CN102331384A - 一种含铁尘泥中钾含量的测定方法 - Google Patents

一种含铁尘泥中钾含量的测定方法 Download PDF

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丁美英
乔宇
李锋
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Abstract

一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，属于分析化学技术领域，该方法利用试样溶液中钾离子与四苯硼酸钠溶液，在弱碱性条件下生成四苯硼酸钾沉淀特性，将沉淀过滤、干燥及称重，达到准确测定含铁尘泥中钾含量的目的。由于含铁尘泥中有大量的铁离子等阳离子，对其产生干扰，在加入四苯硼酸钠溶液之前，加入一定量的氢氧化钠溶液将铁离子沉淀去除。为了防止阳离子干扰，可预先加人适量的乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)，使阳离子与乙二胺四乙酸二钠络合。本发明对含铁尘泥中钾含量的测定结果精度高。

Description

一种含铁尘泥中钾含量的测定方法
一、技术领域
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种含铁尘泥中钾含量的定量分析技术。
二、背景技术
随着含铁尘泥和含铁粉尘在烧结、高炉炼铁中的大量使用，其有害成分K2O、Na2O等的含量在球团生产过程、烧结过程及高炉炼铁过程中的行为备受冶炼专家的关注，因此，其有害成分K2O、Na2O等的准确含量已成为冶炼工艺关注的焦点。为了更好地配合含铁尘泥的有效利用，我们通过大量实验，发明了本方法。
三、发明内容
本发明的目的在于公开一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，利用该方法可准确测定含铁尘泥中钾的含量。
首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。
1、沉淀酸度的影响
准确移取数份同量的钾标准溶液(相当于0.1000g样品中40％的K2O)，加入四苯硼酸钠溶液，分别用高、低浓度的氢氧化钠溶液调至不同的酸度下，按实验方法进行测定，结果见表1。
表1：酸度实验
Figure BSA00000532363800011
由表1中数据可知，pH值在9～13范围内，四苯硼酸钠与钾可完全沉淀。本方法确定为用氢氧化钠溶液调至溶液变为红色(酚酞为指示剂)。
2、温度的选择
准确移取数份同量的钾标准溶液(相当于0.1000g样品中40％的K2O)，pH为10，在不同的温度下加入四苯硼酸钠溶液，按实验方法进行测定，结果见表2。
表2：温度实验
Figure BSA00000532363800021
由表2中数据可知，温度在10℃～35℃范围内，四苯硼酸钠与钾可完全沉淀。本方法在室温下进行四苯硼酸钠与钾的反应。
3、沉淀剂量的确定
准确移取数份同量的钾标准溶液(相当于0.1000g样品中40％的K2O)，加入不同量的沉淀剂四苯硼酸钠溶液，按实验方法进行测定，结果见表3。
表3：沉淀剂量的实验
Figure BSA00000532363800022
由表3数据可知，沉淀剂的量在25mL～35mL范围内，四苯硼酸钠与钾可完全沉淀。即加入量为每含1mg氧化钾加入四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL。
4、沉淀时间的选择
准确移取数份同量的钾标准溶液(相当于0.1000g样品中40％的K2O)，加入一定量的四苯硼酸钠溶液进行沉淀，放置不同的时间，按实验方法测定，结果见表4。
表4：沉淀时间的选择
Figure BSA00000532363800023
由表4数据可知，四苯硼酸钠与钾在15min以上可完全沉淀。
5、过滤器的选择
准确移取数份同量的钾标准溶液(相当于0.1000g样品中40％的K2O)，按实验方法测定，分别采用4号玻璃坩埚漏斗和普通玻璃漏斗过滤、洗涤，结果见表5。
表5：过滤器的选择
Figure BSA00000532363800031
由表5数据可知，由于四苯基合硼酸钾沉淀的颗粒很细，只有4号玻璃坩埚漏斗不能导致其穿滤，因此，四苯基合硼酸钾沉淀过滤采用4号玻璃坩埚漏斗。
6、溶样酸的选择
由于四苯基合硼酸钾生成的最佳酸度是pH约为10，所以，样品溶解后的酸的浓度尽量降低，因此，采用一定量的盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸溶解样品并浓缩体积至近干。
7、铁基体及共存阳离子的去除
样品溶解后，用水溶解盐类，用氢氧化钠溶液调至pH为7～8时，铁等阳离子沉淀，过滤，洗涤。滤液继续用氢氧化钠溶液调至变红(酚酞)。按实验方法测定，结果见表6。
表6：去除阳离子结果
Figure BSA00000532363800041
由表6中数据可知，用氢氧化钠溶液调至pH为7～8时，铁等阳离子形成沉淀，分离后可消除对钾测定的干扰。
8、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA)
为了避免其它共存阳离子干扰四苯基合硼酸钾的准确测定，加入足够量的乙二胺四乙酸二钠盐溶液与共存阳离子配位。准确移取数份同量的钾标准溶液(相当于0.1000g样品中40％的K2O)，加入不同量的乙二胺四乙酸二钠盐溶液，按实验方法测定，结果见表7。
表7：EDTA量的实验
Figure BSA00000532363800042
由表7中数据可知，乙二胺四乙酸二钠盐溶液在18mL～30mL范围内，可完全将溶液中共存阳离子配位，不影响四苯硼酸钠与钾定量沉淀。
9、精密度、准确度的测定
分别采用氧化钾标准溶液、钾长石标样及含铁尘泥样品，按实验方法进行准确度、精密度及回收率的测定，结果见表8、表9。
表8：方法的精密度和准确度    ％
Figure BSA00000532363800043
Figure BSA00000532363800051
表9：回收率    ％
Figure BSA00000532363800052
根据上述实验取得的结果，将确定的有关参数应用于含铁尘泥中钾含量的测定方法，实现该方法的技术方案是这样的：将样品破碎、研磨至其粒度为120目；称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加7mL～13mL盐酸(ρ1.19)，加3mL～7mL硝酸(ρ1.42)、7mL～13mL氢氟酸(ρ1.13)，低温溶解。样品溶解后，加1.5mL～3mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL～150mL；用高浓度(40g/L)氢氧化钠溶液和低浓度(5g/L)氢氧化钠溶液调整其酸碱度，直至出现大量的氢氧化铁沉淀，然后过滤、洗涤沉淀物。在滤液中加入18mL～30mL EDTA溶液，滴加2～3滴酚酞试剂，再滴加氢氧化钠溶液，调至溶液变红；再过量1mL高浓度的氢氧化钠溶液，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，若红色消失，再用高浓度氢氧化钠溶液调至红色。在不断的搅拌下，逐滴加入浓度为15g/L的四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加入四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL(四苯硼酸钠溶液)，继续搅拌1min，静置15min～30min，pH值在9～13范围内，四苯硼酸钠与钾可完全沉淀。将沉淀物过滤于干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用浓度为1.5g/L的四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀物5～7次。在干燥箱内于120℃±5℃干燥1.5小时后，置于干燥器中冷却至室温称重。随同带空白。
按以下公式计算氧化钾的质量分数：
w ( K 2 O ) ( % ) = ( m 2 - m 1 ) × 0.1314 m 0 × 100
式中：w(K2O)-氧化钾的质量分数，％；
m2-试液所得沉淀的质量，g；
m1-空白试验时所得沉淀的质量，g；
0.1314-四苯硼酸钾质量换算为氧化钾的系数；
m0-试料的质量，g；
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
本发明突出优点是建立了一种重量法测定含铁尘泥中钾的含量，填补了含铁尘泥中钾含量分析领域的空白。
本方法的检测范围为：K2O 1.00％～50.00％。测定相对标准偏差小于2％，方法精密度好，回收率在99％～101％。
四、具体实施方式：
以下结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
将1#含铁尘泥破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加10mL盐酸(ρ1.19)，加5mL硝酸(ρ1.42)、10mL氢氟酸(ρ1.13)低温溶解。样品溶解后，加2mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL；用高浓度氢氧化钠溶液和低浓度氢氧化钠溶液调整其酸碱度，直至出现大量的氢氧化铁沉淀，然后过滤、洗涤沉淀物。在滤液中加入20mL EDTA溶液，滴加酚酞试剂，再滴加氢氧化钠溶液，调至溶液变红。再过量1mL高浓度氢氧化钠溶液，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断的搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加入四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL(四苯硼酸钠溶液)，继续搅拌1min，静置15min以上，将沉淀物过滤于干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠溶液洗涤沉淀物5～7次。在干燥箱内于120℃±5℃干燥1.5小时后，于干燥器中冷却至室温称重。随同带空白。
按以下公式计算氧化钾的质量分数：
w ( K 2 O ) ( % ) = ( m 2 - m 1 ) × 0.1314 m 0 × 100
式中：w(K2O)-氧化钾的质量分数，％；
m2-试液所得沉淀的质量，g；
m1-空白试验时所得沉淀的质量，g；
0.1314-四苯硼酸钾质量换算为氧化钾的系数；
m0-试料的质量，g；
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果，见表10。
实施例2
将2#含铁尘泥破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加10mL盐酸(ρ1.19)，加5mL硝酸(ρ1.42)、10mL氢氟酸(ρ1.13)低温溶解。样品溶解后，加2mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL；用高浓度氢氧化钠溶液和低浓度氢氧化钠溶液调整其酸碱度，直至出现大量的氢氧化铁沉淀，然后过滤、洗涤沉淀物。在滤液中加入20mL EDTA溶液，滴加酚酞试剂，再滴加氢氧化钠溶液，调至溶液变红。再过量1mL高浓度氢氧化钠溶液，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断的搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加入四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL(四苯硼酸钠溶液)，继续搅拌1min，静置15min以上，将沉淀物过滤于干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠溶液洗涤沉淀物5～7次。在干燥箱内于120℃±5℃干燥1.5小时后，于干燥器中冷却至室温称重。随同带空白。
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表10.
实施例3
将3#含铁尘泥破碎、研磨，使其成粒度为120目的样品。
称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加10mL盐酸(ρ1.19)，加5mL硝酸(ρ1.42)、10mL氢氟酸(ρ1.13)低温溶解。样品溶解后，加2mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL；用高浓度氢氧化钠溶液和低浓度氢氧化钠溶液调整其酸碱度，直至出现大量的氢氧化铁沉淀，然后过滤、洗涤沉淀物。在滤液中加入20mL EDTA溶液，滴加酚酞试剂，再滴加氢氧化钠溶液，调至溶液变红。再过量1mL高浓度氢氧化钠溶液，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断的搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加入四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL(四苯硼酸钠溶液)，继续搅拌1min，静置15min以上，将沉淀物过滤于干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠溶液洗涤沉淀物5～7次。在干燥箱内于120℃±5℃干燥1.5小时后，于干燥器中冷却至室温称重。随同带空白。
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表10.
实施例4
称取0.1000g钾长石标准样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加10mL盐酸(ρ1.19)，加5mL硝酸(ρ1.42)、10mL氢氟酸(ρ1.13)低温溶解。样品溶解后，加2mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL；用高浓度氢氧化钠溶液和低浓度氢氧化钠溶液调整其酸碱度，直至出现大量的氢氧化铁沉淀，然后过滤、洗涤沉淀物。在滤液中加入20mL EDTA溶液，滴加酚酞试剂，再滴加氢氧化钠溶液，调至溶液变红。再过量1mL高浓度氢氧化钠溶液，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断的搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加入四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL(四苯硼酸钠溶液)，继续搅拌1min，静置15min以上，将沉淀物过滤于干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠溶液洗涤沉淀物5～7次。在干燥箱内于120℃±5℃干燥1.5小时后，于干燥器中冷却至室温称重。随同带空白。
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表10.
实施例5
称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加10mL盐酸(ρ1.19)，加5mL硝酸(ρ1.42)、10mL氢氟酸(ρ1.13)低温溶解。样品溶解后，加2mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL；用高浓度氢氧化钠溶液和低浓度氢氧化钠溶液调整其酸碱度，直至出现大量的氢氧化铁沉淀，然后过滤、洗涤沉淀物。在滤液中加入20mL EDTA溶液，滴加酚酞试剂，再滴加氢氧化钠溶液，调至溶液变红。再过量1mL高浓度氢氧化钠溶液，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断的搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加入四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL(四苯硼酸钠溶液)，继续搅拌1min，静置15min以上，将沉淀物过滤于干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠溶液洗涤沉淀物5～7次。在干燥箱内于120℃±5℃干燥1.5小时后，于干燥器中冷却至室温称重。随同带空白。
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表10.
实施例6
称取0.1000g样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，使其弥散，加10mL盐酸(ρ1.19)，加5mL硝酸(ρ1.42)、10mL氢氟酸(ρ1.13)低温溶解。样品溶解后，加2mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL；用高浓度氢氧化钠溶液和低浓度氢氧化钠溶液调整其酸碱度，直至出现大量的氢氧化铁沉淀，然后过滤、洗涤沉淀物。在滤液中加入20mL EDTA溶液，滴加酚酞试剂，再滴加氢氧化钠溶液，调至溶液变红。再过量1mL高浓度氢氧化钠溶液，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断的搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加入四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL(四苯硼酸钠溶液)，继续搅拌1min，静置15min以上，将沉淀物过滤于干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠溶液洗涤沉淀物5～7次。在干燥箱内于120℃±5℃干燥1.5小时后，于干燥器中冷却至室温称重。随同带空白。
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表10。
实施例7
称取0.1000g含铁尘泥2#样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入一定量的钾标准溶液(相当于0.1000g样品中10％的钾含量)，用水润湿，使其弥散，加10mL盐酸(ρ1.19)，加5mL硝酸(ρ1.42)、10mL氢氟酸(ρ1.13)低温溶解。样品溶解后，加2mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL；用高浓度氢氧化钠溶液和低浓度氢氧化钠溶液调整其酸碱度，直至出现大量的氢氧化铁沉淀，然后过滤、洗涤沉淀物。在滤液中加入20mLEDTA溶液，滴加酚酞试剂，再滴加氢氧化钠溶液，调至溶液变红。再过量1mL高浓度氢氧化钠溶液，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断的搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加入四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL(四苯硼酸钠溶液)，继续搅拌1min，静置15min以上，将沉淀物过滤于干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠溶液洗涤沉淀物5～7次。在干燥箱内于120℃±5℃干燥1.5小时后，于干燥器中冷却至室温称重。随同带空白。
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表10.
实施例8
称取0.1000g钾长石标准样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入一定量的钾标准溶液(相当于0.1000g样品中10％的钾含量)，用水润湿，使其弥散，加10mL盐酸(ρ1.19)，加5mL硝酸(ρ1.42)、10mL氢氟酸(ρ1.13)低温溶解。样品溶解后，加2mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL；用高浓度氢氧化钠溶液和低浓度氢氧化钠溶液调整其酸碱度，直至出现大量的氢氧化铁沉淀，然后过滤、洗涤沉淀物。在滤液中加入20mLEDTA溶液，滴加酚酞试剂，再滴加氢氧化钠溶液，调至溶液变红。再过量1mL高浓度氢氧化钠溶液，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断的搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加入四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL(四苯硼酸钠溶液)，继续搅拌1min，静置15min以上，将沉淀物过滤于干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠溶液洗涤沉淀物5～7次。在干燥箱内于120℃±5℃干燥1.5小时后，于干燥器中冷却至室温称重。随同带空白。
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表10。
实施例9
称取0.1000g钾长石标准样品于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入一定量的钾标准溶液(相当于0.1000g样品中20％的钾含量)，用水润湿，使其弥散，加10mL盐酸(ρ1.19)，加5mL硝酸(ρ1.42)、10mL氢氟酸(ρ1.13)低温溶解。样品溶解后，加2mL高氯酸(ρ1.68)继续加热至冒高氯酸烟，直至剩余溶液体积约1mL或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL；用高浓度氢氧化钠溶液和低浓度氢氧化钠溶液调整其酸碱度，直至出现大量的氢氧化铁沉淀，然后过滤、洗涤沉淀物。在滤液中加入20mLEDTA溶液，滴加酚酞试剂，再滴加氢氧化钠溶液，调至溶液变红。再过量1mL高浓度氢氧化钠溶液，缓慢加热煮沸15min，冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色。在不断的搅拌下，逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加入四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量约7mL(四苯硼酸钠溶液)，继续搅拌1min，静置15min以上，将沉淀物过滤于干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠溶液洗涤沉淀物5～7次。在干燥箱内于120℃±5℃干燥1.5小时后，于干燥器中冷却至室温称重。随同带空白。
按照实施例1的计算公式及测定方法进行测定计算，结果见表10.
表10
  样品编号   标准值   本方法测定值   误差
  含铁尘泥1#   /   3.27   /
  含铁尘泥2#   /   21.94   /
  含铁尘泥3#   /   42.15   /
  钾长石   9.60   9.67   +0.07
  5#样品(0.0500g含铁尘泥1#+0.0500钾长石)   6.44   6.49   +0.05
  6#样品(0.0500g含铁尘泥2#+0.0500钾长石)   15.77   15.71   -0.06
  7#样品(0.1000g含铁尘泥2#+10％钾标准溶液)   31.81   32.08   +0.27
  8#样品(0.1000g钾长石+10％钾标准溶液)   19.60   19.86   +0.26
  9#样品(0.1000g钾长石+20％钾标准溶液)   29.60   29.43   -0.17

Claims (6)

1.一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于样品经破碎、研磨，其粒度为120目，测定步骤如下：
1)、称0.1000g样品置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加少量水使试样湿润弥散，加ρ1.19的盐酸7mL～13mL，加ρ1.42的硝酸3mL～7mL、ρ1.13的氢氟酸7mL～13mL，低温溶解，样品溶解后，加ρ1.68的高氯酸1.5mL～3mL继续加热，使高氯酸发烟，直至剩余溶液体积1mL以下或近干，稍冷，用水溶解盐类并稀释至100mL～150mL；
2)、先用高浓度的氢氧化钠溶液粗调所述水溶液的酸碱度，再用低浓度的氢氧化钠溶液微调至pH为7～8时，铁离子发生沉淀，经过滤、洗涤后，滤液中加EDTA溶液18mL～30mL，再加2～3滴酚酞试剂，然后滴加高浓度的氢氧化钠溶液至红色出现时，再过量1mL高浓度的氢氧化钠溶液；
3)、缓慢加热煮沸15min，保证溶液为弱碱性，自然冷却或用流水冷却至室温，若红色消失，再用氢氧化钠溶液调至红色，在不断搅拌下，于试样溶液中逐滴加入四苯硼酸钠溶液，加入量为每含1mg氧化钾加四苯硼酸钠溶液0.5mL，并过量7mL四苯硼酸钠溶液，继续搅拌1min，静置15min～30min；
4)、用倾滤法将沉淀物过滤于120℃±5℃干燥箱中预先恒重的4号玻璃坩埚式滤器内，用四苯硼酸钠洗涤液洗涤沉淀物5～7次，每次用量5mL，最后用水洗涤2次，每次用量5mL；
5)、将盛有沉淀物的坩埚置于120℃±5℃干燥箱中，干燥1.5h，然后放在干燥器内冷却，称重，随同带空白。
2.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于四苯硼酸钠溶液的浓度为15g/L。
3.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于EDTA溶液为乙二铵四乙酸二钠盐溶液，其浓度为40g/L。
4.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于四苯硼酸钠洗涤液的浓度为1.5g/L。
5.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于酚酞试剂的浓度为5g/L，其制法为：将0.5g酚酞溶解于100mL浓度为95％的乙醇中。
6.根据权利要求1所述的一种含铁尘泥中钾含量的测定方法，其特征在于氢氧化钠溶液之高浓度为400g/L，低浓度为5g/L。
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