CN102590184A - 一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法 - Google Patents

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乔宇
田甜
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Abstract

一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法是将试样于聚四氟乙烯烧杯中，用盐酸、硝酸、氟氢酸低温加热分解后，至高氯酸发烟，稍冷，加稀硝酸溶解盐类，有不溶物时，补加盐酸，定容至规定体积，采用电感耦合等离子体原于发射光谱仪，在已优化好的仪器条件下，进行测定。本方法的优点在于测定时间短、操作简便，具有较高的精度和准确度，特别适合大量样品的日常分析。

Description

一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法
一、技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种含铁尘泥中高含量钾、钠的定量分析技术。
二、背景技术
随着含铁尘泥和含铁粉尘在烧结、高炉炼铁中的大量使用，其有害成分KO、NaO的含量在球团生产过程、烧结过程及高炉炼铁过程中的行为备受冶炼专家的关注，因此，其有害成分K2O、Na2O的准确含量已成为冶炼工艺关注的焦点。为了更好地配合含铁尘泥的有效利用，我们通过大量实验，发明了本方法。
三、发明内容
本发明的目的在于公开一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，利用该方法可准确测定含铁尘泥中钾、钠的含量。
首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。
1、仪器测试条件的选择
用含有钾、钠等元素的混合标准溶液，依次进行功率、雾化气流量、冷却气流量、测定方式(轴向、径向)等的条件试验，结果表明：
1)随着功率的增大(从1000W增至1450W)，K、Na的谱线强度增大，背景强度也增大；
2)冷却气流量从0.1L/min增至0.4L/min，各元素的谱线强度无明显变化；
3)雾化气流量从0.65L/min增至1.20L/min，其中由0.65L/min增至0.95L/min，各元素的谱线强度明显降低，而从0.95L/min增至1.20L/min，各元素的谱线强度无明显变化。
根据功率、雾化气流量、冷却气流量、各元素性质及高低含量等因素对测定结果的综合影响程度，决定选择谱线强度大、背景低的相关数据为测试条件，选择结果为：功率1300W、雾化气流量0.85L/min、冷却气流量0.2L/min，高含量采用径向，低含量采用轴向。
2、分析谱线的选择
在ICP光源中，光谱干扰是不可忽视的。由于体系复杂，本实验采用一定量的单元素标准液和一定量的混合标准标液，分别对各元素的分析谱线进行扫描，同时查阅谱线库，选择峰形好、干扰少、背景低的谱线作为钾、钠等元素的分析线，即K的谱线参数766.490；Na的谱线参数589.529，588.995。
3、共存元素干扰实验
3.1主量元素钾对钠含量测定的影响
移取含量为10.00％的待测元素钠，依次加入不同量的钾标准溶液，按实验方法进行测定，钠的测定回收率都在99％～101％范围之内，结果见表1。
表1    钾对钠含量测定的影响    ％
Figure BSA00000671578400021
结果表明：氧化钾≤40.00％时，对Na含量的测定无显著干扰。
3.2主量元素钠对钾含量测定的影响
移取含量为10.00％的待测元素钾，依次加入不同量的钠标准溶液，按实验方法进行测定，钾的测定回收率都在99％～101％范围之内，结果见表2。
表2    钠对钾含量测定的影响    ％
结果表明：氧化钠≤20.00％时，对钾含量的测定无显著干扰。
3.3铁基体对钾、钠含量测定的影响
分别移取含量为10％待测元素钾、钠，依次加入不同量的铁标准溶液，按实验方法进行测定，各元素测定的回收率都在99％～101％范围之内，结果见表3。
表3    铁对钾、钠含量测定的影响    ％
Figure BSA00000671578400023
Figure BSA00000671578400031
结果表明：30％的铁对钾、钠含量的测定无显著干扰。
3.4其它共存元素的干扰
用每一种元素的标准溶液(含量见表4)分别加入不同量的其它共存元素进行元素间的干扰试验，结果表明：Zn≤3.00％、Pb≤10.00％、Sn≤3.00％、P≤2.00％时，不干扰各元素的测定，结果见表4。
表4    共存元素的影响    ％
Figure BSA00000671578400032
3.5工作曲线、相关系数及测定范围的确定
采用表7所配置的系列标准溶液，以各元素的质量百分数为横坐标，发射强度为纵坐标，绘制系列工作曲线，各元素测定的相关系数均在0.999以上。按工作曲线进行回收率的测定，结合回收率实验及标准样品的准确度实验数据，本方法的测定上限定为：K2O为40.00％，Na2O为20.00％。
3.6方法的检出限
准确称取0.0500g高纯铁，加盐酸、硝酸溶解，按实验方法制备空白溶液，平行测定11次，分别计算各元素的标准偏差，标准偏差的3倍为该元素的检出限，检出限的10倍为分析方法测定该元素的检出限。结果如下：K2O为0.006％；Na2O为0.008％。
3.7精密度、准确度的测定
分别采用含铁尘泥样品、钾、钠标准样品进行精密度及加标回收试验，结果见表5、表6所示。
表5    方法的精密度    ％
Figure BSA00000671578400041
表6：回收率    ％
Figure BSA00000671578400042
Figure BSA00000671578400051
根据上述实验取得的结果，将确定的有关参数应用于含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法。
实现该方法的技术方案是这样的，将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加7-13mL盐酸ρ1.19)，加3-7mL硝酸(ρ1.42)、7-13mL氢氟酸(ρ1.13)，低温溶解。样品溶解后，加1.5-3mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，加10mL(1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL盐酸(ρ1.19)继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。
绘制工作曲线：
于6个250mL容量瓶中，分别移取不同体积的氧化钾、氧化钠标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0.1000g试样中含K、Na质量分数见表7，分别加入10mL(1+1)的硝酸，以水定容，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
表7：配制标准工作曲线的浓度    ％
Figure BSA00000671578400052
Figure BSA00000671578400061
按以下公式计算氧化钾、氧化钠的质量分数：
Figure BSA00000671578400062
式中W(K2O或Na2O)-氧化钾、氧化钠的质量分数，％；
    C-试样溶液中氧化钾或氧化钠的浓度数值，mg/mL；
    C0-空白溶液中氧化钾或氧化钠的浓度数值，mg/mL；
    m-试料的质量数值，g。
本发明突出优点是建立了一种快速测定含铁尘泥中高含量钾、钠的方法，填补了含铁尘泥中高含量钾、钠分析领域的空白。
本方法的检测范围为：K2O 1.00％～40.00％，Na2O 1.00％～20.00％，测定相对标准偏差小于2％，方法精密度好，回收率在98％～102％。
四、具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
将1#含铁尘泥破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称取0.1000g1#样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加7-13mL盐酸(ρ1.19)，加3-7mL硝酸(ρ1.42)、7-13mL氢氟酸(ρ1.13)，低温溶解。样品溶解后，加1.5-3mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，加10mL(1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL盐酸(ρ1.19)继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；
工作曲线的绘制
于6个250mL容量瓶中，分别移取不同体积的氧化钾、氧化钠标准溶液，配制成系列标准溶液，相当于0.1000g试样中含K、Na质量分数见表8，分别加入10mL(1+1)的硝酸，以水定容，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线。
表8：配制标准工作曲线的浓度    ％
按以下公式计算氧化钾、氧化钠的质量分数：
结果计算：
Figure BSA00000671578400072
式中：W(K2O或Na2O)-氧化钾、氧化钠的质量分数，％；
      C-试样溶液中氧化钾或氧化钠的浓度数值，mg/mL；
      C0-空白溶液中氧化钾或氧化钠的浓度数值，mg/mL；
      m-试料的质量数值，g。
取平行计算结果的算术平均值作为测定结果，见表9。
实施例2
将2#含铁尘泥破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称取0.1000g2#样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加7-13mL盐酸(ρ1.19)，加3-7mL硝酸(ρ1.42)、7-13mL氧氟酸(ρ1.13)，低温溶解。样品溶解后，加1.5-3mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，加10mL(1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL盐酸(ρ1.19)继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；
按照实施例1绘制工作曲线、计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表9。
实施例3
将3#含铁尘泥破碎、研磨，使其成粒度为120目的样
称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加7-13mL盐酸(ρ1.19)，加3-7mL硝酸(ρ1.42)、7-13mL氢氟酸(ρ1.13)，低温溶解。祥品溶解后，加1.5-3mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，加10mL(1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL盐酸(ρ1.19)继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；
按照实施例1绘制工作曲线、计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表9。
实施例4
称取0.1000g含铁尘泥3#样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入相当于0.1000g含铁尘泥20％的钾标准溶液，用水润湿，使其弥散，加7-13mL盐酸(ρ1.19)，加3-7mL硝酸(ρ1.42)、7-13mL氢氟酸(ρ1.13)，低温溶解。样品溶解后，加1.5-3mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，加10mL(1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL盐酸(ρ1.19)继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；
按照实施例1绘制工作曲线、计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表9。
实施例5
将5#含铁尘泥破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加7-13mL盐酸(ρ1.19)，加3-7mL硝酸(ρ1.42)、7-13mL氢氟酸(ρ1.13)，低温溶解。样品溶解后，加1.5-3mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，加10mL(1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL盐酸(ρ1.19)继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；
按照实施例1绘制工作曲线、计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表9。
实施例6
称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入相当于0.1000g含铁尘泥10％的钾、钠标准溶液，用水润湿，使其弥散，加7-13mL盐酸(ρ1.19)，加3-7mL硝酸(ρ1.42)、7-13mL氢氟酸(ρ1.13)，低温溶解。样品溶解后，加1.5-3mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，加10mL(1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL盐酸(ρ1.19)继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；
按照实施例1绘制工作曲线、计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表9。
实施例7
称取0.1000g钾长石标准样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加7-13mL盐酸(ρ1.19)，加3-7mL硝酸(ρ1.42)、7-13mL氢氟酸(ρ1.13)，低温溶解。样品溶解后，加1.5-3mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，加10mL(1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL盐酸(ρ1.19)继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；
按照实施例1绘制工作曲线、计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表9。
实施例8
称取0.1000g8#样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加7-13mL盐酸(ρ1.19)，加3-7mL硝酸(ρ1.42)、7-13mL氢氟酸(ρ1.13)，低温溶解。样品溶解后，加1.5-3mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，加10mL(1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL盐酸(ρ1.19)继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；
按照实施例1绘制工作曲线、计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表9。
实施例9
称取0.1000g9#样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加7-13mL盐酸(ρ1.19)，加3-7mL硝酸(ρ1.42)、7-13mL氢氟酸(ρ1.13)，低温溶解。样品溶解后，加1.5-3mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，加10mL(1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL盐酸(ρ1.19)继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定；
按照实施例1绘制工作曲线、计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表9。
表9    测定计算结果
Figure BSA00000671578400101

Claims (5)

1.一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下：
1)、称0.1000g样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸7mL～13mL，加ρ1.42的硝酸3mL～7mL、ρ1.13的氢氟酸7mL～13mL，低温溶解后，加ρ1.68的高氯酸1.5mL～3mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积为1mL以下或近干，稍冷，加10mL(1+1)的硝酸，溶解盐类，有不溶物时，补加5mL ρ1.19的盐酸，继续加热至全部溶解后，转入250mL容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀，随同带试剂空白；
2)、绘制工作曲线
于6个250mL容量瓶中，分别加入10mL(1+1)的硝酸，加入不同量的K、Na标准溶液，配制成系列标准溶液，采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定，以质量分数为横坐标，强度为纵坐标，绘制工作曲线，
按以下公式计算氧化钾、氧化钠的质量分数：
Figure FSA00000671578300011
式中W(K2O或Na2O)-氧化钾、氧化钠的质量分数，％；
    C-试样溶液中氧化钾或氧化钠的浓度数值，mg/mL；
    C0-空白溶液中氧化钾或氧化钠的浓度数值，mg/mL；
    m-试料的质量数值，g。
2.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，其特征在于采用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解试样并定容于250mL容量瓶中。
3.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，其特征在于采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定。
4.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，其特征在于检测范围为：K2O 1.00％～40.00％，Na2O 1.00％～20.00％。
5.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法，其特征在于测定相对标准偏差小于2％，回收率在98％～102％。
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