CN102062736A - 一种磷钾碳铵中氮、磷、钾含量快速测定的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种磷钾碳铵中氮、磷、钾含量快速测定的方法,该方法是基于GB3599-83碳酸氢铵和氨水中氨态氮含量的测定-酸量法的改进方法,将质量为G、化学式为NH4HCO3·x(NH4)2HPO4·yKHCO3的磷钾碳铵加入到过量的硫酸标准溶液当中,充分反应后除去二氧化碳,然后加入酸碱反应指示剂,用氢氧化钠标准溶液回滴至指示剂变色;再根据空白试验的结果,进行氮、磷、钾的含量快速测定。克服了按现有标准对磷钾碳铵中氮、磷、钾的含量检测时的操作复杂、步骤繁多、容易出现误差、试剂昂贵的缺陷;具有快速、简捷、准确的检测效果。
Description
技术领域
本发明属于肥料组分含量测定技术领域,涉及一种磷钾碳铵中氮、磷、钾含量快速测定的方法。
背景技术
磷钾碳铵是碳酸氢铵进行深度加工的产品,化学式为:NH4HCO3·X(NH4)2HPO4·YKHCO3,其中为了化肥的营养平衡,X、Y均应小于或等于1。鉴于这种产品属于碳基氮、磷、钾复合肥料的范畴,其中氮的分析方法应该采用GB8572-88复混肥料中氮含量测定-蒸馏后滴定法;磷的分析方法应该采用GB8573-88复混肥料中磷含量测定-磷钼酸铵重量法;钾的分析方法应该采用GB8574-88复混肥料中钾含量测定-四苯基合硼酸钾重量法进行测定。但是上述方法分别采用不同的含量测定方法,步骤复杂,分析时间较长,存在的误差很难控制,而且分析药品和仪器价格昂贵,不利于肥料中氮、磷、钾的快速测定。
发明内容
本发明解决的技术问题在于提供一种磷钾碳铵中氮、磷、钾含量快速测定的方法,该方法是基于GB3599-83碳酸氢铵和氨水中氨态氮含量的测定-酸量法的改进方法,能够快速测定氮、磷、钾的含量。
本发明是通过以下技术方案来实现:
一种磷钾碳铵中氮、磷、钾含量快速测定的方法,包括以下步骤:
将质量为G、化学式为NH4HCO3·x(NH4)2HPO4·yKHCO3的磷钾碳铵加入到过量的体积为V、当量浓度为1N的硫酸标准溶液当中,充分反应后除去二氧化碳,然后加入甲基红-亚甲基蓝指示剂溶液或甲基橙指示剂溶液,用当量浓度为1N的氢氧化钠标准溶液回滴至指示剂变色,回滴所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积为V1;
同时,将体积为V的硫酸标准溶液加入甲基红-亚甲基蓝指示剂溶液或甲基橙指示剂溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至指示剂变色,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积为V2;
磷钾碳铵中氮的质量分数按(1)式计算:
磷钾碳铵中五氧化二磷的质量分数按(2)式计算:
磷钾碳铵中氧化钾的质量分数按(3)式计算:
其中,N为氢氧化钠标准溶液的当量浓度。
所述的二氧化碳的去除为:反应完成后,加热煮沸2~5分钟,室温冷却。
与现有技术相比,本发明具有以下有益的技术效果:
本发明提供的快速测定的方法,只需要一次检测就能获得磷钾碳铵中氮、磷、钾的含量,用于代替复杂的氮、磷、钾三项分析;而且操作方法简洁,所用试剂简单易得,克服了按现有标准对磷钾碳铵中氮、磷、钾的含量检测时的操作复杂、步骤繁多、容易出现误差、试剂昂贵的缺陷;具有快速、简捷、准确的检测效果。
具体实施方式
本发明基于GB3599-83碳酸氢铵和氨水中氨态氮含量的测定-酸量法,提供磷钾碳铵中氮、磷、钾含量快速测定的方法。下面结合具体的反应原理和测定方法对本发明做详细的说明,所述是对本发明的解释而不是限定。
1、适用范围
磷钾碳铵中氮、磷、钾含量快速测定的方法,适用于酸量法测定磷钾碳铵NH4HCO3·x(NH4)2HPO4·yKHCO3中氨态氮、五氧化二磷和氧化钾含量的测定。
2、检测原理
2.1酸量法对氨态氮含量的测定原理:
将待测的磷钾碳铵充分溶解之后,首先用过量的酸液反应,再用标准碱液回滴,同时进行空白试验,从两次滴定之差,计算含氮量。
其化学反应如下:
2NH4HCO3+H2SO4→(NH4)2SO4+2CO2↑+2H2O
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
2.2磷钾碳铵中氮、磷、钾含量快速测定的原理:
磷钾碳铵NH4HCO3·x(NH4)2HPO4·yKHCO3的主要组分是NH4HCO3,次要组分是x(NH4)2HPO4和yKHCO3,次要组分的化学式以及化学性质和NH4HCO3相似,与酸、碱的化学反应相似:
2(NH4)2HPO4+2H2SO4→2(NH4)2SO4+P2O5↑+3H2O
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
或
2KHCO3+H2SO4→K2SO4+2CO2↑+2H2O
H2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O
因此基于酸量法,可对磷钾碳铵中氮、磷、钾含量的测定进行如下推导:
磷钾碳铵的化学式为NH4HCO3·x(NH4)2HPO4·yKHCO3;
三种组分的摩尔比:MNH4HCO3∶Mx(NH4)2HPO4∶MyKHCO3=1∶x∶y;
在对磷钾碳铵进行酸量法滴定时:
磷钾碳铵NH4HCO3·x(NH4)2HPO4·yKHCO3在过量酸滴定中消耗H2SO4的总体积为:其中V回标为磷钾碳铵与过量硫酸标准溶液反应后,再用氢氧化钠标准溶液回滴所消耗的体积,V空白为未参与反应的过量硫酸标准溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定所消耗的体积,NNaOH为氢氧化钠标准溶液的当量浓度,NH2SO4为硫酸标准溶液的当量浓度;
而所消耗的NaOH为:
X(NH4)2HPO4需要滴定NaOH的当量数为:
其中,G为待测样品的质量。
3、试剂和溶液
1)硫酸(GB625-77)
2)1N硫酸标准溶液:按照GB625-77《化学试剂标准溶液制备方法》配制与标定。
3)甲基红(HG3-958-76):0.1%乙醇溶液。
4)甲基橙(HGB3089-59):0.1%溶液.
5)95%乙醇(GB679-80)。
6)亚甲基蓝(HGB3394-60)。
7)混合指示剂溶液:溶解0.1g甲基红(3)与50ml 95%乙醇(5)中,加入0.05g亚甲基蓝(6),溶解后用95%乙醇(5)稀释至100ml。
8)氢氧化钠(GB629-77).
9)1N氢氧化钠标准溶液:按照GB601-77配制与标定。
4、具体的测定步骤
在已称重量的带盖称量瓶中,迅速称取2g磷钾碳铵(精确准至0.002g),加入到已盛有50.0ml 1N硫酸标准溶液(2)的锥形瓶中,摇匀是反应完全,加热煮沸2~5分钟以驱除二氧化碳;冷却后加2~3滴混合指示剂溶液(7)或1~2滴甲基橙指示剂溶液(4);用1N氢氧化钠标准溶液(9)滴定至灰色(或橙色)为终点,得到V1或V回标;
同时,进行空白试验:50.0ml 1N硫酸标准溶液(2)加2~3滴混合指示剂溶液(7)或1~2滴甲基橙指示剂溶液(4),用1N氢氧化钠标准溶液(9)滴定至灰色(或橙色)为终点,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积为V2或V空白。
5、结果
5.1碳酸氢铵
氮含量质量百分比按(1)式计算
5.2磷酸氢二铵
五氧化二磷含量质量百分比按(2)式计算:
5.3碳酸氢钾
氧化钾含量质量百分比按(3)式计算:
其中:N-氢氧化钠标准溶液的当量浓度。
V1-滴定式样用去氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
V2-空白试验用去氢氧化钠标准溶液的体积,ml;
G-试样的质量,g;
0.01401-每毫克当量氮的质量,g;
0.031-每毫克当量磷的质量,g;
0.0391-每毫克当量钾的质量,g;
1-碳酸氢铵的摩尔数;
X-磷酸二铵的摩尔数;
Y-碳酸氢钾的摩尔数;
94-氧化钾的分子量;
142-五氧化二磷的分子量;
62-2倍磷的原子量;
78-2倍钾的原子量;
5.3允许的误差
(1)取平行测定结果的算术平均值为测定结果;
(2)平行测定结果的绝对差值:含N不大于0.10%,含P2O5不大于0.2%,含K2O不大于0.12%
(3)不同实验测定结果的绝对差值:含N不大于0.15%,含P2O5不大于0.2%,含K2O不大于0.24%
注:所允许的误差是在GB3599-83碳酸氢铵和氨水中氨态氮含量的测定-酸量法和GB8573-88复混肥料中磷含量的测定-磷钼酸铵重量法和GB8574-88复混肥料中钾重量法进行测定-四苯基合硼酸钾重量法的基础上进行修订的标准。
Claims (2)
1.一种磷钾碳铵中氮、磷、钾含量快速测定的方法,其特征在于,包括以下步骤:
将质量为G、化学式为NH4HCO3·x(NH4)2HPO4·yKHCO3的磷钾碳铵加入到过量的体积为V、当量浓度为1N的硫酸标准溶液当中,充分反应后除去二氧化碳,然后加入甲基红-亚甲基蓝指示剂溶液或甲基橙指示剂溶液,用当量浓度为1N的氢氧化钠标准溶液回滴至指示剂变色,回滴所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积为V1;
同时,将体积为V的硫酸标准溶液加入甲基红-亚甲基蓝指示剂溶液或甲基橙指示剂溶液,用氢氧化钠标准溶液滴定至指示剂变色,所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积为V2;
磷钾碳铵中氮的质量分数按(1)式计算:
磷钾碳铵中五氧化二磷的质量分数按(2)式计算:
磷钾碳铵中氧化钾的质量分数按(3)式计算:
其中,N为氢氧化钠标准溶液的当量浓度。
2.如权利要求1所述的磷钾碳铵中氮、磷、钾含量快速测定的方法,其特征在于,所述的二氧化碳的去除为:反应完成后,加热煮沸2~5分钟,室温冷却。
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