CN101887054A - 一种测磷试纸的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种检测磷试纸的制备方法，属于化学分析领域，本发明磷试纸是由浸渍了酒石酸锑钾、钼酸铵和抗坏血酸的滤纸构成，在每平方厘米滤纸中含酒石酸锑钾0.01～0.02mg，钼酸铵0.04～0.07mg，抗坏血酸0.04～0.07mg。所用的滤纸可以是定性滤纸、或定量滤纸、或色层分析用滤纸。本发明磷试纸上的试剂的含量仅为其它测磷离子方法所用试剂量的几十到几百分之一，测试的费用大大降低。本试纸制作简单、操作方便、灵敏度高，非常适合野外和现场操作，通过目视比较显色后的试纸与标准色卡的颜色便可判断样品中磷酸根离子的含量，非专业人员就可以进行测试。本发明所使用的试剂都是普通的化学试剂，无毒、安全可靠，试纸应用范围广，可用于测定各种磷肥、土壤、农作物水栽培营养液、各种含磷溶液及污水中磷的含量。
Description
技术领域
本发明涉及一种化肥中磷的快速测定方法，具体地说，就是涉及一种快速检测化肥中磷酸根离子浓度的试纸及其制备方法，属于化学分析领域。
背景技术
磷元素是许多植物生长的必要元素，测定土壤、肥料中磷含量，对于合理施肥有着重要意义。而质量低劣的化肥、尤其是假化肥所造成的危害是众所周知的，轻则给农民带来直接的经济损失，重则影响农业生产。目前国内对化肥的质量检测主要由各级质量技术监督部门承担，而且采用的检测方法是上一世纪80年代和90年代制定的国标(GB/T 10207-88；GB/T 10512-1998；GB/T 8573-1999)，这些方法虽然准确，但操作繁琐，需要专业技术人员才能完成。如样品的取样、制备及测定等过程，一个样品的测定过程要花费比较长的时间，所有的这些方法必须在化学实验室内使用各种化学仪器和试剂来进行。
由于技术监督部门的数量和所在的地点有限，在检测方面远远不能满足实际需求，样品从采样到出报告需要一段时间，而化肥在流通领域的特点却是具有明显的时间性限制，以上测定方法均不可能满足化肥中磷的快速测定需要，因此，发明一种对化肥中磷的快速测定方法就显的尤为重要。由于没有可现场快速准确的检测手段，实际上目前化肥质量问题，是农村投诉的热点。
为了解决快速检测化肥中磷的问题，曾有科研人员制备了磷试纸，申请号为96122593.9的中国专利公布了一种磷离子检测试纸及制备方法，方法原理是根据磷酸根离子与钼酸铵反应生成一种黄色晶体沉淀来测定化肥中磷的含量。此种方法制备的试纸为白色，生成的物质是黄色沉淀，并且沉淀量又非常地少，造成检测灵敏度非常低。申请号为96122595.5的中国专利也公布了一种磷试纸的制备方法，试纸由浸渍了矾酸铵和钼酸铵的滤纸构成，用来测定样品中磷酸根离子的浓度。本人实验发现，矾酸铵和钼酸铵的水溶液即为黄色，那么制成的试纸就不可能是白色，专利中称将试纸浸入含磷酸根离子的样品溶液中，所显颜色为黄色，随磷酸根离子浓度增加，颜色从黄色逐渐加深至黄褐色。如果是这样，这种方法的灵敏度一定很低。申请号为200610044536.9的中国专利公布了一种磷离子的检测方法，此方法是：首先要配制一系列不同浓度的磷酸二氢钾标准溶液，在各标准溶液中加入钼酸铵溶液、对苯二酚溶液和亚硫酸钠固体，得到具有不同颜色的标准溶液，制成标准色卡。然后将化肥样品水溶液加入EDTA，稀释后加入硝酸溶液，再加入钼酸铵溶液、对苯二酚溶液和亚硫酸钠固体，得到具有一定颜色的样品溶液，将样品溶液颜色与色卡进行对比，从而得出化肥中磷的含量。此种方法对化肥样品的处理比较复杂，在样品水溶液中既要加入EDTA，又要加入硝酸溶液、钼酸铵溶液、对苯二酚溶液和亚硫酸钠固体，对农村化肥批发商和买化肥的农民来说，想用这种方法来测定化肥中磷的含量是不可能的。因此，发明一种使用简单、灵敏度高、选择性好、高效而又经济的测定方法就显得尤为重要。
发明内容
本发明是一种制作简单、操作方便、灵敏度高的检测磷酸根离子的试纸，该试纸不仅可以定性地鉴定化肥的真伪，而且可以定量测定出磷的含量。本发明磷试纸是由浸渍了酒石酸锑钾、钼酸铵和抗坏血酸的滤纸构成，在每平方厘米滤纸中含酒石酸锑钾0.01～0.02mg，钼酸铵0.04～0.07mg，抗坏血酸0.04～0.07mg。
本发明磷试纸的制备按以下步骤进行：
(1)试剂溶液配制，取分析纯的酒石酸锑钾、钼酸铵和抗坏血酸溶于蒸馏水中，配制成浓度分别为每毫升含酒石酸锑钾1.0～1.5mg、钼酸铵20～50mg、抗坏血酸20～50mg的溶液。
(2)浸渍，将滤纸全部浸入(1)溶液中，以浸透为原则。
(3)成型，取出浸吸溶液的滤纸，在室温下晾干，塑封备用。
标准色卡的制作：准确称取基准磷酸二氢钾溶于蒸馏水中，配制一系列不同浓度的含磷(可换算成五氧化二磷)的溶液。将磷试纸分别浸入各种浓度的溶液中，3秒后取出，平放3分钟后，制得标准色卡。
使用方法：将磷试纸浸入含磷酸根离子样品的水溶液中，3秒后取出，平放3分钟后，将该试纸上所显的颜色与标准色卡相比较，即可判断出被测样品中磷酸根离子的浓度，试纸上显出的颜色随着磷酸根离子浓度的增加而加深，所显颜色从浅蓝到深蓝色。
本发明的优点是：本发明的磷试纸上的试剂含量(酒石酸锑钾、钼酸铵和抗坏血酸)仅为其它测磷方法所用试剂量的几十至几百分之一，测试所需的条件相对简单，因此大大降低了测试费用。本试纸制作简单、操作方便、灵敏度较高，非常适合野外和现场操作，通过目视比较显色后的磷试纸与标准色卡的颜色便可判断样品中磷的含量，非专业人员就可以进行测试。本发明所使用的试剂都是普通的化学试剂，无毒、安全可靠，试纸应用范围广，可用于测定各种磷肥、土壤、农作物水栽培营养液、各种含磷溶液及污水中磷的含量。本发明突出的特点和进步可以在下面施例中得以体现。
具体实施方式
实施例1
配制成浓度分别为含酒石酸锑钾1.0mg/mL、钼酸铵30mg/mL、抗坏血酸30mg/mL的溶液，将定量滤纸全部浸入溶液中30秒左右，以浸透为原则，取出浸吸溶液的滤纸，在50℃的温度下烘干，塑封备用。即制成含酒石酸锑钾0.015mg/cm2，钼酸铵0.04mg/cm2，抗坏血酸0.04mg/cm2的磷试纸。将磷试纸浸入含磷酸根离子样品的水溶液中，3秒后取出，平放3分钟后，将该试纸上所显的颜色与标准色卡相比较，即可判断出被测样品中磷离子的浓度，用该试纸测得的结果与标准法测得的结果比较(见表1)，从表1可见与标准结果相差不大，在快速测定的要求范围。
实施例2
配制成浓度分别为含酒石酸锑钾1.5mg/mL、钼酸铵50mg/mL、抗坏血酸50mg/mL的溶液，将定量滤纸全部浸入溶液中30秒左右，以浸透为原则，取出浸吸溶液的滤纸，在50℃的温度下烘干，塑封备用。即制成含酒石酸锑钾0.02mg/cm2，钼酸铵0.07mg/cm2，抗坏血酸0.07mg/cm2的磷试纸。将磷试纸浸入含磷酸根离子样品的水溶液中，3秒后取出，平放3分钟后，将该试纸上所显的颜色与标准色卡相比较，即可判断出被测样品种磷离子的浓度，用该试纸测得的结果与标准法测得的结果比较(见表1)，从表1可见与标准结果相差不大，在快速测定的要求范围。
表1测定结果比较
Claims (1)
1.一种检测磷试纸的制备方法，其特征是由浸渍了酒石酸锑钾、钼酸铵和抗坏血酸的的滤纸构成，在每平方厘米滤纸中含酒石酸锑钾0.01～0.02mg，钼酸铵0.04～0.07mg，抗坏血酸0.04～0.07mg。
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