CN106124689A - 一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氮含量为27%~33%的尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，该方法在尿素硝酸铵溶液中加入浓硫酸，将酰胺态氮转化为铵态氮，然后加入定氮合金，将各种形式的氮依次转化为铵态氮，再加入氢氧化钠，将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硼酸溶液吸收，利用硫酸标准滴定溶液直接滴定，计算出总氮含量。本发明相较于现有的蒸馏后返滴定法和蒸馏后直接滴定法，步骤减少，更加简便快速，分析流程大大缩短，共存的复杂基体组分以及人为操作等因素对测定影响很小，方法的干扰能力增强，提高了结果的准确度和精密度，分析检验成本很低。

Description

一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种氮含量为27%~33%的尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法。
背景技术
尿素硝铵溶液（Urea Ammonium Nitrate solution），简称UAN溶液，国外也称为氮溶液（N solution），是由尿素、硝铵和水配制而成。其中氮含量分别为铵态氮、硝态氮和酰胺态氮。
尿素硝酸铵溶液是一种新的液体氮肥，是尿素和硝酸铵的混合溶液，其中尿素和硝酸铵的含量直接影响着铵态氮、硝态氮和酰胺态氮的含量和比例，也直接影响到液体肥料的使用效果。因该液体肥料中既有无机氮又有有机氮，故准确、快速分析出液体肥料中铵态氮、硝态氮和酰胺态氮的结果对液体肥料的生产控制起到很大作用。
目前液体肥料中，总氮的测定方法主要有以下两种：
1、蒸馏后返滴定法：其原理是试样经加入硫酸和铬粉，将酰胺态氮和硝态氮转化为铵态氮，再将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硫酸吸收，最后用氢氧化钠滴定计算得出总氮含量。该方法存在分析时间长，消化温度较高（达到380℃）的缺点，且该方法的抗干扰能力较差，消化温度控制不好，会造成剧烈沸腾现象，容易对人造成伤害，并且会造成硝态氮转化不完全，从而影响总氮的结果。
2、蒸馏后直接滴定法：其原理是酸性介质中还原硝酸根成铵盐，用浓硫酸消化，将有机氮或酰胺态氮转化为铵盐，在碱性中蒸馏出氨，然后用硼酸吸收，用硫酸标准滴定溶液直接滴定，测定总氮。该方法同样存在分析时间长（2.5~3.0小时），消化温度较高（达到380℃）的缺点，且该方法的抗干扰能力较差，消化温度控制不好，会造成剧烈沸腾现象，容易对人造成伤害和气密性难以控制的缺点，从而影响分析结果。
以上方法均存在步骤较多、分析流程长、抗干扰能力弱，分析时间长（2.5~3.0小时）等缺陷。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：提供一种氮含量为27%~33%的尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，该方法简单快捷，对人员技术水平要求不高，分析结果准确度和精密度高，检验周期短，安全性高，适合企业对尿素硝酸铵溶液的的大批量生产和检验。
解决上述技术问题的技术方案是：一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，在尿素硝酸铵溶液中加入浓硫酸，然后加入定氮合金，将各种形式的氮依次转化为铵态氮，再加入氢氧化钠，将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硼酸溶液吸收，利用硫酸标准滴定溶液直接滴定，计算出总氮含量。
本发明的进一步技术方案：一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，包括以下步骤：
A、称取尿素硝酸铵溶液试样于消化管中，按1g试样加入25～50mL水计向消化管中加入水，摇匀，按1g试样加入50～100mL浓硫酸计向消化管中加入浓硫酸，将消化管于310～320℃消解炉上消化至冒白烟25～35min，冷却至室温，
B、按1g试样加入25~50mL蒸馏水计，用蒸馏水冲洗消化管管壁，按1g试样加入15～30g定氮合金计向消化管中加入定氮合金，于全自动定氮仪上，输入相应的试样重量、氢氧化钠量、空白体积和校正系数；蒸馏，6～8min后蒸馏结束，滴定完毕全自动定氮仪自动计算出总氮含量。
全自动定氮仪工作参数为：氢氧化钠溶液浓度：350~400g/L，加氢氧化钠量为浓硫酸用量的4~5倍；硼酸浓度：20~25g/L，于硼酸溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，同时做空白试验，计算出总氮含量。
所述的浓硫酸是指质量分数大于98.0%的硫酸。
该方法应遵循的化学原理为：
A、消化过程： CO(NH2)2 + H2SO4 + H2O = (NH4)2SO4 + CO2；
NO3 ++ 定氮合金（碱性条件）=NH4 +
B、蒸馏过程： (NH4)2SO4+2NaOH=2NH3+2H2O+Na2SO4；
2NH3+4H3BO3=(NH4)2B4O7+5H2O；
(NH4)2B4O7+H2SO4+5H2O=(NH4)2SO4+4H3BO3
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
1、本发明第一步就是在尿素硝酸铵溶液中加入浓硫酸，然后置于消解炉上进行消化，将酰胺态氮转化为铵态氮。本发明经过此步骤的改进，消化温度仅为310℃-320℃左右，消化时间约30min，本发明的消化温度相较于现有方法380℃的消化温度要明显低得多，本发明的消化时间相较于现有方法2～3小时也明显短得多。消化温度的降低，一方面降低了能耗，另一方面也减少了“因消化温度控制不好，造成剧烈沸腾现象，容易对人造成伤害”的现象发生，提高了检测分析过程的安全性。
2、本发明优选采用K9860凯氏定氮仪来进行第二步操作，蒸馏时间仅需要6-7分钟，相较于现有方法1.5-2.0小时的蒸馏时间，本发明的蒸馏时间要短得多。同时采用K9860凯氏定氮仪进行蒸馏，能够有效避免蒸馏过程中，碱液冲出对人造成伤害的事故发生，安全性更高，有效的保证蒸馏的气密性，确保实验结果的准确性。
综上所述，本发明相较于现有的蒸馏后返滴定法和蒸馏后直接滴定法，步骤减少，更加简便快速，分析流程大大缩短，共存的复杂基体组分以及人为操作等因素对测定影响很小，方法的抗干扰能力增强，提高了结果的准确度和精密度，分析检验成本很低。
具体实施方式
本发明的目的是直接测定尿素硝酸铵溶液中铵态氮、硝态氮、酰胺态氮和游离氨等无机氮化合物组成的总氮含量。本发明所述方法是氮含量为27%~33%的尿素硝酸铵溶液的测定方法。
主要思路：以改进的蒸馏后直接滴定法测定总氮。改进的蒸馏后直接滴定法测定总氮优选使用的是K9860凯氏定氮仪，试样经消解炉消化30min，将酰胺态氮转化为铵态氮，加入定氮合金，于凯氏定氮仪上，加入氢氧化钠蒸馏，利用硼酸溶液吸收，用硫酸标准滴定溶液滴定，计算出总氮含量。
本领域技术人员应该理解的是，在本发明中所述的检测对象是以尿素和硝酸铵混合而成的液体氮肥，其中含有铵态氮、硝态氮、酰胺态氮和少量游离氨，测定的总氮即为这些以氮形式存在的的化合物的总和。
其中对于农业用的总氮含量为27%~33%的液体氮肥，测定总氮时称量样品量和吸收液的量应依据反应式计算出物质的量且吸收液必须过量，在消化时加入足够的硫酸，在蒸馏时加入过量的碱。
实施例1: 一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，在尿素硝酸铵溶液中加入浓硫酸，将酰胺态氮转化为铵态氮，然后加入定氮合金，将其他形式的氮依次转化为铵态氮，再加入氢氧化钠，将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硼酸溶液吸收，利用硫酸标准滴定溶液直接滴定，计算出总氮含量。
具体检测步骤如下：
称取尿素硝酸铵溶液试样0.1~0.2g，于消化管中，加入5mL水，摇匀，加入10mL浓硫酸，于310～320℃消解炉上消化至冒白烟30min，冷却至室温。
用少量（5mL）蒸馏水冲洗消化管壁，加入3g定氮合金。于K9860定氮仪上，输入相应的试样重量、加碱量、空白体积和校正系数。蒸馏，7min后蒸馏结束，滴定完毕仪器自动计算出总氮含量，并自动打印出测定结果。
K9860凯氏定氮仪工作参数为：氢氧化钠溶液浓度：400g/L，加氢氧化钠量为浓硫酸用量的4倍；硼酸浓度：20g/L，于硼酸溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，同时做空白试验，计算出总氮含量。
表1 三个试样总氮测定的结果
本实施例中，所述的空白体积是指不加试样时，进行同样步骤的试验，从而得出空白体积，避免了蒸馏水、硼酸溶液、硫酸标准滴定溶液等试剂和仪器的干扰。空白体积和校正系数的计算是本领域技术人员的公知常识。
空白体积和校正系数可以采用以下具体步骤操作：于蒸馏管中加入5mL蒸馏水和10mL浓硫酸，其他与试样消化步骤一致，蒸馏时试样重量为0.0000g，其他与蒸馏步骤一致，所得出的滴定体积即为该方法的空白体积。硫酸铵恒重后作为标准物质测定仪器的校正系数，其方法为于蒸馏管中加入10mL含有0.0140g氮的硫酸铵溶液，在进行整理前将校正系数改为1.0000，其他与试样测定蒸馏步骤一致，作三次平行试验，取平均值，用100.00%除以该平均值即得出该仪器的校正系数。
本实施例所述的K9860凯氏定氮仪的厂商为广州海能仪器有限公司，作为一种变换，也可以采用其他厂商的其他型号的原理与K9860凯氏定氮仪相同的全自动定氮仪。
本实施例所述的浓硫酸是指质量分数大于98.0%的硫酸。
尿素硝酸铵溶液的测定过程中，除了总氮含量，一般还要测定铵态氮含量，下面介绍一种尿素硝酸铵溶液中铵态氮含量的测定方法，是在尿素硝酸铵溶液中加入中性的甲醛溶液，生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂的存在下，用氢氧化钠滴定至pH值为8.4~8.5为终点，计算出铵态氮的含量。
原理：4NH4 ++6HCHO=3H++6H2O+(CH2)6N4H+
计算公式：N%=
式中：
V0——测定空白所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V1——测定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
C——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度，mol/L；
m——试样的重量，g。
具体检测步骤如下：
A、称取尿素硝酸铵溶液试样，精确至0.0001g，按1g试样加入55～65mL水计加入水，再加甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液或硫酸标准溶液调节至溶液呈橙色；
B、按加入1g试样加入8～10mL中性甲醛溶液计加入中性甲醛溶液，再加酚酞指示剂，放置4～6min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，从开始滴定计时，要求1min内溶液由粉红色变为无色，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，用pH计监测溶液的酸度，当溶液pH值为7.5后，严格控制滴定速度，要求按每滴为0.005ml至0.01ml缓慢滴入，2min内滴定至终点，滴定至溶液pH值为8.4~8.5为终点，计算结果，得出铵态氮含量。
测定铵态氮的具体实施例：
称取1.7g试样，精确至0.0001g于500mL高脚烧杯中，加入约100mL水，再加1滴甲基红指示剂，用氢氧化钠标准溶液或硫酸标准溶液调节至溶液呈橙色。
加入15mL中性甲醛溶液，再加3滴酚酞指示剂，放置5min，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，从开始滴定计时，要求1min内溶液由粉红色变为无色，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，用pH计监测溶液的酸度，当溶液pH值为7.5后，严格控制滴定速度，要求按每滴为0.005ml至0.01ml缓慢滴入，2min内滴定至终点，滴定至溶液pH值为8.5为终点，计算结果，得出铵态氮含量。
表2 三个试样铵态氮测定的结果
所述的中性甲醛溶液是指pH值=7的甲醛溶液，配制过程可使用酸或碱（一般用硫酸或氢氧化钠）调节甲醛溶液的pH值。
精密度试验：
对实施例1中的1号试样和3号试样分别进行8次独立的总氮和铵态氮测定，分别对这8次结果进行统计处理，根据相对标准偏差（RSD）评估本发明方法的测定精密度，结果见表3。从表3结果可见本发明方法的RSD小于1.0%，表明其测定精密度较高，稳定性好，可操作性强。
表3 精密度试验结果（n=8）
回收率试验：
本发明对2号试样分别测定其总氮和铵态氮原始含量，然后分别加入尿素和硝酸铵、硫酸铵标准溶液进行加标回收试验。由表4可知，本发明的方法的加标回收率在98.25%~101.81%之间，表明其分析结果具有较高的准确性和可靠性。
表4加标回收率试验
本发明避免了现在用测定总氮和铵态氮方法所需复杂步骤、安全因素、人为控制的影响，简化了操作步骤，测定干扰或人为因素很少，大大简化了人工中间操作环节，方法简单快捷，测定时间缩短（总氮测定时间由4小时缩短至40分钟，铵态氮测定时间由1.5小时缩短至30分钟，且总氮和铵态氮测定可以交叉进行，互不影响，总测定时间不超过40min），仪器使用对人员要求不高，人力资源消耗少，分析成本降低（总氮分析成本由1500元降低至400元，铵态氮分析成本由500元降低至100元），适用于氮肥生产企业所涉及的液体氮肥的分析检测。
本发明不限于上述实施例，在不脱离本发明的范围的情况下，可以进行各种变形和修改。

Claims (4)

1.一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，其特征在于：在尿素硝酸铵溶液中加入浓硫酸，然后加入定氮合金，将各种形式的氮依次转化为铵态氮，再加入氢氧化钠，将铵态氮转化为氨蒸馏出来并用硼酸溶液吸收，利用硫酸标准滴定溶液直接滴定，计算出总氮含量。
2.根据权利要求1所述的一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、称取尿素硝酸铵溶液试样于消化管中，按1g试样加入25～50mL水计向消化管中加入水，摇匀，按1g试样加入50～100mL浓硫酸计向消化管中加入浓硫酸，将消化管于310～320℃消解炉上消化至冒白烟25～35min，冷却至室温，
B、按1g试样加入25~50mL蒸馏水计，用蒸馏水冲洗消化管管壁，按1g试样加入15～30g定氮合金计向消化管中加入定氮合金，于全自动定氮仪上，输入相应的试样重量、氢氧化钠量、空白体积和校正系数；蒸馏，6～8min后蒸馏结束，滴定完毕全自动定氮仪自动计算出总氮含量。
3.根据权利要求2所述的一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，其特征在于：全自动定氮仪工作参数为：氢氧化钠溶液浓度：350~400g/L，加氢氧化钠量为浓硫酸用量的4~5倍；硼酸浓度：20~25g/L，于硼酸溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂，同时做空白试验，计算出总氮含量。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种尿素硝酸铵溶液中总氮含量的测定方法，其特征在于：所述的浓硫酸是指质量分数大于98.0%的硫酸。
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