CN110940661A - 一种吸入式定量分析装置 - Google Patents

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季杨杨
应芳
丁利葳
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Abstract

本发明基于传统的滴定方法中，实验步骤繁琐、试剂消耗量大、样品需求数量多以及滴定管等玻璃容器不便于携带等不足，提供一种吸入式定量分析装置。该装置由：内活塞、上开口空心圆柱形外腔体、用于安装连接柱的四孔外腔体底板、吸液管连接柱、吸液软管、吸液夹、取样头组成。如附图1、附图2所示。本发明的实施方法是拉动活塞先将待测液、显色剂依次定量吸入到该装置的活塞与外腔体之间的化学反应区‑反应腔。然后再缓慢吸入标准溶液，当反应腔颜色突变时停止吸入并记录终止体积。最后用化学分析方法计算其待测液含量。本发明适用于各种化学滴定反应类型，克服了传统滴定过程中不利于现场测定和野外分析等诸多不利因素。该技术对实现化学分析技术走向野外测定和现场分析具有重要意义。

Description

一种吸入式定量分析装置
技术领域
本发明涉及理化检验技术领域，具体涉及一种吸入式定量分析装置及其使用方法。
背景技术
依据锅炉水总碱度测定的国家标准GB/T14419-93规定，目前水中总碱测定方法主要是双指示剂滴定法。该方法以无水碳酸钠为基准物质， 酚酞和甲基橙为指示剂。滴定装置为刻度为25ml的酸式、碱式滴定管和三角瓶。该方法操作比较繁琐、并且滴定过程所发生的化学反应是暴露在空气中进行、容易引入偶然误差。该标准所需要的样品数量和滴定剂数量较多。即不利于样品数量稀少的测定又不利于避免测定过程产生的污染。
本发明针对传统滴定装置上述不足进行了改进。通过密闭的反应腔解决了空气参与滴定反应的问题；将重力作用下的自由落体式加入标准溶液的方式改为活塞吸入式加入，解决了滴定液在滴定过程中的暴露与挥发问题，解决了滴定剂在滴定过程中浓度恒定问题。该装置采用的外管内径与上述标准中使用的酸碱滴定管接近。所以不会增大视觉测定误差。由于该装置密封、便于携带、操作简单、省时、标准试剂和样品需要量较少，所以可以应用于特殊条件下和野外测定。
发明内容
本发明基于传统的滴定方法中，实验步骤繁琐、试剂消耗量大、样品需求数量多以及滴定管等玻璃容器不便于携带等不足，提供一种可以用于现场和野外的吸入式定量分析装置。
为实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
本发明一种是反应区总容积为5毫升的吸入式定量分析装置。主要由外腔体、内活塞、吸液导管、一次性取样头和吸液控制夹组成。
该装置的内活塞和外腔体均由壁厚1mm的硬质聚氯乙烯材质制成。其中内活塞：外径8毫米、长110毫米，外腔体：外径10mm、长105毫米（有效刻度100毫米）。外每个刻度线所对应的溶液体积为0.1毫升，满量程体积为5毫升。在其外腔体底板上距离中心线2mm位置处、分别在其圆环线上等距离钻四个外径为2mm的通透孔。在这四个孔中分别按上长5mm的软质聚氯乙烯塑料管作为：辅助反应试剂、显色液、样品和测试液的吸液管安装基体柱；将内径为2mm、长100～150mm透明聚氯乙烯软管分别连接到四个安装孔上作为吸液导管。再分别在吸液导管末端联结上一个外径2mm一次性取样头。在取样头和安装孔中间安装一个可调距的吸液控制夹。
本发明的工作方法如下：
将将其对应的吸液夹打开、其他关闭，依次吸取待测液、显色剂和标准溶液。吸取待测液时，将取样头置于待测液中，然后向上提拉手柄至所需要的体积刻度。同理，再将显示剂取样头置于显色剂储备液中，拉动活塞手柄、定量吸取显色剂。最后，将标准溶液取样头置于其储备容器中并慢慢向上提拉活塞、并适当摇动。当反应区内颜色发生明显改变时停止活塞拉动并记录所吸入的标准溶液体积。其体积数值为吸入前后的刻度之差。依据标准溶液浓度和消耗体积、待测液体积，依据化学分析原理计算待测液含量或浓度。
实验完毕后同时打开各个吸液夹，推动活塞放出反应区溶液并用去离子水清洗反应腔和导管。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
该设备构造简单、轻便，方便携带和使用；制造方法简易、成本低。在各种定量分析过程中可以实现快速、简单。节省了测定时间和人力资源，使用十分方便。
基于上述理由，本发明可以为野外或特殊环境下的快速现场测定提供参考。能够满足非专业技术人员的检测需求。对于分析测试工具走向民众、建立食品安全意识具有重要的实用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例。
图1是实施例中装置的结构示意图。该装置主要包括：内活塞、外腔体、吸液管连接柱、吸液夹、取样头、吸液软管、滴定装置外腔底板等几部分组成。
图中：1-活塞；2-外腔体；3-吸液管连接柱；4-吸液夹；5-取样头；6-吸液软管；7、8-见图2。
图2 吸入式定量分析装置附图-测试腔底板结构示意图。
图中：7-外腔底板；8-吸液管连接孔。
使用：依次吸取标准溶液、显色剂和待测液。吸标准溶液、显色剂或待测溶液时，将其对应的吸液夹开关打开、其他关闭。然后分别将取样头置于所取溶液中，然后向上提拉手柄至所需要的体积刻度。在分别定量吸取标准溶液和显色剂后，打开样品溶液控制夹、关闭其他控制夹，将取样头置于样品溶液中并慢慢向上提拉活塞。当反应腔内颜色发生明显改变时停止拉动并记录所吸入的标准溶液体积。体积数值为终止体积与吸入前体积之差。
将上述操作获得的：标准溶液浓度、消耗体积数和待测物体积数，用化学分析原理计算待测物含量或浓度。
具体实施方式
下面结合实例对本发明的技术方案作进一步具体说明。
应用实施例1
工业废水中总碱度测定。
1、实验准备
标准溶液的配制和标定：配制0.1000mol/L的盐酸标准溶液500ml。经干燥的无水碳酸钠标定后，其浓度为0.0118mol/L。
酚酞指示剂配制:称取0.5g酚酞,溶于50ml的95%乙醇中,最后定容成100ml。甲基橙指示剂配制:称取0.05g甲基橙,溶解后定容为100mL。
样品溶液的准备：取25ml经过过滤处理的废水样品于储备瓶中备用。
2、废水样品的滴定
将取样头置于样品溶液中、打开其对应的吸液夹开关，关闭其他吸液夹开关。然后，向上提拉手柄至所需要的体积刻度：2.5ml。关闭该吸液夹，放开指示剂1(酚酞)的吸液夹。拉动活塞至所需要的体积：0.2ml，此溶液红色。然后将样品取样头置于备用的盐酸标准溶液中，打开吸液夹、关闭其他所有吸液夹开关，缓慢拉动活塞，红色刚好消失(为便于观察,可在锥形瓶下放一块白瓷板或一片白纸),记录盐酸溶液用量为为V1 ml。关闭所有吸液夹，打开指示剂2吸液夹、并将其取样头置于甲基橙储备液中，向上拉动活塞至0.3ml，溶液呈桔黄色。关闭所有吸液夹开关、打开标准溶液吸液夹开关并将其吸液头置于盐酸标准溶液中。向上缓慢拉动活塞，由桔黄色变为桔红色时记录体积数值为V2 ml。测试完毕后，用去离子水通过活塞拉出和推入清洗该装置。
用相同的方法对该储备液中的样品重复测定，累计三次。
将上述操作获得的：标准溶液浓度、消耗体积数和待测物体积数，用化学分析原理计算待测物含量，结果见表1。
3 结果计算
酚酞碱度(Caco3mg/L)=C(HCl)×V1×1000×50.04/Vs
总碱度(Caco3mg/L)= C(HCl)×V2×1000×50.04/Vs
式中:
C一盐酸标准溶液的浓度,mol/L。
V1一以酚酞为指小剂时,盐酸标准溶液的用量,ml。
V2一以甲某橙为指示剂时,盐酸标准溶液的总用量,ml。
Vs一该水试样体积,ml。
4 测定结果统计与数据分析
Figure DEST_PATH_IMAGE001
5对比分析
按着水总碱度测定的国家不标准GB/T 14419-93，对该样品进行了测定。3次测定发结果表明，酚酞硬度和总硬度的平均值分别为175.50和281.20(Caco3mg/L)、符合工业处理水的排放标准。相对评价偏差分别为1.50和0.85%，低于该发明的相对平均偏差。这主要是滴定剂用量减小带来的结果。
上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种吸入式定量分析装置，所述装置的技术特征如下：该装置由上开口空心圆柱形外腔体、内活塞、用于安装连接柱的四孔外腔体底板、吸液管连接柱、吸液软管、吸液夹、取样头组成，
该装置的内活塞和外腔体均为壁厚1mm的硬质聚氯乙烯材质，其中内活塞：外径8毫米、长110毫米，外腔体：外径10mm、总长105毫米、有效刻度长100毫米，每个刻度线分格所对应的溶液体积为0.1毫升，满量程体积为5毫升，
该装置中清洗液、显色液、样品和测试液的吸入过程和构成特征为：该装置外腔体底板上距离中心线2mm位置处等距离分布有四个外径为2mm的通透孔，在这四个孔中分别按上长5mm的软质聚氯乙烯塑料管作为：清洗液、显色液、样品和测试液的吸液管安装基体柱；将内径为2mm、长100～150mm透明聚氯乙烯软管分别连接到四个安装孔上作为吸液导管，再分别在吸液导管末端联结上一个外径2mm一次性取样头，在取样头和安装孔中间安装1个可调距的吸液夹。
2.如权利要求1所述的吸入式定量分析装置，其操作的技术特征是：将其对应的吸液夹打开、其他关闭，依次吸取待测液、显色剂和标准溶液，当吸取待测溶液时需将待测液取样头置于其储液瓶中，然后向上提拉手柄至所需要的体积刻度，同理，再将显示剂取样头置于显色剂储备液中，拉动内活塞手柄、定量吸入显色剂，最后，将标准溶液取样头置于其储备容器中并慢慢向上提拉内活塞、并适当摇动，当反应腔内颜色发生明显改变时，停止活塞拉动并记录所吸入的标准溶液体积。
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