CN102564973B - 一种快速测定工业含铁尘泥中磷、铅、锌含量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速测定工业含铁尘泥中磷、铅、锌含量的方法，包括样品分解、ICP光谱仪仪器分析参数设置、干扰校正、工作曲线制作和利用ICP光谱法分析测定样品待测元素含量，所述的样品分解包括样品预除碳处理和压力-微波消解样品。为提高冶金尘泥中有害元素的化检验速度和精度提供一种新的方法。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种利用ICP-AES法快速测定钢铁工业含铁尘泥中磷、铅、锌有害元素含量的方法。
背景技术
钢铁企业在生产过程中都不可避免地要产生一些含铁废料，如高炉尘泥、转炉尘泥、烧结除尘灰、高炉瓦斯灰等等，高效回收利用钢铁冶金尘泥中的有效元素，实现所有含铁尘泥资源的循环利用，无疑是发展钢铁工业循环经济的重要内容。在循环利用中，含铁尘泥等冶金废料可被制成含铁尘泥球，代替部分烧结、球团原料用于炼铁，但生产过程中冶金尘泥含铁杂料中的磷、铅、锌等有害元素也随之进入高炉，并在高炉内循环富集，长期富集将致使高炉结瘤，影响高炉正常生产。因此综合利用工业含铁尘泥等节能降废项目研发和生产中均要求准确定量分析含铁尘泥中磷、铅、锌等元素成分的含量，以此制定循环利用工艺。但目前冶金化检验分析行业还没有冶金尘泥元素化学分析的检验标准和方法，冶金尘泥科研和生产化检验分析只能借鉴炉渣和矿石的分析方法提供实验性分析数据供参考。
目前，炉渣和矿石中铅、锌元素的测定一般采用火焰原子吸收光谱法，磷元素采用萃取分离分光光度法、磷钼杂多酸光度法等，这些方法每次只能测定一个元素方法试样分解操作繁琐，检验周期长，分析人员完成一个含铁尘泥样品的P、Pb、Zn三元素的分析至少要三天的时间，测试线性范围窄，且上述湿法化学分析过程使用大量有机试剂等化学试剂，不利于环保和职业健康；X射线荧光光谱法分析含铁杂料铅、锌和磷等元素，由于X-荧光光谱分析P、Pb、Zn等元素的检测限为0.1％，无法满足冶炼分析精度要求，同时由于没有相同基体的标准样品制作工作曲线，导致基体干扰严重而无法准确定量分析，方法仅适合于在线生产稳定性监控，而不能为工艺调整和质量分析提供准确定量分析方法。因此在冶金含铁尘泥的综合利用的科研和生产中均需要研发一种快速、准确的化检验分析方法。
发明内容
本发明技术目的克服现有分析技术缺陷，提供一种应用ICP光谱分析技术快速测定工业含铁尘泥中磷、铅、锌元素含量的方法，实现一次溶样可同时分析测定冶金含铁尘泥中磷、铅、锌等多种有害杂质元素，为提高冶金尘泥中有害元素的化检验速度和精度提供一种新的方法。
为实现发明目的，本发明采用的技术方案为：
一种快速测定钢铁工业含铁尘泥中磷、铅、锌含量的方法，包括样品分解、ICP光谱仪仪器分析参数设置、干扰校正、工作曲线制作和利用ICP光谱法分析测定样品待测元素含量，本发明的具体技术方案包括：
1、样品分解包括样品预除碳处理和压力-微波消解样品两个步骤：
(1)样品预除碳处理——采用高温灼烧除碳技术，称取经105℃烘干后的样品0.1000g于铺有一层定量滤纸的灰皿或磁舟中，置于高温炉内燃烧，初以低温升高温度，有氧条件下在600℃充分灰化，至900℃马弗炉中灼烧1h除去二氧化碳、有机物及硫化物中的硫；
(2)压力-微波消解样品：优化微波消解程序，包括仪器功率、消解时间、消解压力溶样温度、时间和压力参数以及溶剂等因素。称取0.1000g样品经预灼烧除碳处理后转移入聚四氟乙烯密闭消解罐中，加入6mL盐酸、2mL硝酸和1mLHF无机混酸，常温下放置至剧烈反应停止，盖上盖子，装好防爆膜，装入压力-微波消解仪，预置特定的高温、高压和密闭消解程序(压力-微波消解程序见表1)，利用特定的无机混酸与样品中的磷、铅、锌发生化学反应，形成可溶性化合物而溶解于混酸中，实现样品的彻底分解。本专利方法可实现最小的无机酸使用量，最小的基体干扰，并有效地防止样品处理过程的挥发损失和降低空白值。
表1：压力-微波消解程序
2、ICP仪器分析最佳工作条件：射频功率、载气流量、辅助气流量和蠕动泵速是ICP光谱仪的重要工作参数，直接影响分析测定的准确度、精密度和稳定性，通过优化试验方案获得最佳仪器工作参数，见表2。
表2ICP最佳工作条件
3、干扰校正：本专利方法在最佳化ICP-AES光谱仪工作参数条件下，通过经验法选择P、Pb、Zn元素各2～3条谱线，在通过标样溶液扫描图谱选出P、Pb、Zn元素最佳分析谱线，结果见表3；采用基体匹配及合成与被测样品成分相当的标样，消除基体即共存元素的干扰；经验选择最佳背景校正点，消除基体不规则影响和被测元素谱线干扰，见表4。
表3元素分析线
表4：光谱分析背景校正点
4、工作曲线制作：本发明采用基体匹配法绘制工作曲线，含铁尘泥的样品通常含有10％～30％的铁基，依据样品中全铁含量于含有与试样量相同铁基体的100mL石英容量瓶中，加入P、Pb、Zn单标准溶液，取质量百分比浓度为0.0、0.003、0.005、0.0075、0.01、0.03、0.05、0.07、0.1、0.25、0.5、0.75、1.0、1.5、2.0ug/mL的磷、铅、锌标准溶液，于设定的电感耦合等离子光谱仪最佳工作条件下测定磷、铅、锌的谱线强度，以磷、铅、锌元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，计算机软件程序设置自动绘制工作曲线。
5、样品的分析测定：将按照技术方案样品分解处理的冶金尘泥样品溶液，全部转移至100mL石英容量瓶中，以高纯水定容。应用ICP光谱分析技术作为样品成分定量分析方法，在表2所述最佳分析条件下，将制备的样品溶液引入ICP光谱仪进样系统，样品溶液中P、Pb、Zn进入雾化器，形成气溶胶，被氩气载入高温、高频等离子体，被测元素电离，产生特征谱线，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪实现特征谱线强度的测量，其强度与元素浓度成正比，采用校准曲线法进行定量测定，ICP光谱分析方法软件程序自动计算冶金尘泥样品中磷、铅、锌元素含量，还可同时测定K、Na、Al、Ca、Mg、Mn等其它元素含量。
通过采取以上技术方案，本发明具有以下有益效果：
1、特别针对C＞5％的冶金尘泥样品，瓦斯灰等碳含量高达50％～60％，碳对样品的包裹作用明显，常规的强氧化性、强腐蚀性无机酸和常规碱熔融的办法很难完全分解样品，常规样品前处理方法不能完全分解样品，样品中残留大量被碳包裹的样品颗粒等，样品呈浑浊溶液，这样的样品导入ICP光谱仪不仅无法得到准确的分析结果，严重者样品颗粒堵塞和毁坏ICP进样系统。本专利技术特别采取样品预除碳技术，除去样品中二氧化碳、有机物及硫化物中的硫等，保证了无机酸体系进一步分解样品的完全性，提高冶金尘泥中磷、铅、锌元素的分析准确性。
2、采用压力-密闭微波消解技术处理样品，结合高压密闭消解和微波快速加热两方面的性能，有效的防止了待测元素的损失和降低了试剂空白；
3、对于利用ICP-AES分析技术测定含铁尘泥中磷、铅、锌含量时，干扰来自基体和光谱两方面。基体干扰可通过基体匹配实现；光谱干扰的消除方法有预分离与预富集、采用高分辨率光谱仪、光谱干扰校正法等。样品预分离与预富集方法有如与ICP-AES联用的分离富集技术有流动注射(FIA)技术、氢化发生(HG)法、高效液相色谱(HPLC)等，但这些方法均需配置相应设备，成本大大增加(有的与ICP设备成本相近)，且过程繁杂费时，分离过程大大增加误差来源；光谱干扰校正法有干扰系数校正法、背景干扰校正法等等，这些方法较少考虑元素间的交互干扰情况，大多与样品实际分析情况尚有一段距离。在仪器最佳工作条件下，选择了基体匹配合适的分析谱线、谱图背景校正点和基体匹配工作曲线法可有效消除谱线干扰问题；
4、利用微波消解样品——应用ICP-AES法测定钢铁工业含铁尘泥中磷、铅、锌元素的含量，一次溶解样品，可实现多元素的同时测量。方法快速简便，准确可靠，有效地缩短了分析周期、提高了检测的精度和灵敏度，结果回收率在97.5％～101.0％之间，各元素测量RSD≤3％，并实现了化学分析方法的节能、减排。
具体实施方式
本发明通过实施例进一步说明发明内容，但不受实施例所限。
使用仪器设备：IRIS Advantage ER/S全谱直读等离子体发射光谱仪(美国TJA公司)；AURULAR-600型压力自控密闭微波溶样系统，功率1200W；
使用试剂：高纯水；化学试剂为优级纯。盐酸，硝酸(ρ1.42g/mL)，高氯酸(ρ1.67g/mL)，氢氟酸。
磷、铅、锌标准储备液：用国家标物中心研制国家级标准试剂，1mg/mL。
瓦斯灰、高炉灰、除尘灰、转炉泥中磷、铅、锌元素含量的测定：
各样品试样经105℃烘干，冷却，称取0.1O00g(准确至0.1mg)于铺有一层定量滤纸的磁皿中，至于高温炉中，由低至高逐渐升温，在600℃保证样品充分有氧灰化，逐渐升温至800℃～900℃马弗炉中灼烧1h除去二氧化碳、有机物及硫化物中的硫等；样品转入消解罐中，加入6mL盐酸、2mL硝酸、1mLHF，待剧烈反应结束后，装好防爆膜和盖子，装入微波消解炉内，按照设定的升温程序(见表1)进行微波消解，消解完毕后将试液全部转移入100mL聚四氟乙烯烧杯中，加2mL高氯酸加热，浓缩并发烟至样品尽干，用高纯水稀释，定容至100mL容量瓶中，摇匀；
在技术方案表2所述仪器最佳工作条件下，将制备的样品溶液引入ICP光谱仪进样系统，样品溶液经雾化、蒸发、电离，产生特征谱线，用电感耦合等离子体原子发射光谱仪实现特征谱线强度的测量，其强度与元素浓度成正比，采用校准曲线法进行定量测定，ICP光谱分析软件程序自动计算冶金尘泥样品中磷、铅、锌元素含量，分析结果见表5：
表5各种冶金尘泥中磷、铅、锌等元素测定结果(ω％)
实施例技术验证：
1、方法检出限试验：将按与试样同步处理的高纯铁基空白溶液(以Fe含量约30％计算加入)，在ICP仪上平行测定11次，由每个元素选定的最灵敏线的读数的统计量——3倍标准偏差作为方法的理论检出限，试验结果见表6。
表6铁基空白溶液中测定磷、铅、锌元素检出限(n＝11，ug/mL，ω％)
2、方法的精密度与回收率试验
2.1方法间的比较：选取了BH0108-2W、BH0108-3W、GSBH30001和GSBH30004标样，按选定的ICP法测定并与国标方法(原子吸收或湿法化学分析)比照，其结果与标准值相符合，均在国家标准与标样的允许差范围内，结果见表7。
2.2回收试验(Recovery Test)：选择BH0108-2W和GSBH30004，分别加入各单元素标准溶液，按选定的实验方法进行测定，回收率在97.5％～101.0％之间。
2.3精密度实验(Precision Test)：以选定的标准样品进行11次重复测定，计算其相对标准偏差，计算结果表明：RSD≤3％，精密度良好。
表7方法的精密度与回收率试验
用ICP-AES法测定冶金尘泥中磷、铅和锌等元素成分，一次溶解样品，可实现多元素的同时测量。方法快速简便，准确可靠，有效地缩短了分析周期、提高了检测的精度和灵敏度，解决了现有分析技术的缺陷，方法具有很高的推广价值。
Claims (3)
1.一种快速测定工业含铁尘泥中磷、铅、锌含量的方法，包括样品分解、ICP光谱仪仪器分析参数设置、干扰校正、工作曲线制作和利用ICP光谱法分析测定样品待测元素含量，所述的样品分解包括样品预除碳处理和压力-微波消解样品；干扰校正是在最佳化ICP-AES光谱仪工作参数条件下，通过经验法选择P、Pb、Zn元素各2～3条谱线，再通过标样溶液扫描图谱选出P、Pb、Zn元素最佳分析谱线，采用基体匹配及合成与被测样品成分相当的标样，消除基体即共存元素的干扰，经验选择最佳背景校正点，消除基体不规则影响和被测元素谱线干扰。
2.根据权利要求1所述的测定工业含铁尘泥中磷、铅、锌含量的方法，其特征在于：样品预除碳处理采用高温灼烧除碳技术，称取经烘干后的样品于铺有一层定量滤纸的灰皿或磁舟中，置于高温炉内燃烧，初以低温升高温度，有氧条件下充分灰化后，马弗炉中灼烧除去二氧化碳、有机物及硫化物中的硫。
3.根据权利要求1所述的测定工业含铁尘泥中磷、铅、锌含量的方法，其特征在于：压力-微波消解样品是样品经预灼烧除碳处理后转移入密闭消解罐中，加入盐酸、硝酸和无机混酸，常温下放置至剧烈反应停止，装入压力-微波消解仪，预置特定的高温、高压和密闭消解程序，利用特定的无机混酸与样品中的磷、铅、锌发生化学反应，形成可溶性化合物而溶解于混酸中，实现样品的彻底分解。
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