 밸브 제어단(16)이 접속된다.
도 3에는 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치의 제어부에서 수행되는 주요 제어 과정을 흐름도로써 나타내었으며, 도 4에는 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치에서 이루어지는 시료 주입 및 가열 과정을 설명하기 위한 블록도를 나타내었다. 이하에서 도 4 내지 도 7은 총인 측정 모드를 예시적으로 도시한 것으로 M 용액 탱크 및 R 용액 탱크로 도시하였으나 총질소 측정시에는 제1 산 용액 탱크 및 제2 산 용액 탱크로 사용한다.
도 3 및 도 4를 참조하면, 상기 제어부는,
시료 주입 펌프 가동에 의한 시료 유입, 제3 포트 및 제8 포트 개폐 제어후 주사기 펌프 흡입/배출 제어, 및 가열반응기(430)의 가열 제어를 포함하는 제1 측정 준비 과정(S300)을 수행한다. 시료는 주사기 펌프(10)를 사용하지 않고 별도의 펌프를 사용하여 가열 반응기측으로 유입시키는 것에 주목할 필요가 있다. 이는 총인 측정시 시료가 산화제나 M 용액 및 R 용액(총질소 측정시에는 산 용액)과 섞이는 경우에 시료의 총인 또는 총질소 농도가 변화하는 것에 따라 측정값의 변화가 발생할 가능성이 높다는 것에 착안한 것이다. 제3 포트는 산화제 탱크측에 접속되고 제8 포트는 가열 반응기(430) 측에 접속되므로 산화제가 가열 반응기측으로 유입된다.
다음으로, 측정 시료의 냉각을 위하여 도 5에 도시한 바와 같이 냉각기(50)로 이송 제어, 교반기(410)로 이송 제어하는 제2 측정 준비 과정(S302)이 수행된다. 제어부는 가열반응기에서 산화제 투입 상태에서 가열처리된 시료는 냉각기(50)로 이송되도록 제어하고 다시 교반기(410)로 이송되도록 제어한다.
도 6에는 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치에서 이루어지는 측정 과정을 설명하기 위한 블록도를 나타내었다. 도 6을 참조하면, 측정 과정(S304)에서는 포트단(12)을 제어하여 유로가 M 용액 탱크(400: 총질소 측정시에는 제1 산용액 탱크)에 접속된 제1 포트를 통하여 교반기측에 접속된 제5 포트로 형성되도록 개폐 제어하고, R 용액 탱크(402: 총질소 측정시에는 제2 산용액 탱크)에 접속된 제2 포트를 통하여 교반기측에 접속된 제6 포트로 유로가 형성되도록 제어한 상태에서 주사기 펌프(10)와 프트단(12) 및 밸브 제어단(16)을 제어하여 M 용액과 R 용액 또는 산용액이 교반기로 유입되고 검출기(60)로부터 측정값을 읽어들인다. 여기서 M 용액은 예로써 몰리브덴산염 용액을 칭하며, R 용액은 아스코르빈산 환원(리덕션-reduction)의 의미로 예로써 아스코르빈산 용액을 칭하기로 한다. 이는 향후 균등한 다른 용액으로 변경될 수 있을 것이다.
시료수에 대한 측정이 종료되면 제어부는 세척 및 배출 과정(S306)을 수행한다. 도 7에는 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치에서 이루어지는 배출 및 세척 과정을 설명하기 위한 블록도를 나타내었다. 도 7을 참조하면, 세척 및 배출 과정(S306)에서는 증류수 탱크(406)에 접속된 제4 포트와 폐수 탱크(420) 측에 접속된 제8 포트로 유로가 형성되도록 한 상태에서 주사기 펌프(10)의 흡입/배출 제어하여 증류수가 주사기 펌프(10)로 유입되었다가 배출됨으로써 주사기 펌프(10)의 세척이 이루어진다. 또한, 이와 별도로 세척 용액 탱크(70)로부터 세척 용액을 유입하여 교반기에 대한 세척도 이루어지며 증류수도 주사기 펌프외에 교반기측으로도 유입되나 본원 발명의 핵심을 흐뜨러트리지 않는 범위에서 상세한 설명을 생략한다.
한편, 도 8에는 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치의 제어부에서 설정창을 제시하여 상기 주사기 펌프(10)에 연결된 포트 번호별 유입/배출량을 설정하는 과정, 및 표시창을 제시하여 상기 설정 과정에 의하여 설정된 포트별 설정값을 표시하는 과정을 수행하는 것을 설명하기 위한 화면 예시도를 나타내었다. 도 8을 참조하면, 제어부는 포트 번호(800)를 입력하고 유입/배출량을 숫자 키패드(802)로 입력후 유입/배출 선택(806)하면 주사기 펌프가 가동되어 해당 포트 번호에 대하여 설정된 유입/배출량만큼 유입 또는 배출을 실행하기 된다. 또한, 제어부는 주사기 펌프(10)에 연결된 포트 번호별(810) 유입/배출량(812)을 설정하기위한 표시창을 제시한다.
도 9에는 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치의 제어부에서 주사기 펌프의 가동 횟수를 모니터링하여 교체 시기를 알려주도록 제어하는 과정을 설명하기 위한 흐름도를 나타내었다. 도 9를 참조하면, 제어부는 주사기 펌프(10)의 흡입 배출 횟수를 카운트(S900)하고, 카운트 횟수가 소정 횟수 예컨대 5만회에 도달하였는지 체크(S902)한다. 상기 단계(S902)에서 카운트 횟수가 소정 횟수에 도달하였으면 알람을 제공(S910)한다.
상기와 같은 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치는 주사기 펌프(10) 및 포트단(12)은 M 용액(총질소 측정시에는 산 용액), R 용액(총질소 측정시에는 산 용액), 산화제, 및 증류수의 흡입 및 배출에 사용되고, 시료수는 별도의 펌프를 사용한다. 따라서, 주사기 펌프(10)가 노후되어도 산화제나 M 용액 및 R 용액(총질소 측정시에는 산 용액)의 투입량이 비례적으로 달라지게 되므로 급격한 오류는 발생되지 않고 측정 정확도는 종래의 방식에 비하여 상대적으로 향상되며 그 가동 횟수를 모니터링함으로써 교체 또는 유지보수 시기를 용이하게 파악할 수 있도록 보완함으로서 장기간에 걸쳐 적은 유지보수 인력으로 총질소 및 총인 측정이 가능하다.
도 10에는 본 발명에 따른 총질소 및 총인 측정 장치의 광검출기에 구비되는 기준 광량 검출 센서 및 측정 센서의 구조를 나타내었으며, 도 11에는 도 10의 기준 광량 검출 센서 구조를 사용하여 석영셀 교체 또는 클리닝 시기가 도래하였음을 알려주기 위한 제어 과정을 흐름도로서 나타내었다. 도 10을 참조하면 광검출기(1000)는 석영셀(1200)과, 광을 출사하는 광원(1400), 상기 광원(1400)으로부터 출사된 광을 석영셀(1200)을 거치지 않은 광을 받아들이는 기준광 검출 센서(1600), 및 석영셀(1200)을 거친 광을 받아들이는 측정 센서(1800)를 포함하고, 제어부는 도 11에 도시한 바와 같이 상기 기준광 검출 센서(1600)에 의하여 기준 광량을 측정하고 빈 석영셀의 통과 광량을 측정(S110)하여 상기 측정 센서(1800)에 의하여 측정된 광량을 비교하여 석영셀 유지보수 시기가 도래하였는지를 판단하고, 상기 판단 과정에 따라 알람을 제공한다(S120).
이로써 본 발명에 따른 장치는 총질소 및 총인 측정을 위하여 시료수에 혼합되는 산화제와 M 용액 및 R 용액 또는 산용액을 투입하기 위하여 개별적인 펌프를 사용하지 않고 하나의 주사기 펌프에 의하여 제어하고 그 가동 횟수를 모니터링할 뿐만 아니라 광원에 대한 검증과 석영셀에 대한 자동 모니터링하여 유지보수 필요성을 알려주기 때문에 측정 오차가 적고 유지보수가 용이하다.
10 : 주사기 펌프
100 : 케이스 102 : 승강 피스톤
12 :포트단
122 : 유로 제어축
140 : 니플 142 : 호스
16 : 밸브 제어단
410 : 교반기 420 : 폐수 탱크
430 : 가열 반응기
50 : 냉각기
60 : 검출기
1000 : 광검출기 1200: 석영셀
1400 : 광원 1600 : 기준광 검출 센서
1800 : 측정 센서

Claims (5)

  1. 시료 용액에 시약을 넣어 발색(發色)시키거나 산성화시킨 용액의 흡광 광도를 측정하여 목적 성분을 정량하는 흡광 광도법을 기반으로 하는 광검출기를 사용하여 총질소 및 총인을 측정하는 장치에 있어서,
    액체를 흡입 또는 배출하도록 구동되는 것으로 케이스(100)와 상기 케이스(100)내에 삽입되는 승강 피스톤(102)로 이루어지는 하나의 주사기 펌프(10);
    상기 주사기 펌프(10)에 의하여 흡입 또는 배출되는 액체를 흡입 또는 배출할 수 있도록 내부에 4 쌍의 유로가 형성되어 있는 것으로서 제1 포트는 M 용액 또는 제1 산 용액 탱크(400)측, 제2 포트는 R 용액 또는 제2 산 용액 탱크(402)측, 제3 포트는 산화제 탱크(404)측, 제4 포트는 증류수 탱크(406)측, 제5 및 제6 포트는 교반기(410)측, 제7 포트는 폐수 탱크(420)측, 제8 포트는 가열반응기(430)측과 니플(140) 및 호스(142)에 의하여 연결되어 상기 주사기 펌프(10)에 의하여 4 쌍의 유로중에서 한 쌍의 유로를 선택하여 흡입 및 배출이 이루어지는 8 개의 포트 및 유로를 선택하는 하나의 유로 제어축(122)으로 이루어진 포트단(12);
    상기 포트단(12)의 상기 유로 제어축(122)에 접속되어 유로 선택을 위한 밸브 제어를 수행하는 밸브 제어단(16); 및
    시료 유입, 산화제 유입, 가열 제어를 포함하는 제1 측정 준비 과정과, 냉각 및 교반기 이송을 포함한 제2 측정 준비 과정, M 용액과 R 용액 또는 산 용액의 흡입 및 교반기로의 이송, 교반 및 측정을 포함한 측정 과정, 및 세척 및 배출 과정을 수행하고 산화제, M 용액 및 R 용액 또는 산 용액, 및 증류수를 상기 주사기 펌프(10)를 통한 흡입/배출 제어, 상기 밸브 제어단(16)의 유로 선택 제어를 수행하는 제어부;를 포함하는 것을 특징으로 하는 총질소 및 총인 측정 장치.
  2. 제1항에 있어서, 상기 제어부는,
    시료 주입 펌프 가동에 의한 시료 유입, 제3 포트 및 제8 포트 개폐 제어후 주사기 펌프 흡입/배출 제어, 및 가열반응기(430)의 가열 제어를 포함하는 제1 측정 준비 과정(S300);
    측정 시료의 냉각을 위하여 냉각기로 이송 제어, 교반기로 이송 제어하는 제2 측정 준비 과정(S302);
    제1 및 제2 포트 개폐 제어와, 제5 및 제6 포트 개폐 제어에 따라 주사기 펌프 흡입/배츨 제어, 교반기 제어, 및 검출기로부터 측정값을 읽어들이는 측정 과정(S304); 및
    제4 포트 및 제7 포트 개폐 제어후 주사기 펌프 흡입/배출 제어하는 세척 및 배출 과정(S306);을 수행하는 것을 특징으로 하는 총질소 및 총인 측정 장치.
  3. 제2항에 있어서, 상기 제어부는,
    설정창을 제시하여 상기 주사기 펌프(10)에 연결된 포트 번호별 유입/배출량 설정 과정, 및 표시창을 제시하여 상기 설정 과정에 의하여 설정된 포트별 설정값을 표시하는 과정을 더 수행하는 것을 특징으로 하는 총질소 및 총인 측정 장치.
  4. 제1항에 있어서, 상기 제어부는,
    주사기 펌프(10)의 흡입 배출 횟수를 카운트 하는 단계;
    카운트 횟수가 소정 횟수에 도달하였는지 체크하는 단계; 및
    카운트 횟수가 소정 횟수에 도달하면 알람을 제공하는 단계;를 더 수행하는 것을 특징으로 하는 총질소 및 총인 측정 장치.
  5. 제1항에 있어서, 상기 광검출기는,
    석영셀(1200);
    광을 출사하는 광원(1400);
    상기 광원(1400)으로부터 출사된 광을 석영셀(1200)을 거치지 않은 광을 받아들이는 기준광 검출 센서(1600); 및
    석영셀(1200)을 거친 광을 받아들이는 측정 센서(1800);를 포함하고,
    상기 제어부는 상기 기준광 검출 센서(1600)에 의하여 측정된 광량과 상기 측정 센서(1800)에 의하여 측정된 광량을 비교하여 석영셀 유지보수 시기가 도래하였는지를 판단하는 과정; 및
    상기 판단 과정에 따라 알람을 제공하는 과정;을 더 수행하는 것을 특징으로 하는 총질소 및 총인 측정 장치.
KR1020150080216A 2015-06-05 2015-06-05 총질소 및 총인 측정 장치 KR101581230B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150080216A KR101581230B1 (ko) 2015-06-05 2015-06-05 총질소 및 총인 측정 장치

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020150080216A KR101581230B1 (ko) 2015-06-05 2015-06-05 총질소 및 총인 측정 장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20150070081A KR20150070081A (ko) 2015-06-24
KR101581230B1 true KR101581230B1 (ko) 2015-12-30

Family

ID=53517002

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020150080216A KR101581230B1 (ko) 2015-06-05 2015-06-05 총질소 및 총인 측정 장치

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR101581230B1 (ko)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101983835B1 (ko) * 2017-06-28 2019-09-03 주식회사 엘가 씨오디(cod) 총인 총질소 측정장치
WO2019189952A1 (ko) * 2018-03-28 2019-10-03 비엘프로세스(주) 총인 총질소 측정 장치 및 방법
CN109116043B (zh) * 2018-09-17 2024-01-30 沈阳汉威科技有限公司 基于可编程控制器的水质在线监测设备及控制方法
CN110940661A (zh) * 2019-11-12 2020-03-31 大连诚泽检测有限公司 一种吸入式定量分析装置

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002107352A (ja) 2000-09-29 2002-04-10 Shimadzu Corp 水質分析装置
JP2003344425A (ja) 2002-05-22 2003-12-03 Meidensha Corp 水質計測器の試薬添加装置及び試薬添加方法
JP2012225843A (ja) 2011-04-21 2012-11-15 Shimadzu Corp 水質分析装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101125199B1 (ko) * 2009-11-17 2012-03-20 강태영 다수의 가열 분해조를 구비한 총인 및 총질소의 계측 장치

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2002107352A (ja) 2000-09-29 2002-04-10 Shimadzu Corp 水質分析装置
JP2003344425A (ja) 2002-05-22 2003-12-03 Meidensha Corp 水質計測器の試薬添加装置及び試薬添加方法
JP2012225843A (ja) 2011-04-21 2012-11-15 Shimadzu Corp 水質分析装置

Also Published As

Publication number Publication date
KR20150070081A (ko) 2015-06-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
DE102016105770B4 (de) Automatisches Analysegerät und Verfahren
KR101581230B1 (ko) 총질소 및 총인 측정 장치
JP5155320B2 (ja) 定量的二重染色測光法による希釈効果測定
CN106769938A (zh) 一种总氮在线分析仪和其检测方法
CN101793902A (zh) 一种流动注射快速分析水质余氯的装置及其分析方法
CN115436353B (zh) 一种高低浓度实时切换的分析仪比色系统及其使用方法
CN106872452A (zh) 一种游离氯在线分析仪和其使用方法
Alexander Jr Evaluation of an automatic calcium titrator
CN107367475A (zh) 水样总氰分析装置及分析方法
US9322836B2 (en) Batch chemical analyzer
CN108801959A (zh) 一种基于微流控技术原位氨氮在线监测仪
CN210222042U (zh) 一种在线智能空气质量甲醛测定仪
CN106556598A (zh) 用于海水监测的原位营养盐自动分析装置
CN110967309A (zh) 一种水质消毒过程中有效氯的在线检测系统和方法
CN206177825U (zh) 一种用于海水监测的原位营养盐自动分析装置
CN209485838U (zh) 一种自动进样的稀释装置
CN106841182A (zh) 同步快速监测水中硅酸根和磷酸根的在线监测仪及方法
US11125696B2 (en) Colorimetric analyzer with de-bubbling
CN109444127A (zh) 一种高锰酸盐指数在线检测方法及系统
US20210181168A1 (en) Titration apparatus and titration method
JP2005164289A (ja) 亜硝酸イオンと硝酸イオンの測定方法とその装置
CN111474170A (zh) 一种检测水体钙镁离子含量和总碱度的检测系统和方法
CN208537406U (zh) 一种基于微流控技术原位氨氮在线监测仪
CN208537538U (zh) 一种微流控芯片
CN211697478U (zh) 一种水质消毒过程中有效氯的在线检测系统

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
A302 Request for accelerated examination
E902 Notification of reason for refusal
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20190109

Year of fee payment: 4

FPAY Annual fee payment

Payment date: 20200106

Year of fee payment: 5