CN105403555B - 一种测定高炉除尘灰铅、锌含量的方法 - Google Patents

一种测定高炉除尘灰铅、锌含量的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种测定高炉除尘灰铅、锌含量的方法，包括工作曲线溶液的配制、试样溶液的配制和等离子体原子发射光谱检测。本发明提供的测定方法，操作简便、快速，分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常高炉除尘灰中铅、锌含量的定量分析检测。

Description

一种测定高炉除尘灰铅、锌含量的方法
技术领域
本发明属于高炉炼铁化验分析领域，具体涉及一种测定高炉除尘灰铅、锌含量的方法。
背景技术
高炉除尘灰包括炉前尘、布袋除尘灰、重力除尘灰、旋风除尘灰等，除尘灰的主要处理方法包括以下三种：1堆放；2适量加入矿粉中，制成球团矿循环再利用；3作为原料用于提纯有色金属产品，常见是氧化锌。不论堆放或加入球团矿循环再利用，铅、锌作为有害金属元素，必须严格控制其含量，提纯氧化锌时，除尘灰中锌元素含量更是重要的指标，关系到除尘灰销售价格及提纯工艺控制，因此对高炉除尘灰中铅、锌元素含量的快速、准确分析就十分重要。
高炉除尘灰化学组成复杂，不同样品基体差别大，元素含量变化大，铅元素含量范围在0.05%~1.5%之间，锌元素含量范围在0.5%~15%之间，目前高炉除尘灰化学分析检测没有国家标准，也没有等离子体原子发射光谱法同时测定铅、锌元素的方法。其它样品如铁矿石中含量的测定是采用原子吸收光谱法、示波极谱法及湿法分析，操作较烦琐，流程长，每种元素要单独配制化学试剂，采用各自的方法来分析，对环境污染较大，效率低，成本较高；而且用于测定高炉除尘灰时基体干扰较大，测量范围有局限；等离子体原子发射光谱法基体干扰小，线性范围广，为了准确又快速地对高炉除尘灰中铅、锌元素含量进行分析，研究等离子体原子发射光谱法测定高炉除尘灰中铅、锌元素含量具有重要的意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定高炉除尘灰中铅、锌含量的方法。
本发明的目的是这样实现的，一种测定高炉除尘灰中铅、锌含量的方法，包括工作曲线溶液的配制、试样溶液的配制和等离子体原子发射光谱检测。具体包括：
A、工作曲线溶液的配制：
（a）在7个烧杯中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL的铅标准储备溶液和0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL的锌标准储备溶液；
（b）在步骤（a）7个烧杯中加入15mL盐酸低温溶解10min后，加入5mL硝酸再溶解10~20min；用蒸馏水定容于100mL容量瓶中，摇匀；
B、配制 1000 μg/mL试样溶液：取高炉除尘灰待测试样100mg置于瓷皿中，灼烧1h，冷却后转入烧杯中，加入15mL盐酸低温溶解10min后，加入5mL硝酸再溶解10~20min；用蒸馏水定容于100mL容量瓶中，摇匀，过滤，得到试样溶液；
C、等离子体原子发射光谱检测：开启等离子体原子发射光谱仪，选择铅、锌元素的分析谱线，依次测定工作曲线溶液中铅、锌元素的光谱强度，并绘制各元素的光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中铅、锌元素的光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液铅、锌元素的含量。
铅标准储备溶液100 μg/mL。
锌标准储备溶液的浓度为1000μg/mL。
盐酸溶液浓度为36~38% 。
硝酸溶液浓度为66~68% 。
灼烧温度为500~700℃。
等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：光谱波长范围165-1000nm；高频发生器频率27.12MHz；射频功率1150Ｗ,冷却气流量15L/min,辅助气流量0.5L/min,雾化器压力26.08Psi ,等离子炬,观测高度为感应线圈上方 15mm，等离子炬观测方式为垂直观测，试液冲洗时间为30s，积分时间10s，泵速130rpm，载气流量0.45L/min，氩气纯度为体积分数大于 99. 999％。
铅元素分析谱线波长为220.3nm。
锌元素分析谱线波长为206.2nm。
本发明提供的测定方法，操作简便、快速，分析成本低，其测定结果有良好的稳定性、重现性和准确性，能满足日常高炉除尘灰中铅、锌含量的定量分析检测。与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、高炉除尘灰中铅、锌只需要溶样一次就可以完成两个元素的同时测定。
2、测定范围广，铅元素测量范围在0.05%~1.5%之间，锌元素测量范围在0.5%~15%之间。
3、需要的化学试剂较少，对环境污染小。
4、降低了劳动成本，提高了分析速度。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均属于本发明的保护范围。
实施例1
A、工作曲线溶液的配制：
（a）在7个烧杯中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL的铅标准储备溶液和0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL的锌标准储备溶液；
（b）在步骤（a）7个烧杯中加入15mL盐酸低温溶解10min后，加入5mL硝酸再溶解10~20min；用蒸馏水定容于100mL容量瓶中，摇匀；
B、配制 1000 μg/mL试样溶液：取高炉除尘灰待测试样100mg置于瓷皿中，于600℃灼烧1h，冷却后转入烧杯中，加入15mL盐酸低温溶解10min后，加入5mL硝酸再溶解10~20min；用蒸馏水定容于100mL容量瓶中，摇匀，过滤，得到试样溶液；
C、等离子体原子发射光谱检测：开启等离子体原子发射光谱仪，选择铅、锌元素的分析谱线，依次测定工作曲线溶液中铅、锌元素的光谱强度，并绘制各元素的光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中铅、锌元素的光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液铅、锌元素的含量。
铅标准储备溶液100 μg/mL。
锌标准储备溶液的浓度为1000μg/mL。
等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：光谱波长范围165-1000nm；高频发生器频率27.12MHz；射频功率1150Ｗ,冷却气流量15L/min,辅助气流量0.5L/min,雾化器压力26.08Psi ,等离子炬,观测高度为感应线圈上方 15mm，等离子炬观测方式为垂直观测，试液冲洗时间为30s，积分时间10s，泵速130rpm，载气流量0.45L/min,氩气纯度为体积分数大于 99. 999％。
铅元素分析谱线波长为220.3nm。
锌元素分析谱线波长为206.2nm。
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
1、浓盐酸（密度为1.19g/mL）；
2、浓硝酸（密度为1.42g/mL）；
3、以上试剂盐酸、硝酸为分析纯试剂，水为二次去离子水。
步骤（1）：工作曲线所用标准储备溶液的配制：
A、配制100 μg/mL铅标准储备溶液：称取0.1000g纯铅置于200mL烧杯中，加入10mL稀硝酸溶解，该稀硝酸为下列体积比：HNO3: H2O＝1:1，煮沸除去氮氧化物，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存。
B、配制1000μg/mL锌标准储备溶液：称取1.0000g纯锌置于200mL烧杯中，加入30mL稀盐酸，该稀盐酸为下列体积比：HCl: H2O＝1:1，加热溶解后，取下，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，贮存。
步骤（2）工作曲线所用标液的配制：
a、在7个烧杯中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL的步骤（1）A标准储备溶液和0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL的步骤（1）B标准储备溶液；
b、在步骤（a）7个烧杯中加入15mL盐酸低温溶解10min后，加入5mL硝酸再溶解10~20min；用蒸馏水定容于100mL容量瓶中，摇匀；
步骤（3）试样处理，为检验本发明方法的准确性，稳定性和重复性，所述试样的铅、锌元素含量已知。
取3份 0.1000g 高炉除尘灰待测试样置于瓷皿中，于600℃灼烧1h，冷却后转入烧杯中，加入15mL盐酸低温溶解10min后，加入5mL硝酸再溶解10~20min；用蒸馏水定容，摇匀，干过滤，得到试样溶液。
步骤（4）等离子体原子发射光谱（ICP）检测
依次测定工作曲线溶液中铅、锌元素的光谱强度，以元素含量为横坐标、光谱强度为纵坐标，绘制待测元素的光谱强度-质量分数工作曲线，各工作曲线相关系数应大于0.999。
依次测定3份高炉除尘灰试样溶液中铅、锌元素的光谱强度，每一份试样重复测定3次，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液铅、锌元素的含量，对于每个待测元素各得9次测定值，统计各元素含量测定值的平均值与相对标准偏差，如表1所示。
表1 检测结果
由表可看出，本发明提供的测定方法稳定性、重复性和准确性都较好，能够用于测定高炉除尘灰中铅、锌的含量。
实施例2：试样处理条件试验
试样经灼烧后以酸溶解，灼烧的目的是为了去除试样中大部分碳，利于以酸溶解，灼烧温度不宜太高，以免铅、锌挥发，所以优选无明显黑色碳残留时的最低温度600℃。试验情况如表2所示。
灼烧后试样转移入烧杯中，加入盐酸、硝酸溶解，不同盐酸、硝酸浓度及加入量试验情况如表3所示。
表2 试样处理条件试验
批号 灼烧温度 灼烧时间 灼烧后试样变化
1 500℃ 1h 有少量黑色碳残留
2 600℃ 1h 无明显黑色碳残留
3 700℃ 1h 无明显黑色碳残留
表3 盐酸、硝酸浓度及加入量试验
批号 盐酸溶液浓度及用量 硝酸溶液浓度及用量 溶解情况
1 浓盐酸溶液10 mL 浓硝酸溶液3mL 溶解不完全
2 浓盐酸溶液15 mL 浓硝酸溶液5mL 溶解完全，速度快
3 盐酸溶液（1+1）20 mL 浓硝酸溶液10mL 溶解完全，速度慢
4 盐酸溶液（1+1）30 mL 浓硝酸溶液10mL 溶解完全，速度慢，溶液体积大
实施例3：回收率试验
选择一个已知测量值的样品各三份，分别加入100μg/mL铅标准溶液1.00 mL，2.00mL，5.00mL和1000μg/mL锌标准1.00 mL，2.00 mL，5.00mL，把加入的标准溶液换算成百分含量，在相同的仪器工作条件下，分别测出3个样品的铅、锌含量，计算出3个样品的回收率，回收率均在99%~103%的范围内，说明分析方法具有良好的准确性。回收率试验如表4所示。
表4 回收率试验

Claims (7)

1.一种测定高炉除尘灰中铅、锌含量的方法，其特征在于包括工作曲线溶液的配制、试样溶液的配制和等离子体原子发射光谱检测。具体包括：
A、工作曲线溶液的配制：
（a）在7个烧杯中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL的铅标准储备溶液和0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、15.00mL的锌标准储备溶液；
（b）在步骤（a）7个烧杯中加入15mL盐酸低温溶解10min后，加入5mL硝酸再溶解10~20min；用蒸馏水定容于100mL容量瓶中，摇匀；
B、配制 1000μg/mL试样溶液：取高炉除尘灰待测试样100mg置于瓷皿中，灼烧1h，冷却后转入烧杯中，加入15mL、密度为1.19g/mL的浓盐酸低温溶解10min后，加入5mL、密度为1.42g/mL的浓硝酸再溶解10~20min；用蒸馏水定容于100mL容量瓶中，摇匀，过滤，得到试样溶液；
C、等离子体原子发射光谱检测：开启等离子体原子发射光谱仪，选择铅、锌元素的分析谱线，依次测定工作曲线溶液中铅、锌元素的光谱强度，并绘制各元素的光谱强度-质量分数工作曲线，测定试样溶液中铅、锌元素的光谱强度，由光谱强度-质量分数工作曲线得到待测试样溶液铅、锌元素的含量。
2.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述铅标准储备溶液的浓度为100μg/mL。
3.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述锌标准储备溶液的浓度为1000μg/mL。
4.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述灼烧的温度为500~700℃。
5.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述等离子体原子发射光谱仪的仪器工作条件：光谱波长范围165-1000nm；高频发生器频率27.12MHz；射频功率1150W，冷却气流量15L/min,辅助气流量0.5L/min,雾化器压力26.08Psi，等离子炬，观测高度为感应线圈上方15mm，等离子炬观测方式为垂直观测，试液冲洗时间为30s，积分时间10s，泵速130rpm，载气流量0.45L/min,氩气纯度为体积分数大于 99. 999%。
6.根据权利要求1所述方法，其特征在于所述铅元素的分析谱线波长为220.3nm。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于所述锌元素的分析谱线波长为206.2nm。
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