CN106908441B - 铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法 - Google Patents

铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法。针对现有无汞盐测定铁矿石中的全铁含量的方法操作繁琐、成本高、分析准确度低等问题，本发明提供一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，通过向铁矿石样品中加入盐酸溶液，再加入氟化钠，加热至90～100℃并保持这个温度，待溶液刚转为黄色时，滴加氯化亚锡溶液至黄色消失，直到样品完全溶解；再滴加高锰酸钾溶液至溶液刚出现淡黄色时，加入固体稀释剂，加热至90～100℃，再进行滴定和结果计算。本发明方法采用锌粉代替汞盐，安全无毒性；锌粉使用量低，成本低；操作简单，不需要过滤分离，避免铁成分损失，分析准确度高。

Description

铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法
技术领域
本发明属于分析化学领域，具体涉及一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法。
背景技术
铁矿石中全铁含量的测定，目前国内外主要采用氯化汞的重铬酸钾法，该方法适用性强、准确度高，但该方法在测定过程中需要使用大量的氯化汞，造成严重的环境污染，且影响测定人员的身体健康。因此，即需开展采用无汞盐法来取代汞盐法测定铁矿石中全铁含量。
现有的无汞盐法测定铁矿石中的全铁含量，采用的是锌粉还原重铬酸钾滴定法测定铁矿石中全铁含量，方法如下：于铁的酸性溶液中，逐次加入锌粉(2～3g)并过量0.5g，使溶液由黄色变为无色，冷却，待反应基本结束后，以快速定量滤纸过滤于锥形烧瓶中，沉淀及滤纸用HCL(1+99)洗至无Fe3+(硫氰酸钾试验)，总体积100～150ml，向滤液中加入10ml硫磷混酸，3滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液变为稳定的紫色即为终点。
该方法存在下述问题：(1)加入的锌粉量太大，成本高，产生固体废物较多；(2)锌粉反应时间较长，反应完后还需要进行过滤分离，操作繁琐、流程长；(3)过滤洗涤环节不但流程长，而且易造成铁成分损失，影响分析准确度。
发明内容
本发明要解决的技术问题为现有无汞盐测定铁矿石中的全铁含量的方法操作繁琐、成本高、分析准确度低等问题。
本发明解决技术问题的技术方案为：提供一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法。该方法包括以下步骤：
a、样品处理
取铁矿石样品，加入盐酸溶液，再加入氟化钠，加热至90～100℃并保持此温度，待溶液刚转为黄色时，滴加氯化亚锡溶液至黄色消失，直至样品完全溶解，得到样品溶液；
b、氧化还原
向步骤a所得样品溶液中滴加高锰酸钾至样品溶液刚出现淡黄色时，加入固体稀释剂，保持90～100℃；
c、滴定
向步骤b所得溶液中加入硫磷混酸和指示剂二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标液滴定，当溶液变为紫色且半分钟内不褪色时，记下消耗的标液体积V；
d、结果计算
计算铁矿石中全铁百分含量，
式中：
C—重铬酸钾标液浓度，单位为mol/L；
V—消耗重铬酸钾标液体积，单位为mL；
m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g。
其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤a中所述的盐酸添加量为：每0.15～0.25g铁矿石样品中加入盐酸溶液30ml。所述盐酸溶液为盐酸与水按体积比1﹕1混合而成。
其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤a中所述氟化钠的添加量为：每0.15～0.25g铁矿石样品中加入氟化钠0.5～1.0g。
其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤a中所述氯化亚锡溶液浓度为50～100g/L。
其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤b中所述的高锰酸钾溶液浓度为10～20g/L。
其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤b中所述的固体稀释剂为氯化钠与锌粉的混合物；进一步的，所述的固体稀释剂为氯化钠与锌粉按重量比100﹕1～2的混合物，所述氯化钠和锌粉均为分析纯。
其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤b中所述的固体稀释剂加入量为0.5～1.5g。
其中，上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤c中所述的硫磷混酸的配制方法为：每150ml的硫酸和150ml的磷酸溶解于700ml的水中混合而成。
其中，上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤c中所述硫磷混酸加入量为每0.15～0.25g铁矿石样品加入15～25ml。
本发明的有益效果为：本发明提供一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，用锌粉代替汞盐对三价铁进行还原，减少了汞盐对实验人员和环境的危害，还原效率高，测定结果准确可靠。本发明锌粉使用量低，并采用氯化钠稀释后加入，加入量便于调节，节约锌粉使用量；并且，本发明方法操作简单，不需要过滤分离，缩短了操作流程，也避免了铁成分的损失，分析准确度高，能达到国标允许的误差范围；也进一步减轻了劳动强度，降低了成本。
具体实施方式
本发明提供一种铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，包括以下步骤：
a、样品处理
取铁矿石样品，加入盐酸溶液，再加入氟化钠，加热至90～100℃并保持此温度，待溶液刚转为黄色时，滴加氯化亚锡溶液至黄色消失，直至样品完全溶解，得到溶解后的样品溶液；
b、氧化还原
向步骤a所得样品溶液中滴加高锰酸钾至样品溶液刚出现淡黄色时，加入固体稀释剂，保持90～100℃；
c、滴定
向步骤b所得溶液中加入硫磷混酸和二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标液滴定，当溶液变为紫色且半分钟内不褪色时，记下消耗的标液体积V；
d、结果计算
计算铁矿石中全铁百分含量，
式中：
C—重铬酸钾标液浓度，单位为mol/L；
V—消耗重铬酸钾标液体积，单位为mL；
m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g。
其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤a中所述的盐酸添加量为：每0.15～0.25g铁矿石样品中加入盐酸溶液30ml。所述盐酸溶液为盐酸与水按体积比1﹕1混合而成。样品优选称取0.15～0.25g，铁含量低于50％可以称取0.25g，铁含量大于50％可称取0.15～0.25g。
为了使铁矿石样品溶解更完全,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤a中所述氟化钠的添加量为：每0.15～0.25g铁矿石样品中加入氟化钠0.5～1.0g。
其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤a中所述氯化亚锡溶液浓度为50～100g/L。
其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤b中所述的高锰酸钾溶液浓度为10～20g/L。
其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤b中所述的固体稀释剂为氯化钠与锌粉的混合物；进一步的，所述的固体稀释剂为氯化钠与锌粉按重量比100﹕1～2的混合物，所述氯化钠和锌粉均为分析纯。
其中,上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤b中所述的固体稀释剂加入量为0.5～1.5g
其中，上述铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法中,步骤c中所述的硫磷混酸的配制方法为：每150ml的硫酸和150ml的磷酸溶解于700ml的水中混合而成；所述硫磷混酸的添加量为每0.15～0.25g铁矿石样品中加入硫磷混酸15～25ml。
本发明步骤a中，铁矿石样品加入盐酸后，要加热至90～100℃并保持这个温度，此时溶液处于微沸状态，能避免三氯化铁挥发、影响测定结果。本发明先用氯化亚锡对三价铁进行了还原，再加入高锰酸钾中和氯化亚锡，使得体系中的三价铁含量极低。再加入锌粉还原三价铁，锌粉的加入量极低，能节约锌粉的用量。但微量的锌粉加入量不好控制，发明人创造性的将锌粉与氯化钠按重量比1～2﹕100进行混合，使加入量更易调节，同时也便于储存。
下面通过实施例对本发明的具体实施方式作进一步的解释说明，但不表示将本发明的保护范围限制在实施例所述范围内。
实施例中所述试剂按下述比例配制：
盐酸溶液按盐酸与水体积比1﹕1配制；
硫磷混酸按体积比硫酸：磷酸：水＝15﹕15﹕70配制；
二苯胺磺酸钠溶液：5g/L；
氯化亚锡溶液50g/L。
实施例1用本发明方法测定铁标液中全铁含量
配制铁标液：取300mL水，加入50mL分析纯硫酸，42.5克分析纯硫酸亚铁铵，溶解，转移至2000mL容量瓶中，用水定容至刻度，摇匀，配制成铁标液。
测定铁标液全铁含量的步骤如下：
a、样品处理
取25mL铁标液于500mL三角瓶中，加入1+1盐酸30mL，先用高锰酸钾把铁标液大部分氧化成三价铁，加热至100℃并保持这个温度，再用50g/L的氯化亚锡溶液还原至黄色消失；
b、氧化还原
向步骤a所得溶液中滴加高锰酸钾溶液至溶液刚出现淡黄色，再加入固体稀释剂1g，加热至100℃，加水至体积100mL；所述固体稀释剂为氯化钠与锌粉按重量比100：1的混合物；
c、滴定
将步骤b得到的溶液加入15mL硫磷混酸，二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用0.04477moL/L的重铬酸钾标液滴定到溶液出现紫色并且半分钟内不褪色，记下消耗的标液体积V1；
d、结果计算
按下述公式计算铁标液的体积质量浓度：
wFe—铁标液浓度，单位mg/mL；
C—重铬酸钾标液浓度，单位为mol/L；
V1—滴定铁标液消耗重铬酸钾标液体积，单位为mL；
V0—分取用于标定的铁标液体积，单位为mL。
根据计算，采用本发明方法进行5次平行测定的铁标液中全铁含量分别为3.0075、3.0055、3.0095、3.0075、3.0084mg/mL，平均含量为3.0077mg/mL。其中，5个平行测定极差为0.0029mg/mL与浓度平均值之比为0.13％，在国标规定的0.15％范围内，准确性高。
对比例1用汞盐法测定铁标液中全铁含量
铁标液的配制方法同实施例1。
测定铁标液全铁含量的步骤如下：
分取25mL铁标液于500mL三角瓶中，加入1+1盐酸30mL，加热至近沸，先用高锰酸钾把铁标液大部分氧化成三价铁，再用氯化亚锡溶液50g/L还原至无色，过量1～2滴，加水至体积100mL，冷却至室温，加入5mL饱和氯化汞溶液，放置5分钟，加入15mL硫磷混酸，二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用0.04477moL/L的重铬酸钾标液滴定到溶液出现紫色并且半分钟内不褪色，记下消耗的标液体积V1；按实施例1的计算公式计算铁标液的体积质量浓度。
根据计算，采用汞盐法5次平行测定的铁标液中全铁含量分别为3.0075、3.0065、3.0084、3.0105、3.0075mg/mL，平均含量为3.0081mg/mL。其中，5个平行测定极差为0.004mg/mL，与浓度平均值之比为0.13％，在国标规定的0.15％范围内，准确性高。
对比例2用现有的锌粉还原法测定铁标液中的全铁含量
铁标液的配制方法同实施例1。
分取25mL铁标液于500mL三角瓶中，加入1+1盐酸30mL，逐次加入锌粉3g并过量0.5g，使溶液由黄色变为无色，冷却，待反应基本结束后，以快速定量滤纸过滤于锥形烧瓶中，沉淀及滤纸用HCL(1+99)洗至无Fe3+(硫氰酸钾试验)，总体积100ml，向滤液中加入10ml硫磷混酸，3滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至溶液变为稳定的紫色即为终点，计算方法同实施例1。
根据计算，采用用现有的锌粉还原法5次平行测定的铁标液中全铁含量分别为分别为3.0030、2.9065、2.8684、2.9800、2.8925mg/mL，平均含量为2.9301mg/mL。其中，5个平行测定极差为0.1346mg/mL，与浓度平均值之比为4.59％，判断判断准确性的指标为不得大于0.15％，可见其测定结果远远超出了准确性要求的范围内。
由实施例1和对比例1、2可知，采用汞盐法、本发明方法测定铁标液中的全铁含量结果基本一致，说明用硫酸亚铁铵配制的铁标液中基本上没有三价铁离子存在，本发明方法和经典的汞盐法结果吻合很好，本发明方法完全能取代汞盐法测定高含量全铁，并且安全无毒，更利于环保。对比例2中用背景技术中的锌粉还原法测定铁标液中的全铁含量，测定结果偏低，准确度低。
下面给出一个实施例用锌粉还原法测定铁矿石中的全铁含量。
实施例2用本发明方法测定铁矿石中全铁含量
具体操作步骤如下：
a、样品处理
取铁矿石样品0.1500g，加入30ml盐酸溶液，再加入0.5g氟化钠，加热至90℃并保持这个温度，待溶液刚转为黄色时，滴加氯化亚锡溶液至黄色消失，直到样品完全溶解；
b、氧化还原
向步骤a所得溶液中滴加高锰酸钾溶液至溶液刚出现淡黄色，再加入固体稀释剂1g，加热至90℃，取下；所述固体稀释剂为氯化钠与锌粉按重量比100﹕1的混合物；
c、滴定
将步骤b得到的溶液加入20mL硫磷混酸，二苯胺磺酸钠指示剂3滴，用重铬酸钾标液滴定到溶液出现紫色并且半分钟内不褪色，记下消耗的标液体积V；
d、结果计算
计算铁矿石中全铁百分含量，
式中：
C—重铬酸钾标液浓度，单位为mol/L；
V—消耗重铬酸钾标液体积，单位为mL；
m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g。
按上述步骤对铁矿石试样进行5次平行测定，对铁矿石标样进行3次平行测定，测定结果见表2。
表2铁矿石中全铁含量分析结果
从表2可见，采用本发明方法测定铁矿石中全铁含量重现性好，准确度高。

Claims (9)

1.铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、样品处理
取铁矿石样品，加入盐酸溶液，再加入氟化钠，加热至90～100℃并保持此温度，待溶液刚转为黄色时，滴加氯化亚锡溶液至黄色消失，直至样品完全溶解，得到样品溶液；
b、氧化还原
向步骤a所得样品溶液中滴加高锰酸钾至样品溶液刚出现淡黄色时，加入固体稀释剂，保持90～100℃；所述的固体稀释剂为氯化钠与锌粉的混合物；
c、滴定
向步骤b所得溶液中加入硫磷混酸和指示剂二苯胺磺酸钠，用重铬酸钾标液滴定，当溶液变为紫色且半分钟内不褪色时，记下消耗的标液体积V；
d、结果计算
计算铁矿石中全铁百分含量，
式中：
C—重铬酸钾标液浓度，单位为mol/L；
V—消耗重铬酸钾标液体积，单位为mL；
m—步骤a中称取的待分析试样量，单位为g。
2.根据权利要求1所述的铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，其特征在于：步骤a中所述的盐酸添加量为：每0.15～0.25g铁矿石样品中加入盐酸溶液30ml。
3.根据权利要求1所述的铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，其特征在于：步骤a中所述氟化钠的添加量为：每0.15～0.25g铁矿石样品中加入氟化钠0.5～1.0g。
4.根据权利要求1所述的铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，其特征在于：步骤a中所述氯化亚锡溶液浓度为50～100g/L。
5.根据权利要求1所述的铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，其特征在于：步骤b中所述的高锰酸钾溶液浓度为10～20g/L。
6.根据权利要求1所述的铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，其特征在于：步骤b中所述的固体稀释剂为氯化钠与锌粉按重量比100﹕1～2的混合物。
7.根据权利要求1所述的铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，其特征在于：步骤b中所述的固体稀释剂加入量为0.5～1.5g。
8.根据权利要求1所述的铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，其特征在于：步骤c中所述的硫磷混酸的配制方法为：每150ml的硫酸和150ml的磷酸溶解于700ml的水中混合而成。
9.根据权利要求1所述的铁矿石全铁含量的无汞盐检测方法，其特征在于：步骤c中所述硫磷混酸加入量为每0.15～0.25g铁矿石样品加入15～25ml。
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