CN103472059B - 一种测定除尘灰中全铁含量的方法 - Google Patents
一种测定除尘灰中全铁含量的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN103472059B CN103472059B CN201310464189.5A CN201310464189A CN103472059B CN 103472059 B CN103472059 B CN 103472059B CN 201310464189 A CN201310464189 A CN 201310464189A CN 103472059 B CN103472059 B CN 103472059B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- sample
- hydrochloric acid
- stannous chloride
- test solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
本发明提供一种测定除尘灰中全铁含量的方法，它包括以下步骤：1）称取待测试样，往待测试样中加入浓盐酸、氟化钠溶液、以及二氯化锡溶液加热以溶解试样；2）在试样溶解过程中不断滴加二氯化锡溶液直至试液呈淡黄色或无色；3）待试样溶解完全，加入固体高锰酸钾煮沸至溶液呈微红色；4）再滴加入二氯化锡溶液将试液还原至淡黄色，浓缩体积至约20mL，然后加入100mL水，冷却；5）以钨酸钠作指示剂，滴加三氯化钛溶液将试液还原至浅蓝色，待试液由浅蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积数计算全铁含量。本发明消除了试液中还原性离子的干扰，从而提高了方法的准确度。
Description
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，尤其涉及一种测定除尘灰中全铁含量的方法。
背景技术
炼铁除尘灰又俗称高炉瓦斯灰，是在高炉冶炼过程中随着高炉煤气携带出的原料、燃料粉尘及高温区激烈反应而产生的微粒等经湿式除尘而得到的产物。炼铁除尘灰含有大量的铁和碳等元素，并且具有颗粒细微、轻物质多、易扬散流失、难堆存等特点，直接排放不仅浪费大量的铁、碳等资源，而且造成严重的环境污染。因此，炼铁除尘灰作为二次资源进行高效分离及循环利用技术开发，对减少环境污染，提高经济效益等具有重要意义，如炼铁除尘灰在循环型生产中可作为铁矿石、烧结矿的代用品配入烧结矿中回收利用。在循环生产过程中，必须准确地测定其主成分全铁的含量，给后期的贸易和生产使用等提供指导。
目前还没有针对炼铁除尘灰中全铁的测定方法。本申请人曾对除尘灰中全铁的测定采用GB/T6730.65-2009中的盐酸－氟化钠分解法，此方法针对铁矿石类检验简单、易掌握，准确度及精密度好，但由于炼铁除尘灰是高炉冶炼过程中除尘而得的副产物，其组成除含有大量的铁和碳等元素之外，还含有许多还原性物质，此类还原性物质会消耗一定量的重铬酸钾标准滴定溶液，使得分析时除尘灰中全铁的分析结果偏高许多，且滴定终点褪色严重，终点颜色不易观察，分析精密度不好。因此，采用现有的GB/T6730.65-2009方法不能准确地测定炼铁除尘灰中的全铁含量，测定结果与真实结果差异较大。
综上所述，由于炼铁除尘灰的组成复杂，测试其全铁含量时必须采用一种克服除尘灰中还原性物质干扰影响的方法，使得滴定时终点颜色突跃明显，不易褪色，从而能够快速准确地测定炼铁除尘灰中全铁的含量。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种测量结果准确的测定除尘灰中全铁含量的方法。
本发明为解决上述技术问题所采取的技术方案为：
一种测定除尘灰中全铁含量的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）称取待测试样，往待测试样中加入浓盐酸、氟化钠溶液、以及二氯化锡溶液加热以溶解试样，所述待测试样与浓盐酸的质量体积比为（0.2-0.45）：（20-30）g/ml，所述浓盐酸、氟化钠溶液、以及二氯化锡溶液的体积比为20-30：15-20：2-4；
2）在试样溶解过程中不断滴加二氯化锡溶液直至试液呈淡黄色或无色；
3）待试样溶解完全，加入固体高锰酸钾煮沸至溶液呈微红色，确保试液中的还原性物质被完全氧化；
4）再滴加入二氯化锡溶液将试液还原至淡黄色，浓缩体积至15-25mL，然后加入100mL水，冷却；
5）以钨酸钠作指示剂，滴加三氯化钛溶液将试液还原至浅蓝色，待试液由浅蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积数计算全铁含量。
上述方案中，所述步骤1）中的氟化钠溶液的浓度为30g/L～60g/L，所述二氯化锡溶液的浓度为40g/L～70g/L。
上述方案中，所述步骤2）和步骤4）中的二氯化锡溶液的浓度为40g/L～70g/L。
上述方案中，在步骤2）中，如果试样未溶解完全，可补加稀盐酸溶液至试样完全溶解，所述稀盐酸溶液为体积比为1:1的浓盐酸和水混合配制而成，所述稀盐酸的体积与所述步骤1）中的浓盐酸的体积比为1:1。
本发明的原理为：利用固体高锰酸钾强氧化性，将试液中的还原性离子完全氧化，此时加入二氯化锡还原性溶液，由于氟化钠的掩蔽作用，原样品中还原性物质被氧化后不会被还原，而需要测定的样品中铁可以被还原成亚铁离子。因此，消除了试液中的还原性离子的干扰，避免在最终滴定时，原样品中还原性物质消耗重铬酸钾标准滴定溶液而带来的影响，从而提高了方法的准确度。
与现有技术相比，本发明取得的有益效果是：
（1）在溶解试样时，同时加入浓盐酸、氟化钠、以及二氯化锡溶液，能加快炼铁除尘灰试样的溶解，同时滴加二氯化锡溶液至试液呈淡黄色或无色，保证试液中的Fe3+浓度较低，Fe3+不会挥发，确保试样中的铁全部以离子形式溶解在试液中。
（2）用样勺分次加入固体高锰酸钾加热微沸至溶液呈微红色，是利用高锰酸钾的强氧化性，将试液中的还原性离子快速氧化，包括试样中的还原性物质以及被还原的亚铁离子等；
（3）再滴加入二氯化锡溶液将试液还原至淡黄色，，原样品中还原性物质被氧化后不会被还原，而需要测定的样品中铁被还原成亚铁离子；
（4）再以钨酸钠作指示剂，滴加三氯化钛溶液将试液还原至浅蓝色，待空气中的氧气将过量的三氯化钛氧化，试液由蓝色褪至无色，进一步消除试液中的还原性离子的干扰。此时用重铬酸钾标准滴定溶液滴定被还原的亚铁，能够避免原样品中还原性物质消耗重铬酸钾标准滴定溶液而带来的影响，从而提高了方法的准确度。
本法具有高效、安全、低成本、快速等优点，是测定炼铁除尘灰中全铁含量方法的一个重要创新，具有非常强的应用前景。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述，当然下述实施例不应理解为对本发明的限制。
实施例1
称取0.2000g试样，加入20mL浓盐酸、15mL氟化钠溶液（30g/L）、2mL二氯化锡溶液（70g/L）加热溶解，溶解中不断滴加二氯化锡溶液（70g/L）至试液呈淡黄色或无色。如果试样未溶解完全，可补加20mL稀盐酸溶液至试样完全溶解，所述稀盐酸溶液为体积比为1:1的浓盐酸和水混合配制而成。待试样溶解完全，用样勺分次加入固体高锰酸钾，加热微沸至溶液呈微红色，再滴加入二氯化锡溶液（70g/L）还原至淡黄色，浓缩体积至约20mL，取下，然后加入100mL水，冷却，加入钨酸钠作指示剂用三氯化钛溶液滴加还原试液至浅蓝色，待试液蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液（0.5012mol/L）滴定，消耗重铬酸钾标准滴定溶液27.50mL，计算试样中全铁含量为38.49%。
实施例2
称取0.2957g试样，加入25mL浓盐酸、18mL氟化钠溶液（50g/L）、3mL二氯化锡溶液（60g/L）加热溶解，溶解中不断滴加二氯化锡溶液(60g/L)至试液呈淡黄色或无色。如果试样未溶解完全，可补加25mL稀盐酸溶液至试样完全溶解，所述稀盐酸溶液为体积比为1:1的浓盐酸和水混合配制而成。待试样溶解完全，用样勺分次加入固体高锰酸钾，加热微沸至溶液呈微红色，再滴加入二氯化锡溶液(60g/L)还原至淡黄色，浓缩体积至约20mL，取下，然后加入100mL水，冷却，加入钨酸钠作指示剂用三氯化钛溶液滴加还原试液至浅蓝色，待试液蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液（0.5012mol/L）滴定，消耗重铬酸钾标准滴定溶液29.50mL，计算试样中全铁含量为28.02%。
实施例3
称取0.4008g试样，加入30mL浓盐酸、20mL氟化钠溶液（60g/L）、4mL二氯化锡溶液（40g/L）加热溶解，溶解中不断滴加二氯化锡溶液（40g/L）至试液呈淡黄色或无色。如果试样未溶解完全，可补加30mL稀盐酸溶液至试样完全溶解，所述稀盐酸溶液为体积比为1:1的浓盐酸和水混合配制而成。待试样溶解完全，用样勺分次加入固体高锰酸钾，加热微沸至溶液呈微红色，再滴加入二氯化锡溶液（40g/L）还原至淡黄色，浓缩体积至约20mL，取下，然后加入100mL水，冷却，加入钨酸钠作指示剂用三氯化钛溶液滴加还原试液至浅蓝色，待试液蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液（0.5012mol/L）滴定，消耗重铬酸钾标准滴定溶液31.75mL，计算试样中全铁含量为22.17%。
对上述三个实施例的3个试样分别采用GB/T6730.65-2009方法、电感耦合等离子光谱法（ICP-AES）进行了比对试验分析，试验结果如表1所示。对比数据充分显示：采用GB/T6730.65-2009方法的分析结果偏高，本发明的方法与ICP-AES分析结果一致性较好，消除了还原性物质的影响，提高了方法的准确度。
表1方法改进前后及ICP-AES法比对分析数据（％）
Claims (4)
1.一种测定除尘灰中全铁含量的方法，其特征在于，它包括以下步骤：
1）称取待测试样，往待测试样中加入浓盐酸、氟化钠溶液、以及二氯化锡溶液加热以溶解试样，所述待测试样与浓盐酸的质量体积比为（0.2-0.45）：（20-30）g/ml，所述浓盐酸、氟化钠溶液、以及二氯化锡溶液的体积比为20-30：15-20：2-4；
2）在试样溶解过程中不断滴加二氯化锡溶液直至试液呈淡黄色或无色；
3）待试样溶解完全，加入固体高锰酸钾煮沸至溶液呈微红色，确保试液中的还原性物质被完全氧化；
4）再滴加入二氯化锡溶液将试液还原至淡黄色，浓缩体积至15-25mL，然后加入100mL水，冷却；
5）以钨酸钠作指示剂，滴加三氯化钛溶液将试液还原至浅蓝色，待试液由浅蓝色褪至无色后，立即用重铬酸钾标准滴定溶液滴定，根据消耗的重铬酸钾标准滴定溶液体积数计算全铁含量。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤1）中的氟化钠溶液的浓度为30g/L～60g/L，所述二氯化锡溶液的浓度为40g/L～70g/L。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤2）和步骤4）中的二氯化锡溶液的浓度为40g/L～70g/L。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤2）中，如果试样未溶解完全，可补加稀盐酸溶液至试样完全溶解，所述稀盐酸溶液为体积比为1:1的浓盐酸和水混合配制而成，所述稀盐酸的体积与所述步骤1）中的浓盐酸的体积比为1:1。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310464189.5A CN103472059B (zh) | 2013-09-30 | 2013-09-30 | 一种测定除尘灰中全铁含量的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201310464189.5A CN103472059B (zh) | 2013-09-30 | 2013-09-30 | 一种测定除尘灰中全铁含量的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN103472059A CN103472059A (zh) | 2013-12-25 |
| CN103472059B true CN103472059B (zh) | 2016-03-09 |
Family
ID=49796998
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201310464189.5A Expired - Fee Related CN103472059B (zh) | 2013-09-30 | 2013-09-30 | 一种测定除尘灰中全铁含量的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN103472059B (zh) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104181272B (zh) * | 2014-07-30 | 2016-08-24 | 武汉钢铁(集团)公司 | 钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法 |
| CN104897848A (zh) * | 2015-06-19 | 2015-09-09 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种测定含铜或钒铁矿石中全铁的方法 |
| CN106908441B (zh) * | 2017-03-23 | 2019-09-24 | 攀枝花学院 | 铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法 |
| CN109557079A (zh) * | 2018-11-06 | 2019-04-02 | 河钢股份有限公司 | 烧结除尘灰中元素含量的icp-oes测定方法 |
| CN111896530A (zh) * | 2020-07-20 | 2020-11-06 | 九江萍钢钢铁有限公司 | 一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法 |
| CN112162057A (zh) * | 2020-08-18 | 2021-01-01 | 江阴兴澄特种钢铁有限公司 | 一种转炉除尘灰压球中全铁含量的测定方法 |
| CN114152710B (zh) * | 2021-12-02 | 2024-03-12 | 河南资环矿业科技有限公司 | 一种铁矿石中全铁含量的检测方法 |
| CN114609325A (zh) * | 2022-04-27 | 2022-06-10 | 酒泉钢铁(集团)有限责任公司 | 一种不锈钢除尘灰中全铁检测的方法 |
Family Cites Families (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5633545A (en) * | 1979-08-26 | 1981-04-04 | Denki Kagaku Keiki Co Ltd | Method of quantitatively analyzing acid and total iron ion |
| SU1647391A1 (ru) * | 1989-05-03 | 1991-05-07 | Ленинградский государственный университет | Способ определени активного кислорода в сверхпрововод щей медьсодержащей керамике |
| CN101609078B (zh) * | 2009-07-16 | 2010-12-08 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种快速测定硫酸渣中全铁的方法 |
| CN102128834B (zh) * | 2010-11-12 | 2012-07-25 | 武汉钢铁(集团)公司 | 一种测定铬铁矿中全铁的方法 |
| CN102141521A (zh) * | 2010-12-29 | 2011-08-03 | 山西太钢不锈钢股份有限公司 | 一种熔化钢锭中全铁的分析方法 |
| CN102323133A (zh) * | 2011-10-09 | 2012-01-18 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 直接还原铁中全铁含量的测定方法 |
| CN102608112A (zh) * | 2012-03-31 | 2012-07-25 | 江西理工大学 | 一种无汞测铁新方法 |
| CN102854080B (zh) * | 2012-09-19 | 2015-05-20 | 武钢集团昆明钢铁股份有限公司 | 钢渣中铁含量的测定方法 |
-
2013
- 2013-09-30 CN CN201310464189.5A patent/CN103472059B/zh not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 硫酸铜催化代替汞盐氧化重铬酸钾滴定法测定除尘灰中全铁及其理论探讨;刘斯凤 等;《第四届全国高速分析学术交流会论文集》;20121031;第206-207页 * |
| 钒钛铁矿中全铁的快速分析;张玉滨 等;《江西冶金》;20071215;第27卷(第6期);第40页2.3氟化氨的用量 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN103472059A (zh) | 2013-12-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN103472059B (zh) | 一种测定除尘灰中全铁含量的方法 | |
| CN103175824B (zh) | 电感耦合等离子体光谱发射仪测定锰铁中硅磷含量的方法 | |
| CN101609078B (zh) | 一种快速测定硫酸渣中全铁的方法 | |
| CN103196880B (zh) | 氢化物发生-原子荧光光谱法测定铁矿石中砷含量的方法 | |
| CN104181272B (zh) | 钒钛磁铁矿中全铁含量的快速测定方法 | |
| CN102590184A (zh) | 一种含铁尘泥中高含量钾、钠的测定方法 | |
| CN105223050A (zh) | 微波消解电感耦合等离子光谱法测定铝土矿中钪方法 | |
| CN104792784A (zh) | 高炉渣中氧化钙、氧化镁含量的连续测定方法 | |
| CN102998303A (zh) | 应用微波消解-icp-aes测定钢铁中铌、钽含量的检测方法 | |
| CN102353637B (zh) | 一种测定岩矿中银含量的方法 | |
| CN104820061A (zh) | 硅钙钡合金中钙含量的测定方法 | |
| CN104122366B (zh) | 一种用络合滴定法测定压块球化剂中金属镁含量的方法 | |
| CN104391077A (zh) | 一种利用酸溶法测定钒钛磁铁矿中全铁的方法 | |
| CN103969202A (zh) | 光度电极自动电位滴定检测铁矿中全铁含量方法 | |
| CN103512911A (zh) | 一种冶金杂料快速光谱分析的方法 | |
| CN108226143A (zh) | 一种检测三元材料或三元前驱体中镍钴锰含量的方法 | |
| CN105092565A (zh) | 冶金含铁料中钛含量的快速测定方法 | |
| CN104034722A (zh) | 一种复合碳化硅中物质含量测定方法 | |
| CN103091450A (zh) | 快速测定氮化钒铁中全铁含量的方法 | |
| CN104133035B (zh) | 一种用差减法测定压块球化剂中金属镁含量的方法 | |
| CN104111305B (zh) | 一种重铬酸钾容量法测定铁矿石中全铁的新方法 | |
| CN102297862A (zh) | 一种风化壳淋积型稀土矿稀土品位野外实地快速测定的方法 | |
| CN104833675A (zh) | 铁矿石中氧化钙含量的测定方法 | |
| CN111896530A (zh) | 一种测定高炉布袋除尘灰中全铁含量的分析方法 | |
| CN102914533A (zh) | 一种含铁尘泥中高含量铅的测定方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20170720 Address after: 430083, Gate No. 2, Qingshan District, Hubei, Wuhan Patentee after: Wuhan iron and Steel Company Limited Address before: 430080 Wuhan, Hubei Friendship Road, No. 999, Wuchang Patentee before: Wuhan Iron & Steel (Group) Corp. |
|
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160309 Termination date: 20200930 |