CN104267029A - 磷酸根的定量分析方法 - Google Patents

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本发明属于化工分析领域，具体涉及磷酸根的定量分析方法。本发明要解决的技术问题是现有分析方法分析结果误差较大，成本高，应用范围窄。本发明解决上述技术问题的方案是提供一种磷酸根的定量分析方法，包括以下步骤：通过测定V样体积样品所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V，以及空白样所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V空白，按

Description

磷酸根的定量分析方法
技术领域
本发明属于化工分析领域，具体涉及磷酸根的定量分析方法。
背景技术
磷酸盐主要用于化肥，如过磷酸钙、重过磷酸钙和磷酸铵类复合磷肥等，磷酸钠是常用的的洗涤剂和阻垢剂；另氯碱化工现已发展出使用正磷酸根沉淀盐水中的钙镁新工艺。因此，工业磷酸盐的快速检测是很重要的，急需一种新的磷酸盐的化学分析检验方法。
目前国内外关于磷酸根的检测方法可归纳为以下几种：方法一，使用离子色谱检测定溶液中的磷酸根；方法二，使用磷钼蓝分光光度法测定溶液中的磷酸根；方法三，使用PH玻璃电极进行酸度滴定工业正磷酸钠。
但以上方法均需使用化验仪器进行仪器分析，成本相对较高。其中，方法一和方法二只适用于微量或者痕量磷酸根的分析，而用于常量磷酸根的时必须大倍数的稀释，从而造成分析结果误差较大的后果。而方法三只适用于纯磷酸三钠的分析，特别是不能有pH值干扰，应用范围窄。
发明内容
本发明要解决的技术问题是现有分析方法分析结果误差较大，成本高，应用范围窄。
本发明解决上述技术问题的方案是提供一种磷酸根的定量分析方法，该方法通过测定V样体积样品所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V，以及空白样所需浓度为C的EDTA标准溶液的体积V空白，按公式计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度。
上述磷酸根的定量分析方法包括以下步骤：
a、准确移取体积为V样的待测样品，加入过量的Ca2+溶液，记下Ca2+溶液加入量，然后调整pH值到10～12，摇匀；
b、过滤出沉淀，用水清洗沉淀至无钙离子，将洗液与过滤出的清液收集在同一容器中；
c、在步骤b的容器中分别加入盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液，摇匀，然后调整pH值到10～12，混匀后，加入钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录乙二胺四乙酸二钠标准溶液的消耗体积V；
d、在另一容器中加入与待测样品同体积的水，加入与步骤a中Ca2+溶液相同量的Ca2+溶液量，然后按步骤c操作，记下消耗体积V空白；
e、按公式计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度(g/L)。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤a所述的Ca2+溶液为0.05mol/L的CaCl2溶液。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤a所述的Ca2+用Mg2+、Ba2+代替时，Mg2+、Ba2+的后检测步骤c～e需采用Mg2+、Ba2+对应的常用检测方法。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤a和c所述的调整pH值，是用氢氧化钠或氢氧化钾调整pH值。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤c所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.05mol/L。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤c所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液为2％盐酸羟胺溶液和30％三乙醇胺溶液。所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与待测样品的体积比为2︰5︰10。盐酸羟胺和三乙醇胺主要为掩蔽影响测量的其他金属离子，其加入量根据样品溶液中其他金属离子的含量确定。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤e所述公式中的C表示乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度。
本发明首次创造性的采用金属离子沉淀(如钙离子)磷酸根，然后采用EDTA返滴定过量金属离子来计算磷酸根含量。突破了使用磷钼蓝分光光度法测定磷酸根的局限。本发明提供的方法应用范围广，可直接用于磷酸根的常量和微量分析，突破了已用分析方法只适用于微量和痕量分析的局限，不需使用分析仪器，成本低廉，分析速度快速，分析精度较高。
具体实施方式
磷酸根的定量分析方法，包括以下步骤：
a、准确移取体积为V样的待测样品，加入过量的Ca2+溶液，记下Ca2+溶液加入量，然后调整pH值到10～12，摇匀；
b、过滤出沉淀，用水清洗沉淀至无钙离子，将洗液与过滤出的清液收集在同一容器中；
c、在步骤b的容器中分别加入盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液，摇匀，然后调整pH值到10～12，混匀后，加入钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录乙二胺四乙酸二钠标准溶液的消耗体积V；
d、在另一容器中加入与待测样品同体积的水，加入与步骤a中Ca2+溶液相同量的Ca2+溶液量，然后按步骤c操作，记下消耗体积V空白；
e、按公式计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度(g/L)。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤a所述的Ca2+溶液为0.05mol/L的CaCl2溶液。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤a所述的Ca2+用Mg2+、Ba2+代替时，Mg2+、Ba2+的后检测步骤c～e需采用Mg2+、Ba2+对应的常用检测方法。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤a和c所述的调整pH值，是用氢氧化钠或氢氧化钾调整pH值。由于完全沉淀磷酸根的需要，在加入金属离子后必须将pH调整至10～12。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤c所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.05mol/L。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤c所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液为2％盐酸羟胺溶液和30％三乙醇胺溶液。所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与待测样品的体积比为2︰5︰10。盐酸羟胺和三乙醇胺主要为掩蔽影响测量的其他金属离子，其加入量根据样品溶液中其他金属离子的含量确定。
上述磷酸根的定量分析方法中，步骤e所述公式中的C表示乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度。
实施例1
使用磷酸三钠配制了一个40g/L的磷酸根溶液，准确移取10mL样品至100mL容量瓶中，稀释至刻度，取10mL至250mL烧杯中，加入25mL浓度为0.05mol/L的CaCl2溶液，加入氢氧化钠溶液调整pH值至10，摇匀，静置10min，充分沉淀磷酸根，用定量滤纸干过滤沉淀，并用水清洗沉淀至无钙离子，将洗液与滤液收集至250mL锥形瓶中，加入2mL2％盐酸羟胺溶液，5mL30％三乙醇胺溶液，摇匀，加入氢氧化钠溶液调整pH值到12-13，混匀后，加入钙羧酸指示剂，用C＝0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录EDTA标准溶液的消耗体积V；同时做空白，记录消耗的EDTA标准溶液的消耗体积V空白，按计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度。
实际测定结果计算如下： ( 24.90 - 16.70 ) × 0.0504 × 0.095 10 × 10 100 × 1000 = 39.29 g / L .
实施例2
使用磷酸三钠配制了一个40g/L的磷酸根溶液，准确移取10mL样品至100mL容量瓶中，稀释至刻度，取10mL至250mL烧杯中，加入25mL浓度为0.05mol/L的CaCl2溶液，加入氢氧化钠溶液调整pH值至11，摇匀，静置10min，充分沉淀磷酸根，用定量滤纸干过滤沉淀，并用水清洗沉淀至无钙离子，将洗液与滤液收集至250mL锥形瓶中，加入2mL2％盐酸羟胺溶液，5mL30％三乙醇胺溶液，摇匀，加入氢氧化钠溶液调整pH值到12-13，混匀后，加入钙羧酸指示剂，用C＝0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录EDTA标准溶液的消耗体积V；同时做空白，记录消耗的EDTA标准溶液的消耗体积V空白，按计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度。
实际测定结果计算如下： ( 24.90 - 16.64 ) × 0.0504 × 0.095 10 × 10 100 × 1000 = 39.54 g / L .
实施例3
使用磷酸三钠配制了一个40g/L的磷酸根溶液，准确移取10mL样品至100mL容量瓶中，稀释至刻度，取10mL至250mL烧杯中，加入25mL浓度为0.05mol/L的CaCl2溶液，加入氢氧化钠溶液调整pH值至12，摇匀，静置10min，充分沉淀磷酸根，用定量滤纸干过滤沉淀，并用水清洗沉淀至无钙离子，将洗液与滤液收集至250mL锥形瓶中，加入2mL2％盐酸羟胺溶液，5mL30％三乙醇胺溶液，摇匀，加入氢氧化钠溶液调整PH值到12-13，混匀后，加入钙羧酸指示剂，用C＝0.05mol/L的EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录EDTA标准溶液的消耗体积V；同时做空白，记录消耗的EDTA标准溶液的消耗体积V空白，按计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度。
实际测定结果计算如下： ( 24.90 - 16.60 ) × 0.0504 × 0.095 10 × 10 100 × 1000 = 39.78 g / L .
实施例4准确度实验
本发明方法的准确度(或精确度)数据见表1。
表1本发明方法的准确度
本发明提供的方法分析速度快速，分析精度较高。

Claims (8)

1.磷酸根的定量分析方法，包括以下步骤：
a、准确移取体积为V样的待测样品，加入过量的Ca2+溶液，记下Ca2+溶液加入量，然后调整pH值到10～12，摇匀；
b、过滤出沉淀，用水清洗沉淀至无钙离子，将洗液与过滤出的清液收集在同一容器中；
c、在步骤b的容器中分别加入盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液，摇匀，然后调整pH值到10～12，混匀后，加入钙羧酸指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮蓝色，记录乙二胺四乙酸二钠标准溶液的消耗体积V；
d、在另一容器中加入与待测样品同体积的水，加入与步骤a中Ca2+溶液相同量的Ca2+溶液量，然后按步骤c操作，记下消耗体积V空白；
e、按公式计算得到待测样品中磷酸根的体积浓度(g/L)。
2.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤a所述的Ca2+溶液为0.05mol/L的CaCl2溶液。
3.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤a所述的Ca2+用Mg2+、Ba2+代替时，Mg2+、Ba2+的后检测步骤c～e需采用Mg2+、Ba2+对应的常用检测方法。
4.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤a和c所述的调整pH值，是用氢氧化钠或氢氧化钾调整pH值。
5.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤c所述乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度为0.05mol/L。
6.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤c所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液为2％盐酸羟胺溶液和30％三乙醇胺溶液。
7.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤c所述的盐酸羟胺溶液和三乙醇胺溶液与待测样品的体积比为2︰5︰10。
8.根据权利要求1所述的磷酸根的定量分析方法，其特征在于：步骤e所述公式中的C表示乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度。
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