CN104483375A - 一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，包括：配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样；将标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，再将空白试样溶液、待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，根据浓度校准曲线，确定镧、铈、镨、钕、钐分别在空白试样和待测试样中的浓度为C_i0和C_i，再根据浓度差值C_i-C_i0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量。具有灵敏度高，测定速度快，操作简便干扰小的特点。

Description

一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法

技术领域

本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，尤其涉及一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法。

背景技术

镧、铈、镨、钕、钐是包头矿中稀土元素的主量。常在选矿、炼钢、炼铁过程中流失进入尾矿、粉煤灰、铁渣等含铁尘泥中，是炼钢生产中可以回收利用的成分，所以检测含铁尘泥中稀土含量非常重要。但是，目前含铁尘泥中稀土含量的检测，尤其是针对各稀土元素各自含量的检测尚无方法。

迄今为止测定稀土的方法很多，草酸盐重量法、偶氮氯膦-Ⅲ光度法，EDTA容量法，这几种方法只能测定稀土总量，而不能进行分量检测；同时，尽管电感耦合等离子体光谱法可以测定稀土各分量元素，但是检测下限高、谱线干扰严重。

因此，如何快速简便准确地测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐的含量，就成为需要解决的问题。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于，提供一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，用于快速准确的同时测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐各元素的含量，解决目前没有统一测试方法，测定受限的问题。

为了解决上述问题，本发明提出了一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，包括：

配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样；

将所述标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应；

将空白试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定空白试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度C_i0；

将待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定待测试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度C_i；

根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值C_i-C_i0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量。

所述根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值C_i-C_i0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量的步骤，具体根据下式计算：

W％＝(C_i-C_i0)×V×f×100/m

其中，W为含铁尘泥中元素的质量百分含量；C_i0为元素在空白试样溶液中的浓度；C_i为元素在含铁尘泥的待测试样溶液中的浓度；V为待测试样溶液体积；f为配制待测试样时的稀释倍数；m为配制待测试样时称取的试样质量。

所述溶解有高纯铁样品的空白试样采用如下步骤进行配制：

称取高纯铁A克于一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸制成空白样品，将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；加入硫酸发烟剩至赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合)，置于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入容量瓶中定容。

所述溶解有含铁尘泥样品的待测试样采用如下步骤进行配制：

称取含铁尘泥样品m克置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸制成空白样品，将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；加入硫酸发烟剩至赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合)，置于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入容量瓶中定容。

本发明的一种所述用于测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐的方法，采用电感耦合等离子质谱仪检测含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量，可以实现同时测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量，同时通过对含铁尘泥样品的多次检验，应用效果良好。

由于含铁尘泥中稀土以简单的静电吸附赋存，所以很容易将稀土溶出，加入氢氟酸溶解硅化合物，加入少量硫酸，利用硫酸沸点高的特点将残余氢氟酸赶尽同时溶解稀土氟化物；本发明的同时测定的方法，只使用3mL硝酸、9mL盐酸、2mL氢氟酸低温将试样分解后，加入7mL硫酸(9mol/L)，稀王水(水与王水等体积混合)15mL大大减少了溶剂使用量，有利于环境保护。

进一步地，通过引入铑内标溶液，可以避免基体干扰。本发明的测定方法，具有基体干扰小，线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。使用本发明的测定方法对含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐进行测定，能够在4小时内同时测定完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围可达0.001～0.500％。

综上所述，本发明的同时测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，具有灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小的特点，同时有良好的选择性，能够提供准确数据的低温酸溶解试样。

附图说明

图1为本发明实施例中测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐的流程图。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，以下结合附图对本发明作进一步地详细说明。

本发明的测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，采用电感耦合等离子质谱法不但可以检测稀土分量，而且具有检出限低、谱线简单、能同时测定多元素的特点被广泛应用于稀土的测定。

本发明的一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，包括：

首先需要分别配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样；

之后，利用电感耦合等离子质谱仪对上述标准溶液、空白实验、待测试样进行测量，先将所述标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应；

将空白试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定空白试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度C_i0；

将待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定待测试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度C_i；

最后根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值C_i-C_i0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量；具体根据下式计算：

W％＝(C_i-C_i0)×V×f×100/m

其中，W为含铁尘泥中元素的质量百分含量；C_i0为元素在空白试样溶液中的浓度；C_i为元素在含铁尘泥的待测试样溶液中的浓度；V为待测试样溶液体积；f为配制待测试样时的稀释倍数；m为配制待测试样时称取的试样质量。

如图1所示，给出了测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐的流程图，具体测定流程包括：

步骤101，配制含有等量镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液；

具体地，根据待测的含铁尘泥的样品中镧、铈、镨、钕、钐的浓度,分别吸取5mL镧、铈、镨、钕、钐的单元素标准溶液(浓度为1000μg/mL)至500mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL混合标液；吸取10μg/mL混合标液10mL至100mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成1μg/mL混合标液；

分别吸取1μg/mL混合标液0mL，0.5mL，2.0mL，5.0mL，10.0mL，20.0mL于100mL塑料容量中，用2％硝酸水溶液定容后配制一系列不同浓度的标准溶液，浓度分别为0ug/L、5.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100.0ug/L、200.0ug/L。

步骤102，配制铑内标溶液；

吸取5mL铑的单元素标准溶液(1000μg/mL)至500mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL铑标液；吸取10μg/mL铑标液2mL至1000mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成20μg/L铑内标标液。

步骤103，配制溶解有高纯铁样品的空白试样；

称取高纯铁0.030g于一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入3mL硝酸、9mL盐酸、2mL氢氟酸制成空白样品，将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；加入7mL硫酸(9mol/L)发烟剩至2mL，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合)15mL，置于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入250mL容量瓶中定容。

步骤104，配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样；

称取质量m＝0.100g的含铁尘泥样品，置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入3mL硝酸、9mL盐酸、2mL氢氟酸；将装有含铁尘泥样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；加入7mL硫酸(9mol/L)发烟剩至2mL，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合)15mL，置于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入250mL容量瓶中定容。

进一步地，在上述步骤103和步骤104中，若样品中镧、铈、镨、钕、钐的质量分数＞0.05％时，移取25mL样品溶液于250mL塑料容量瓶中定容,得到含铁尘泥的待测试样溶液和空白溶液；若样品中镧、铈、镨、钕、钐的质量分数≤0.05％时，不用分液。

进一步地，在上述步骤101至104中，所述标准溶液的基体与含铁尘泥的待测试样和所述空白试样的基体一致。

步骤105，将步骤101中配制的标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应；

具体地，将步骤101中配制的标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪，测试时在线引入步骤102中配制的铑Rh¹⁰³(20ug/L)内标元素抑制基体效应，所选择各元素的同位素分别为镧La¹³⁹、铈Ce¹⁴⁰、镨Pr¹⁴¹、钕Nd¹⁴⁶、钐Sm¹⁴⁷测定待测离子的信号强度，以浓度为横坐标、离子的信号强度为纵坐标绘制镧La¹³⁹、铈Ce¹⁴⁰、镨Pr¹⁴¹、钕Nd¹⁴⁶、钐Sm¹⁴⁷浓度校准曲线。

在选定的最佳实验条件下，镧、铈、镨、钕、钐的浓度在0.5～200μg/L范围内校准曲线线性良好，镧、铈、镨、钕、钐相关系数r≥0.999。测量镧、铈、镨、钕、钐50μg/L标准溶液11次，计算其标准偏差，相对标准偏差均小于5.0％。

进一步地，还可以测定该方法的检出限。按实验方法制备11份空白溶液分三次进行测定，根据IUPAC定义的检出限公式C_L＝3S_b/k(S_b为空白的标准偏差，k为相应的校准曲线斜率)计算得方法检出限为镧0.252μg/L、铈0.316μg/L、镨0.298μg/L、钕0.631μg/L、钐0.512μg/L。

步骤106，将空白试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应；

具体地，空白试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，在线引入铑Rh¹⁰³(20ug/L)做内标元素抑制基体效应，测定待测离子的信号强度；

步骤107，将待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应；

具体地，将含铁尘泥的待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，在线引入铑Rh¹⁰³(20ug/L)做内标元素抑制基体效应，测定待测离子的信号强度；

步骤108：根据浓度校准曲线，分别测定空白试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度C_i0、测定待测试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度C_i，根据各元素浓度差值计算得到镧、铈、镨、钕、钐元素的含量；

具体地，根据已知浓度的镧La¹³⁹、铈Ce¹⁴⁰、镨Pr¹⁴¹、钕Nd¹⁴⁶、钐Sm¹⁴⁷标准溶液浓度校准曲线，求出空白试样溶液中镧、铈、镨、钕、钐各自的浓度C_i0、求出含铁尘泥的待测试样溶液中镧、铈、镨、钕、钐各自的浓度C_i；

再根据待测试样和空白试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度差按下式计算得到镧、铈、镨、钕、钐各自的含量值W：

W％＝(C_i-C_i0)*V*f*100/m

式中：

W-含铁尘泥中元素的质量百分含量；

C₀-元素在待测空白溶液中浓度,ug/L；

C_i-元素在待测的含铁尘泥样品的浓度,ug/L；

V-待测溶液体积，L；

f-稀释倍数；

m-称取试样质量，g；

本方法检测范围：0.001at～0.500at％。

在上述步骤101至108的测试中所用试剂优选的包括：

硝酸：优级纯；

氢氟酸：优级纯；

盐酸：优级纯；

王水：盐酸与硝酸体积比＝3：1；

稀王水：水与王水等体积混合；

硫酸水溶液：优级纯的硫酸：水等体积混合后为9mol/L；

镧、铈、镨、钕、钐单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；

铑单元素标准溶液：浓度为1000μg/mL，来源于国家标准物质中心；

氩气：氩气纯度≥99.996％。

所述测定镧、铈、镨、钕、钐各自的含量的过程中，需要采用电感耦合等离子质谱仪对标准溶液、空白试样、待测试样溶液进行测量，在测量之前需要调节电感耦合等离子质谱仪的工作参数，采用调谐液对仪器状态参数进行优化，直至满足仪器测量时的状态参数要求；

电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS)分析过程中，高频发射功率、载气流量、离子透镜电压直接影响仪器测定的灵敏度和精密度，所以每次测定时都要用调谐液对仪器参数进行优化，使灵敏度：In(115)≥200,000cps(10ug/L)、信噪比220背景值＜30cps、氧化物产率CeO/Ce＜3.0％、Ba⁺⁺/Ba⁺＜3.0％。

优选电感耦合等离子质谱仪型号为PE公司ELAN9000时，仪器工作参数如下表1所示：

表1：电感耦合等离子质谱仪的工作参数

参数名称	数值
		RF功率(W)	1300
冷却气流量(L/min)	15
		辅助气流量(L/min)	1.2
雾化气流量(L/min)	0.97
		检测器电压(V)	-2200
进样方式	蠕动泵进样

采样方式	跳峰方式采样
		重复次数	3
透镜电压(V)	7.50
		进样速度(mL/min)	1.0

进一步地，对本发明的测试方法进行了验证，下面结合具体应用实例进行详细说明本发明的测定方法的可靠性。

应用实例1：

包头矿含有稀土，且含有的稀土主要元素为镧、铈、镨、钕、钐，选择包头矿标准样品R-715(RExOy认定值为3.37％)、包头矿标准样品74-8-1(RExOy认定值为2.45％)、一个富稀土高炉渣标准样品R-711(RExOy认定值为5.32％主含稀土元素镧、铈、镨、钕、钐)，分别采用碱熔融-ICP-AES与本方法进行测定，结果见表2。

表2 标准样品测定结果

附注说明：包头矿标准样品R-715、74-8-1，富稀土高炉渣标准样品R-711含RExOy〉1.0％，所以称取样品0.05g，分液5mL于250mL塑料容量瓶中。

应用实例2：

称取含铁尘泥样品，分别采用碱熔融-ICP-AES与上述方法进行测定，结果见表3。

表3 标准样品测定结果

附注说明：ICP-AES的检测下限为0.010％。

应用实例3：加标回收

称取不含镧、铈、镨、钕、钐的球团矿标样YSBC28784-01，高炉渣YSBC28852-98镧、铈、镨、钕、钐基准，使含镧、铈、镨、钕、钐量分别为0.0100％，0.100％，0.500％按上述方法进行测定，结果见表4。

表4 标准样品加标回收测定结果

从上表4的数据可以计算得出，镧、铈、镨、钕、钐的加标回收率均在96％～106％，测定结果准确，满足含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐测定的要求。

目前国家标准还没有关于电感耦合等离子质谱测定含铁尘泥中稀土分量的方法，本发明所述用于测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐的方法，采用电感耦合等离子质谱仪检测含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量，可以实现同时测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量，同时通过对含铁尘泥样品的多次检验，应用效果良好。

由于含铁尘泥中稀土以简单的静电吸附赋存，所以很容易将稀土溶出，加入氢氟酸溶解硅化合物，加入少量硫酸，利用硫酸沸点高的特点将残余氢氟酸赶尽同时溶解稀土氟化物；本发明的同时测定的方法，只使用3mL硝酸、9mL盐酸、2mL氢氟酸低温将试样分解后，加入7mL硫酸(9mol/L)，稀王水(水与王水等体积混合)15mL大大减少了溶剂使用量，有利于环境保护。

进一步地，通过引入铑内标溶液，可以避免基体干扰。本发明的测定方法，具有基体干扰小，线性范围宽，灵敏度高，操作简便，分析结果准确、可靠的特点。使用本发明的测定方法对含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐进行测定，能够在4小时内同时测定完成，缩短了样品处理时间，分析方法的范围可达0.001～0.500％。

综上所述，本发明的同时测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，具有灵敏度高，测定速度快，操作简便而且相对于其他方法干扰小的特点，同时有良好的选择性，能够提供准确数据的低温酸溶解试样。

以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。

Claims (10)

1.一种测定含铁尘泥中镧、铈、镨、钕、钐含量的方法，其特征在于，包括：

配制含有镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液、配制铑内标溶液、配制溶解有高纯铁样品的空白试样、配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样；

将所述标准溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，得到浓度校准曲线，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应；

将空白试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定空白试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度C_i0；

将待测试样溶液引入电感耦合等离子质谱仪进行测量，测量时在线引入铑内标溶液抑制基体效应，根据浓度校准曲线，分别测定待测试样中镧、铈、镨、钕、钐的浓度C_i；

根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值C_i-C_i0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述根据镧、铈、镨、钕、钐各元素在待测试样和空白试样中的浓度差值C_i-C_i0计算得到各元素在含铁尘泥待测试样中的含量的步骤，具体根据下式计算：

W％＝(C_i-C_i0)×V×f×100/m

其中，W为含铁尘泥中元素的质量百分含量；C_i0为元素在空白试样溶液中的浓度；C_i为元素在含铁尘泥的待测试样溶液中的浓度；V为待测试样溶液体积；f为配制待测试样时的稀释倍数；m为配制待测试样时称取的试样质量。

3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶解有高纯铁样品的空白试样采用如下步骤进行配制：

称取高纯铁A克于一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸制成空白样品，将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；加入硫酸发烟剩至赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合)，置于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入容量瓶中定容。

4.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述溶解有含铁尘泥样品的待测试样采用如下步骤进行配制：

称取含铁尘泥样品m克置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入硝酸、盐酸、氢氟酸制成空白样品，将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；加入硫酸发烟剩至赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入稀王水(水与王水等体积混合)，置于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入容量瓶中定容。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，

所述电感耦合等离子质谱仪的型号为PE公司ELAN9000型，工作参数包括：射频功率1300W，冷却气流量15L/分钟，雾化气流量0.97L/分钟，辅助气流量1.2L/分钟，检测器电压为负2200V，蠕动泵进样，跳峰方式采样，重复次数为3次，透镜电压7.5V，进样速度1.0mL/分钟。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述配制铑内标溶液的步骤具体包括：

吸取5mL铑的浓度为1000μg/mL的单元素标准溶液至500mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL铑标液；吸取10μg/mL铑标液2mL至1000mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成20μg/L铑内标标液。

7.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述配制含有等量镧、铈、镨、钕、钐的标准溶液的步骤具体包括：

分别吸取5mL镧、铈、镨、钕、钐的浓度为1000μg/mL的单元素标准溶液至500mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成10μg/mL混合标液；吸取10μg/mL混合标液10mL至100mL塑料容量瓶中，用2％硝酸水溶液稀释、定容配制成1μg/mL混合标液；

分别吸取1μg/mL混合标液0mL，0.5mL，2.0mL，5.0mL，10.0mL，20.0mL于100mL塑料容量中，用2％硝酸水溶液定容后配制一系列不同浓度的标准溶液，浓度分别为0ug/L、5.0ug/L、20.0ug/L、50.0ug/L、100.0ug/L、200.0ug/L。

8.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述标准溶液的基体与含铁尘泥的待测试样和所述空白试样的基体一致。

9.如权利要求3所述的方法，其特征在于，所述配制溶解有高纯铁样品的空白试样具体为：

称取高纯铁0.030g于一个酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，依次加入3mL硝酸、9mL盐酸、2mL氢氟酸制成空白样品，将装有空白样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；加入7mL浓度为9mo l/L的硫酸发烟剩至2mL，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入体积比为1：1的稀王水15mL，置于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入250mL容量瓶中定容。

10.如权利要求4所述的方法，其特征在于，所述配制溶解有含铁尘泥样品的待测试样的步骤具体为：

称取质量m＝0.100g的含铁尘泥样品，置于酸煮洗净的聚四氟乙烯烧杯中，加入3mL高纯水润湿样品并将样品摇散，依次加入3mL硝酸、9mL盐酸、2mL氢氟酸；将装有含铁尘泥样品的聚四氟乙烯烧杯置于电热板加热溶解；加入7mL浓度为9mo l/L的硫酸发烟剩至2mL，赶尽剩余氢氟酸，取下，冷至室温后加入体积比为1：1的稀王水15mL，置于电热板加热溶解盐类，取下，冷至室温后将溶液移入250mL容量瓶中定容。