CN109738419B - 一种铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法。该测定方法包括以下步骤：1)向铝基碳化硼材料中加入过量的酸，溶解完全后过滤，收集滤膜和不溶物，灰化处理得到残渣；向残渣中加入碱式碳酸盐，熔融处理后加入过量的酸溶解，得到待测溶液；配制硼元素含量由低到高的含铝的系列标准工作溶液；2)取含铝的系列标准工作溶液进行电感耦合等离子体发射光谱分析，绘制工作曲线；对待测溶液进行电感耦合等离子体发射光谱分析，将分析结果代入工作曲线，计算待测溶液中硼元素的含量，再换算得到铝基碳化硼材料中硼元素的含量。该方法溶样简单，测试周期短，具有检出限低、准确度高等特点，可方便测定出铝基碳化硼中子吸收板材中硼元素的准确含量。
Description
技术领域
本发明属于材料中硼含量的测定领域，具体涉及一种铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法。
背景技术
铝基碳化硼中子吸收板材是由铝粉、碳化硼粉等混合加工而成的铝基碳化硼材料。碳化硼含量以及碳化硼在基体中是否弥散分布是铝基碳化硼复合板材能否获得优良中子吸收性能的关键。因此，准确的测定方法对确定工艺条件及保证产品质量都具有很大的意义。
准确测定铝基碳化硼中子吸收板材中硼元素的含量是判断碳化硼是否在铝基体中均匀分布的先决因素。对于碳化硼中硼元素的测定有酸碱中和滴定法、发射光谱法。其中酸碱中和滴定法测试周期长，不适用于批量化检测硼元素；发射光谱法具有操作简便、工作效率高等优点。
目前，国内公开报道的碳化硼分析方法主要为2012年颁布的JB/T 7993-2012碳化硼化学分析方法行标。该方法中测定碳化硼中硼元素时，需将碳化硼粉末置于铂金坩埚中并放入高温炉中900℃熔融。铝基碳化硼中子吸收板材含有大量的铝，若直接按照JB/T7993-2012中的方法制样，铝单质与铂金坩埚在高温下作用会生成合金，导致损坏铂金坩埚以及溶样过程中出现漏液等现象，致使后期采用酸碱中和滴定法的测试数据不准确。
美国材料协会于2011年颁布了ASTM C791-2011核级碳化硼化学、质谱及光谱分析标准方法。该方法中明确提出滴定法和电感耦合等离子体发射光谱法测定碳化硼粉末及颗粒中硼元素的含量。其中滴定法可能因高浓度的金属杂质(如Al＞0.2％)影响滴定终点的判断；电感耦合等离子体发射光谱法的干扰效应主要来自于线干扰与非光谱干扰，线干扰主要是发射谱线的分辨能力；非光谱干扰主要由校准溶液和样品溶液的化学成分的差异造成。
朱留超等研究了电感耦合等离子体质谱法测定碳化硼中的硼同位素丰度(化学分析计量，2015年9月，第24卷第5期)，其是以碳酸钙为熔剂进行高温分解，然后依次经硝酸浸取、硫酸沉淀的方法处理碳化硼样品，稀释后直接进行多接收电感耦合等离子体质谱分析，对碳化硼中的硼同位素丰度进行测定。铝基碳化硼中子吸收板材中存在大量的铝元素，会对电感耦合等离子体发射光谱法的测试造成影响，如何消除铝元素的干扰是实现电感耦合等离子体发射光谱法准确测定的关键。
公布号为CN106932385A的中国专利申请公开了一种碳化硼-氧化铝芯块中总硼含量的测定方法，其是采用沉淀法来消除铝元素的干扰，在利用沉淀法消除铝元素干扰的同时会导致硼元素损失，进而影响定量结果的准确性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法，以解决现有方法不能有效消除铝元素干扰，导致定量结果的准确性差的问题。
为实现上述目的，本发明的铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法的技术方案是：
一种铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法，包括以下步骤：
1)样品前处理：向铝基碳化硼材料中加入过量的酸，溶解完全后过滤，收集滤膜和不溶物，灰化处理得到残渣；向残渣中加入碱式碳酸盐，熔融处理后加入过量的酸溶解，得到待测溶液；
配制硼元素含量由低到高的含铝的系列标准工作溶液；
2)取步骤1)中含铝的系列标准工作溶液进行电感耦合等离子体发射光谱分析，绘制工作曲线；对待测溶液进行电感耦合等离子体发射光谱分析，将分析结果代入工作曲线，计算待测溶液中硼元素的含量，再换算得到铝基碳化硼材料中硼元素的含量。
本发明提供的铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法，通过加酸溶去铝基体、过滤、灰化、熔融、酸浸取等步骤制作待测溶液，铝、碳化硼以各自合适的方式形成待测溶液，使用与分析样品基体接近的标准溶液绘制工作曲线，消除基体与部分共存元素的干扰。该方法溶样简单，测试周期短，具有检出限低、准确度高等特点，可方便测定出铝基碳化硼中子吸收板材中硼元素的准确含量，能够满足核工业铝基碳化硼中子吸收板材中硼元素的分析需求。
从溶解基体的便捷性方面考虑，优选的，步骤1)中，向铝基碳化硼材料中加入的酸为体积比40-60％的稀盐酸；熔融处理后加入的酸为体积比10-30％的稀盐酸。
灰化处理能够使滤膜及不溶物充分转化即可，为方便获得相应残渣，优选的，步骤1)中，所述灰化处理是在600-700℃下灰化20-40min。
为使熔融处理充分高效进行，优选的，所述碱式碳酸盐为碳酸钠和/或碳酸钾。为进一步提高熔融处理的稳定性和可追溯性，优选的，步骤1)中，所述熔融处理是于600-700℃下以5-10℃/min的升温速率升温至800-1000℃熔融25-35min。
为简化标准工作溶液的配制，进一步提高测定结果的准确性，优选的，步骤1)中，含铝的系列标准工作溶液的配制方法为：在纯铝中加入过量的酸溶解，得到铝基体溶液；使用铝基体溶液和硼标准溶液配制硼元素含量由低到高的所述含铝的系列标准工作溶液。
为进一步提高电感耦合等离子体发射光谱分析的准确性，优选的，步骤2)中，所述电感耦合等离子体发射光谱分析的测定波长为249.772nm。
为进一步提高电感耦合等离子体发射光谱分析的准确性，优选的，步骤2)中，所述电感耦合等离子体发射光谱分析的分析条件为：射频功率为1150W，等离子气流量为15.0L/min，辅助气流量为1.50L/min，雾化气流量为0.75L/min，进样泵流速为15rpm，进样冲洗时间为30s，积分方式为单点峰面积。
在以上分析条件下进行相关测定，具有试剂用量小，测试周期短，可批量化操作的特点，适用于包括铝基碳化硼中子吸收板材在内的各类铝基碳化硼材料中硼元素的准确测定，该方法分析效率高，有利于缩短检测周期，降低检测成本。
附图说明
图1为本发明的铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法实施例的工作曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的实施方式作进一步说明。以下实施例所涉及的板材和试剂，如无特殊说明均为市售产品，仪器试验条件说明如下：
1、仪器设备参数
电感耦合等离子发射光谱仪的工作参数为：功率为1150W、等离子气流量为15.0L/min、辅助气流量为1.50L/min、雾化气流量为0.75L/min、进样泵流速为15rpm、进样冲洗时间为30s、积分方式为单点峰面积。等离子体气、辅助气、雾化气均为氩气。
2、试剂的准备
盐酸：优级纯，ρ为1.19g/ml；水：超纯水；硼标准溶液：0.1mg/ml；
高纯铝：纯度大于99.95％以上；
无水碳酸钠：分析纯；
氩气：纯度＞99.99％。
3、分析谱线的选择
硼元素在高频等离子体激发下有数条谱线，需要选择灵敏度高、信背比高、光谱干扰小的谱线，实施例选用的测定波长为249.772nm。
共存元素的干扰及其消除：主要消除的干扰来源为铝基体，通过采用同基体标准样品消除铝基体对硼元素的干扰。
本发明的铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法实施例，采用以下步骤：
1)系列标准溶液的配制：称取0.75g高纯铝于100ml烧杯中，然后向烧杯中滴加体积比为50％的稀盐酸(由盐酸和水按体积比1:1混合而成)10ml，搅拌均匀后置于加热板上煮沸5min，取下冷却，将烧杯中的试液过滤至250ml容量瓶中，滤纸及沉淀物置于铂坩埚中于650℃灰化30min，然后向铂坩埚中加入3g无水碳酸钠，将铂坩埚加盖送入650℃高温炉以10℃/min的速率升温至900℃高温熔融30min。将铂坩埚和盖取出冷却，然后放入盛有100ml稀盐酸(体积比为15％，由盐酸和水按体积比15:85混合而成)的烧杯中溶解熔融产物，完全溶解后用水洗出铂坩埚和盖，将溶液移入盛有试液的250ml容量瓶中，冷却至室温后稀释定容，即得铝基体溶液；
分别移取0ml、5ml、10ml、15ml、20ml、25ml、50ml硼标准溶液(浓度为0.1mg/ml)于7个装有铝基体溶液(7个容量瓶中，铝基体溶液的体积均为10ml)的100ml容量瓶中，同时用水稀释至刻度，得到硼的质量浓度分别为0mg/L、5mg/L、10mg/L、15mg/L、20mg/L、25mg/L、50mg/L的系列标准溶液。
2)待测溶液的配制：称取待测铝基碳化硼板材0.1g作为试样，将试样置于100ml烧杯中，然后向烧杯中滴加体积比为50％的稀盐酸10ml，搅拌均匀后置于加热板上煮沸5min，取下冷却，将烧杯中的试液过滤至250ml容量瓶中，滤纸及沉淀物置于铂坩埚中于650℃灰化30min，然后向铂坩埚中加入3g无水碳酸钠，将铂坩埚加盖送入650℃高温炉以10℃/min的速率升温至900℃高温熔融30min。将铂坩埚和盖取出冷却，然后放入盛有100ml稀盐酸(体积比为15％，由盐酸和水按体积比15:85混合而成)的烧杯中溶解熔融产物，完全溶解后用水洗出铂坩埚和盖，将溶液移入盛有试液的250ml容量瓶中，冷却至室温后稀释定容，即得待测溶液。
3)在上述电感耦合等离子体发射光谱仪的试验条件下，依次将系列标准溶液用进料泵送入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定系列标准溶液的的光谱强度计数值，根据发射光谱强度计数值绘制工作曲线。所得工作曲线如果在硼元素质量浓度0-50mg/L的范围内呈线性，并且线性相关系数在0.999以上，则进行步骤4)操作；否则，重新进行步骤1)直至硼元素在质量浓度0-50mg/L的范围内呈线性，并且线性相关系数在0.999以上；实施例所得工作曲线如图1所示，从图中可以得出工作曲线的计算式为y＝1093.6x+633.75，线性相关系数为0.9999，说明该工作曲线的可靠性强。
4)将步骤2)所得待测溶液用进料泵送入电感耦合等离子体发射光谱仪，测定硼元素的发射强度计数值，将所得的发射强度计数值代入工作曲线，计算待测溶液中硼元素的含量。
如果待测样品的硼元素质量浓度测试结果超出50mg/L，则对待测样品进行稀释测定，直至测量结果在0-50mg/L的范围内。
该实施例中，待测溶液的硼元素质量浓度为42.0mg/L，在上述线性范围之内。
按下式计算待测样品中硼元素的质量含量：
式中，ω-硼的质量分数，％；
c-试样溶液自工作曲线查得的浓度，单位mg/L；
c0-铝基体溶液自工作曲线查得的浓度，单位mg/L；
V-试样溶液定容的体积，单位ml；
d-稀释倍数；
m-试样的质量，单位g；
分析结果表示至小数点后两位。
该实施例中，在铝基体溶液(空白溶液)中测定硼元素的质量浓度11次，根据测定结果计算出标准偏差，取标准偏差的3倍为硼元素的检出限，结果如表1所示。
表1硼元素的检出限结果
从表中可以看出硼元素的检出限为0.006267mg/L，说明该方法检出限低。
为验证测试结果的准确性，进行精密度实验和加标回收率实验，其中精密度实验的方法为将实施例中处理好的试样，连续进样11次，测定硼元素的含量；加标回收率实验的方法为分别移取50ml实施例中测得硼元素浓度为42.0mg/L的溶液样品至4个100ml容量瓶中，再加入硼元素标准溶液(浓度为0.1mg/ml)20ml，分别加入2ml的盐酸不断摇匀，用水稀释至刻度，进样测试；结果分别如表2和表3所示。
表2精密度实验结果
表3加标回收率实验结果
| 硼 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 样品含量(mg/L) | 21.0 | 21.0 | 21.0 | 21.0 |
| 加入标准(mg/L) | 20.0 | 20.0 | 20.0 | 20.0 |
| 实测值(mg/L) | 41.2 | 40.7 | 41.3 | 41.4 |
| 回收率(％) | 101.0 | 98.5 | 101.5 | 102.0 |
从表2和表3可以看出，该方法的精密度和加标回收率满足实验要求，可方便测定出铝基碳化硼中子吸收板材中硼元素的准确含量，能够满足核工业铝基碳化硼中子吸收板材中硼元素的分析需求。
在本发明的铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法的其他实施例中，样品前处理过程所使用的酸可以选择硝酸；灰化处理、熔融处理的处理条件均可根据试样用量及处理效果进行适应性调整；在进行熔融处理时，可在添加碳酸钠的基础上，进一步添加硝酸钾，以促进熔融过程的进行；以上实施情形均可获得与实施例相当的试验效果。
Claims (4)
1.一种铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）样品前处理：向铝基碳化硼材料中加入过量的酸，溶解完全后过滤，得到滤液并收集滤膜和不溶物，灰化处理得到残渣；向残渣中加入碱式碳酸盐，熔融处理后加入过量的酸溶解并和滤液合并，得到待测溶液；
配制硼元素含量由低到高的含铝的系列标准工作溶液；
2）取步骤1）中含铝的系列标准工作溶液进行电感耦合等离子体发射光谱分析，绘制工作曲线；对待测溶液进行电感耦合等离子体发射光谱分析，将分析结果代入工作曲线，计算待测溶液中硼元素的含量，再换算得到铝基碳化硼材料中硼元素的含量；
步骤1）中，向铝基碳化硼材料中加入的酸为体积比40-60%的稀盐酸；熔融处理后加入的酸为体积比10-30%的稀盐酸；所述灰化处理是在600-700℃下灰化20-40min；
步骤1）中，含铝的系列标准工作溶液的配制方法为：在纯铝中加入过量的酸溶解，得到铝基体溶液；使用铝基体溶液和硼标准溶液配制硼元素含量由低到高的所述含铝的系列标准工作溶液。
2.如权利要求1所述的铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法，其特征在于，步骤1）中，所述熔融处理是于600-700℃下以5-10℃/min的升温速率升温至800-1000℃熔融20-40min。
3.如权利要求1所述的铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法，其特征在于，步骤2）中，所述电感耦合等离子体发射光谱分析的测定波长为249.772nm。
4.如权利要求1所述的铝基碳化硼材料中硼含量的测定方法，其特征在于，步骤2）中，所述电感耦合等离子体发射光谱分析的分析条件为：射频功率为1150W，等离子气流量为15.0L/min，辅助气流量为1.50L/min，雾化气流量为0.75L/min，进样泵流速为15rpm，进样冲洗时间为30s，积分方式为单点峰面积。
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