CN116429759A - 一种磷酸盐比色检测试纸及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种磷酸盐比色检测试纸及其制备方法和应用。本发明的磷酸盐比色检测试纸，包括吸水试纸和负载于所述吸水试纸上的水溶性钼酸盐、水溶性锑盐和还原试剂；所述还原试剂包括抗坏血酸、硫酸肼和N‑甲基‑对氨基苯酚硫酸盐‑水溶性亚硫酸盐混合物中的任意一种或多种。本发明提供的磷酸盐比色检测试纸结构简单，显色迅速，仅需20s即完成显色检测，大大缩减了显色时间，且仅需要比色检测试纸和一种激活试剂配合完成，无需多种检测试剂，试剂用量少，无二次污染。
Description
技术领域
本发明属于环境检测技术领域，具体涉及一种磷酸盐比色检测试纸及其制备方法和应用。
背景技术
正磷酸盐是水体中磷元素存在的主要形态之一。在磷循环系统中，磷酸盐随水流进入江河、湖泊、各近岸海域等缓流水体中，造成水体富营养化。在日常生产生活中，磷酸盐污染主要来源于农业上磷肥过量施用、养殖废渣不当处理和生活中含磷洗涤剂大量使用。多项研究表明，水体中磷酸盐过量是造成水质恶化的主要因素。当磷酸盐高于0.02mg/L时就可能引发水体富营养化、破坏生态平衡；过量的磷还会增加自来水厂处理成本。许多国家目前已经对磷酸盐制定了更为严格的排放标准，将其排放浓度限制在0.1mg/L甚至更低。
目前磷酸盐的测定可采用重量法、滴定法、离子色谱法、分光光度法、原子吸收分光光度法、毛细管电泳法、流动注射光度法、拉曼光谱法和电极电位法等。其中分光光度法是最为常用，但测定时试剂用量大，环境污染重，干扰离子多，繁琐费时；其他仪器方法灵敏度高、选择性好，但是仪器昂贵，成本高，需借助仪器和专业人员，难以满足现场快速测定的需求。
中国专利CN101813632A公开了水质磷酸盐比色检测卡制备及其应用，由含钼酸盐混合剂的正面试纸和含还原剂的反面试纸组成，整个检测过程需15min。中国专利CN102879241A公开了一种磷酸盐快速检测片，分为显色层、隔离层和反应层，有效期三个月，整个检测过程需5-20min，适用于水体和土壤中磷酸盐浓度的半定量测定。
综上，现有的正磷酸盐的快速检测方法，显色时间基本都在2分钟以上,且需要多种试剂配合完成，仍无法满足现场快速测定的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种磷酸盐比色检测试纸及其制备方法和应用，本发明提供的磷酸盐比色检测试纸结构简单，显色迅速，仅需20s即完成显色检测，大大缩减了显色时间，且仅需要比色检测试纸和一种激活试剂配合完成，无需多种检测试剂，试剂用量少，无二次污染。
为了实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了一种磷酸盐比色检测试纸，包括吸水试纸和负载于所述吸水试纸上的水溶性钼酸盐、水溶性锑盐和还原试剂；所述还原试剂包括抗坏血酸、硫酸肼和N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐(米吐尔)-水溶性亚硫酸盐混合物中的任意一种或多种。
优选的，水溶性钼酸盐包括钼酸钠和/或钼酸铵；
所述水溶性锑盐为酒石酸锑钾；
所述还原试剂为N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐-水溶性亚硫酸盐混合物，所述N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐和水溶性亚硫酸盐的质量比为1:(3.5～4)。
本发明提供了上述技术方案所述的磷酸盐比色检测试纸的制备方法，包括以下步骤：
将吸水试纸浸渍于试纸浸渍液中；所述试纸浸渍液包括水溶性钼酸盐、水溶性锑盐、还原试剂和水；
将浸渍后的吸水试纸干燥，得到所述磷酸盐比色检测试纸。
优选的，所述试纸浸渍液中，所述水溶性钼酸盐的质量浓度为0.02～0.03g/L，所述水溶性锑盐的质量百分含量为0.1～0.2％，所述还原试剂的质量浓度为0.035～0.04g/L。
优选的，所述试纸浸渍液中，所述水溶性钼酸盐为钼酸铵，所述钼酸铵的的质量浓度为0.021g/L；所述水溶性锑盐为酒石酸锑钾，所述酒石酸锑钾的质量百分含量为0.2％；所述还原试剂为N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐-水溶性亚硫酸盐混合物，所述N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐的质量浓度为0.008g/L，所述水溶性亚硫酸盐的质量浓度为0.03g/L。
优选的，所述浸渍的时间为40～50min；所述干燥为鼓风干燥或真空干燥，所述鼓风干燥的温度为40～45℃；所述真空干燥的温度为75℃。
本发明提供了一种水体中正磷酸盐的显色检测方法，包括以下步骤：
向待测水体加入激活试剂，得到激活溶液；所述激活试剂为强酸溶液；
将比色检测试纸蘸入所述激活溶液中；所述比色检测试纸为上述技术方案所述的磷酸盐比色检测试纸或上述技术方案所述的制备方法制备得到的磷酸盐比色检测试纸；
将蘸取有激活溶液的比色检测试纸静置显色后与已知正磷酸盐浓度的标准比色卡比色，得到所述待测水体中正磷酸盐的浓度。
优选的，所述蘸入的时间为10s；所述静置显色的时间为20s，所述静置显色的环境温度为5～40℃。
优选的，所述待测水体的pH值为3～13。
优选的，所述已知正磷酸盐浓度的标准比色卡的正磷酸浓度范围为0～400mg/L；所述已知正磷酸盐浓度的标准比色卡的蓝色随着正磷酸盐浓度的增大逐级梯度加深，并且相互区别。
本发明提供一种磷酸盐比色检测试纸，包括吸水试纸和负载于所述吸水试纸上的水溶性钼酸盐、水溶性锑盐和还原试剂；所述还原试剂包括抗坏血酸、硫酸肼和N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐-水溶性亚硫酸盐混合物中的任意一种或多种。本发明提供的磷酸盐比色检测试纸与由强酸溶液激活的待测水体接触后，水体中的正磷酸盐在酸性环境中会与水溶性钼酸盐反应，生成的磷钼杂多酸在水溶性锑盐作为催化剂的催化作用下，立刻被还原试剂还原，生成蓝色络合物而显色，因此本发明提供的磷酸盐比色检测试纸能够通过蓝色络合物生产量显色的蓝色深度表征水体中的正磷酸盐的浓度。而且，本发明提供的磷酸盐比色检测试纸结构简单，显色迅速，仅需20s即完成显色检测，大大缩减了显色时间，且仅需要比色检测试纸和一种激活试剂配合完成，无需多种检测试剂，试剂用量少，无二次污染。
本发明提供了上述技术方案所述的磷酸盐比色检测试纸的制备方法，包括以下步骤：将吸水试纸浸渍于试纸浸渍液中；所述试纸浸渍液包括水溶性钼酸盐、水溶性锑盐、还原试剂和水；将浸渍后的吸水试纸干燥，得到所述磷酸盐比色检测试纸。本发明提供的制备方法简单，适宜工业化生产。
附图说明
图1为实施例和对比例制备的磷酸盐比色检测试纸在不同浓度的正磷酸盐水溶液中的显色结果对比图；
图2为实施例激活试剂滴加数量对不同浓度的正磷酸盐水溶液中的显色结果影响对比图；
图3为实施例蘸取时间对不同浓度的正磷酸盐水溶液中的显色结果影响对比图；
图4为实施例显色时间对不同浓度的正磷酸盐水溶液中的显色结果影响对比图；
图5为实施例干燥条件对不同浓度的正磷酸盐水溶液中的显色结果影响对比图；
图6为实施例显色环境温度条件对不同浓度的正磷酸盐水溶液中的显色结果影响对比图；
图7为实施例正磷酸盐标液不同pH值条件对显色结果影响对比图；
图8为实施例不同浓度正磷酸盐标液的重复显色结果图；
图9为本发明实施例含正磷酸盐水体的显色结果图；
图10为本发明实施例已知正磷酸盐浓度的标准比色卡的颜色分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种磷酸盐比色检测试纸，包括吸水试纸和负载于所述吸水试纸上的水溶性钼酸盐、水溶性锑盐和还原试剂；所述还原试剂包括抗坏血酸、硫酸肼和N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐-水溶性亚硫酸盐混合物中的任意一种或多种。
在本发明中，若无特殊说明，所有制备原料/组分均为本领域技术人员熟知的市售产品。
本发明提供的磷酸盐比色检测试纸包括吸水试纸。
在本发明中，所述吸水试纸具体优选为滤纸。
本发明提供的磷酸盐比色检测试纸包括负载于所述吸水试纸上的水溶性钼酸盐、水溶性锑盐和还原试剂；所述还原试剂包括抗坏血酸、硫酸肼和N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐-水溶性亚硫酸盐混合物中的任意一种或多种。
在本发明中，水溶性钼酸盐优选包括钼酸钠和/或钼酸铵，更优选为钼酸铵。
在本发明中，所述水溶性钼酸盐在酸性环境中能够与正磷酸盐发生反应生成磷钼杂多酸。
在本发明中，所述水溶性锑盐优选为酒石酸锑钾。
在本发明中，所述水溶性锑盐作为催化剂，能够催化所述磷钼杂多酸和所述还原试剂发生还原反应，生成蓝色络合物。
在本发明中，所述还原试剂优选为N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐-水溶性亚硫酸盐混合物。所述N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐和水溶性亚硫酸盐的质量比优选为1:(3.5～4)，更优选为1:3.75。
本发明提供了上述技术方案所述的磷酸盐比色检测试纸的制备方法，包括以下步骤：
将吸水试纸浸渍于试纸浸渍液中；所述试纸浸渍液包括水溶性钼酸盐、水溶性锑盐、还原试剂和水；
将浸渍后的吸水试纸干燥，得到所述磷酸盐比色检测试纸。
本发明将吸水试纸浸渍于试纸浸渍液中；所述试纸浸渍液包括水溶性钼酸盐、水溶性锑盐、还原试剂和水。
在本发明中，所述试纸浸渍液中，所述水溶性钼酸盐具体优选为为钼酸铵；所述水溶性钼酸盐的质量浓度优选为0.02～0.03g/L，更优选为0.021g/L；所述水溶性锑盐具体为酒石酸锑钾，所述水溶性锑盐的质量百分含量优选为0.1～0.2％，更优选为0.2％；所述还原试剂具体优选为N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐-水溶性亚硫酸盐混合物，所述还原试剂的质量浓度优选为0.035～0.04g/L，更优选为0.038g/L；所述N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐的质量浓度优选为0.008g/L，所述水溶性亚硫酸盐的质量浓度优选为0.03g/L。
在本发明中，所述浸渍的时间优选为40～50min，更优选为40min。
本发明将浸渍后的吸水试纸干燥，得到所述磷酸盐比色检测试纸。
在本发明中，所述干燥优选为鼓风干燥或真空干燥，所述鼓风干燥的温度优选为40～45℃，更优选为45℃；所述真空干燥的温度优选为75℃。
本发明提供了一种水体中正磷酸盐的显色检测方法，包括以下步骤：
向待测水体加入激活试剂，得到激活溶液；所述激活试剂为强酸溶液；
将比色检测试纸蘸入所述激活溶液中；所述比色检测试纸为上述技术方案所述的磷酸盐比色检测试纸或上述技术方案所述的制备方法制备得到的磷酸盐比色检测试纸；
将蘸取有激活溶液的比色检测试纸静置显色后与已知正磷酸盐浓度的标准比色卡比色，得到所述待测水体中正磷酸盐的浓度。
本发明向待测水体加入激活试剂，得到激活溶液；所述激活试剂为强酸溶液。
在本发明中，所述待测水体的pH值优选为3～13。
在本发明中，所述强酸溶液优选为盐酸溶液、硝酸溶液或硫酸溶液，优选为硫酸溶液。
在本发明中，所述强酸溶液的摩尔浓度优选为4.6mol/L。
在本发明中，所述激活试剂的体积占所述待测水体的体积的百分比为10％。
在本发明的具体实施例中，所述加入具体优选为滴加。
得到激活溶液后，本发明将比色检测试纸蘸入所述激活溶液中；所述比色检测试纸为上述技术方案所述的磷酸盐比色检测试纸或上述技术方案所述的制备方法制备得到的磷酸盐比色检测试纸。
在本发明中，所述蘸入的时间优选为10s。
本发明将蘸取有激活溶液的比色检测试纸静置显色后与已知正磷酸盐浓度的标准比色卡比色，得到所述待测水体中正磷酸盐的浓度。
在本发明中，所述静置显色的时间优选为20s，所述静置显色的环境温度优选为5～40℃。
在本发明中，所述已知正磷酸盐浓度的标准比色卡的正磷酸浓度范围优选为0～400mg/L。
在本发明中，所述已知正磷酸盐浓度的标准比色卡的蓝色随着正磷酸盐浓度的增大逐级梯度加深，并且相互区别。
在本发明中，所述已知正磷酸盐浓度的标准比色卡的颜色与正磷酸浓度的对应关系优选为：正磷酸浓度为0mg/L，标准比色卡的颜色为白色；正磷酸浓度为0～3mg/L，标准比色卡的颜色由白色变为微蓝色；正磷酸浓度为3～10mg/L，标准比色卡的颜色由微蓝色变为浅蓝色；正磷酸浓度为10～25mg/L，标准比色卡的颜色由浅蓝色变为天蓝色；正磷酸浓度为25～50mg/L，标准比色卡的颜色由天蓝色变为为青蓝色；正磷酸浓度为50～100mg/L，标准比色卡的颜色由天蓝色变为为海蓝色；正磷酸浓度为100～400mg/L，标准比色卡的颜色为由海蓝色变为深蓝色。
在本发明中，所述已知正磷酸盐浓度的标准比色卡的制备方法优选包括以下步骤：
配制一系列已知正磷酸盐溶度的正磷酸盐标准溶液；
向一系列已知正磷酸盐溶度的正磷酸盐标准溶液中分别加入激活试剂，得到一系列已知正磷酸盐溶度的激活溶液；所述激活试剂为强酸溶液；
将比色检测试纸分别蘸入所述一系列已知正磷酸盐溶度的激活溶液中；所述比色检测试纸为上述技术方案所述的磷酸盐比色检测试纸或上述技术方案所述的制备方法制备得到的磷酸盐比色检测试纸；
将蘸取有一系列已知正磷酸盐溶度的激活溶液的比色检测试纸静置显色后与与潘通色卡进行对比，选取对应的潘通色号进行颜色调节，通过电脑调色和打印，得到一系列已知正磷酸盐浓度的标准比色卡。
在本发明的具体实施中，一系列已知正磷酸盐溶度的正磷酸盐标准溶液中正磷酸盐的质量浓度依次为0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
配制：300mg/L的钼酸铵水溶液、2％酒石酸锑钾水溶液、40mg/L米吐尔水溶液、300mg/L亚硫酸钠水溶液；
按照表1中的5号实验数据，取3.5mL 300mg/L的钼酸铵水溶液，10mL 40mg/L米吐尔水溶液，5mL 300mg/L亚硫酸钠水溶液，5mL 2％酒石酸锑钾水溶液和26.5mL纯水混合，配置成50mL的试纸浸渍液(即表1中的5号数据)；
将滤纸浸渍于试纸浸渍液中40min，取出后在45℃条件下鼓风干燥，剪裁后得到磷酸盐比色检测试纸。
表1实施例1、对比例1～5中试纸浸渍液的组成
对比例1
配制：300mg/L的钼酸钠水溶液、40mg/L米吐尔水溶液、300mg/L亚硫酸钠水溶液；
按照表1中的1号实验数据，取5mL 300mg/L的钼酸钠水溶液，10mL 40mg/L米吐尔水溶液，5mL 300mg/L亚硫酸钠水溶液，5mL 2％酒石酸锑钾水溶液和25mL纯水混合，配置成50mL的试纸浸渍液(即表1中的1号数据)；
将滤纸浸渍于试纸浸渍液中40min，取出后在45℃条件下鼓风干燥，剪裁后得到磷酸盐比色检测试纸。
对比例2
配制：300mg/L的钼酸钠水溶液、40mg/L米吐尔水溶液、300mg/L亚硫酸钠水溶液；
按照表1中的2号实验数据，取3.5mL 300mg/L的钼酸钠水溶液，10mL 40mg/L米吐尔水溶液，5mL 300mg/L亚硫酸钠水溶液，5mL 2％酒石酸锑钾水溶液和26.5mL纯水混合，配置成50mL的试纸浸渍液(即表1中的2号数据)；
将滤纸浸渍于试纸浸渍液中40min，取出后在45℃条件下鼓风干燥，剪裁后得到磷酸盐比色检测试纸。
对比例3
配制：300mg/L的钼酸钠水溶液、40mg/L米吐尔水溶液、300mg/L亚硫酸钠水溶液；
按照表1中的3号实验数据，取10mL 300mg/L的钼酸钠水溶液，10mL 40mg/L米吐尔水溶液，5mL 300mg/L亚硫酸钠水溶液，5mL 2％酒石酸锑钾水溶液20mL纯水混合，配置成50mL的试纸浸渍液(即表1中的3号数据)；
将滤纸浸渍于试纸浸渍液中40min，取出后在45℃条件下鼓风干燥，剪裁后得到磷酸盐比色检测试纸。
对比例4
配制：300mg/L的钼酸铵水溶液、40mg/L米吐尔水溶液、300mg/L亚硫酸钠水溶液；
按照表1中的4号实验数据，取5mL 300mg/L的钼酸铵水溶液，10mL 40mg/L米吐尔水溶液，5mL 300mg/L亚硫酸钠水溶液和，5mL 2％酒石酸锑钾水溶液和25mL纯水混合，配置成50mL的试纸浸渍液(即表1中的4号数据)；
将滤纸浸渍于试纸浸渍液中40min，取出后在45℃条件下鼓风干燥，剪裁后得到磷酸盐比色检测试纸。
对比例5
配制：300mg/L的钼酸铵水溶液、40mg/L米吐尔水溶液、300mg/L亚硫酸钠水溶液；
按照表1中的6号实验数据，取10mL 300mg/L的钼酸铵水溶液，10mL 40mg/L米吐尔水溶液，5mL 300mg/L亚硫酸钠水溶液，5mL 2％酒石酸锑钾水溶液和20mL纯水混合，配置成50mL的试纸浸渍液(即表1中的6号数据)；
将滤纸浸渍于试纸浸渍液中40min，取出后在45℃条件下鼓风干燥，剪裁后得到磷酸盐比色检测试纸。
实施例2
配制0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的正磷酸盐标液，不同浓度标液各取1mL到试剂管中，滴加2滴激活试剂，其中，激活试剂为硫酸溶液，硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为10％，摇匀，将裁剪好的实施例1制备的磷酸盐比色检测试纸蘸入试剂管中10s后取出，静置20s比色，如图1中的5所示。
对比例7
配制0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的正磷酸盐标液，不同浓度标液各取1mL到试剂管中，滴加2滴激活试剂，其中，激活试剂为硫酸溶液，硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为10％，摇匀，得到5组不同浓度的正磷酸标准液；分别将裁剪好的对比例1～5制备的磷酸盐比色检测试纸分别蘸入试剂管中10s后取出，静置20s比色，如图1中的1～5所示，其中图1中1～4、6分别对应对比例1～5制备的磷酸盐比色检测试纸的显色结果。
由图1的结果可知：钼酸钠体系(1、2、3组)浸泡液-钼酸钠浓度低时，高浓度色阶不明显；钼酸钠浓度增加，低浓度色阶不明显。钼酸铵体系(4、6组)浸泡液-当钼酸铵浓度低时，高低浓度的色阶均不明显；调整到5组浓度时，各浓度色阶明显；浓度继续增大，低浓度色阶仍不明显。因此，实施例1制备的磷酸盐比色检测试纸性能最优。
实施例3
配制0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的正磷酸盐标液，不同浓度标液各取1mL到试剂管中，分别滴加1滴激活试剂(硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为5％)、2滴激活试剂(硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为10％)、3滴激活试剂(硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为15％)，摇匀，将裁剪好的实施例1制备的磷酸盐比色检测试纸蘸入试剂管中10s后取出，静置20s比色。实验结果如图2所示，可以看出，滴加数量的不同对显色略有影响，滴加1滴显色明显较弱，滴加2滴后各浓度的色阶明显，滴加3滴空白显色明显，导致低浓度色阶不明显，通过上述实验，选择滴加2滴激活试剂(硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为10％)。注意：需要出液均匀的滴瓶，保证滴加数量准确。
实施例4
配制0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的正磷酸盐标液，不同浓度标液各取1mL到试剂管中，滴加2滴激活试剂(硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为10％)，摇匀，将裁剪好的实施例1制备的磷酸盐比色检测试纸蘸入试剂管中2s/5s/10s/15s后取出，静置20s比色。显色结果如图3所示：实验结果得出，蘸取10s高浓度色阶更明显，故通过本实验，试纸蘸取时间选择为10s。
实施例5
配制0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的正磷酸盐标液，不同浓度标液各取1mL到试剂管中，滴加2滴激活试剂(硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为10％)，摇匀，将裁剪好的7号试纸蘸入试剂管中10s后取出，静置20s//60s/120s/240s比色。显色结果如图4所示：可以看出，试纸在20s内基本显色完全，色阶明显，随着时间的增加，60s时空白和低浓度开始显色有变化，该实验需要在规定时间内完成比色，通过实验结果得出试纸需要在蘸取后20s立即比色。
实施例6
配制：300mg/L的钼酸铵水溶液、2％酒石酸锑钾水溶液、40mg/L米吐尔水溶液、300mg/L亚硫酸钠水溶液；
按照表1中的5号实验数据，取3.5mL 300mg/L的钼酸铵水溶液，10mL 40mg/L米吐尔水溶液，5mL 300mg/L亚硫酸钠水溶液，5mL 2％酒石酸锑钾水溶液和26.5mL纯水混合，配置成50mL的试纸浸渍液(即表1中的5号数据)；
将滤纸浸渍于试纸浸渍液中40min，取出后分别在75℃真空干燥箱和45℃鼓风干燥箱中分别烘干，显色情况如图5所示。可以看出鼓风和真空干燥的影响不大，为了简便制作，采用45℃鼓风干燥。
实施例7
配制0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的正磷酸盐标液，分别将试纸、激活试剂(硫酸溶液，摩尔浓度为4.6mol/L)、正磷酸盐标液等实验用品放置在5℃、25℃和40℃的环境两小时以上，且实验也需在规定温度内进行，不同浓度标液各取1mL到试剂管中，滴加2滴激活试剂(体积占不同浓度标液的体积百分比为10％)，摇匀，将裁剪好的实施例1制备的磷酸盐比色检测试纸蘸入试剂管中10s后取出，静置20s比色。显色情况如图6所示。可以看出，不同温度下，显色基本一致。在5～40℃的条件下，试纸实验显色没有影响。
实施例8
配制不同pH(3/5/7/9/11/13)的10mg/L和200mg/L的正磷酸盐标液进行实验，将不同pH的标液各取1mL到试剂管中，滴加2滴激活试剂(硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为10％)，摇匀，将裁剪好的实施例1制备的磷酸盐比色检测试纸蘸入试剂管中10s后取出，静置20s比色。实验结果如图7所示，可以看出，在不同pH下，各浓度的显色基本没有差异，色阶明显，pH对显色基本无影响。
实施例9
配制0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的正磷酸盐标液，将不同浓度标液各取1mL到试剂管中，滴加2滴激活试剂(硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为10％)，摇匀，各取4张裁剪好的实施例1制备的磷酸盐比色检测试纸试纸蘸入试剂管中10s后取出，静置20s比色。考察试纸不同浓度的重复性，显色如图8。可以看出，相同浓度下，试纸显色基本一致。重复性良好。
实施例10
将实施例1制备的磷酸盐比色检测试纸分别在不同的环境保存，并在不同的保存时间进行测试实验。试纸在光照条件下保存10天与避光保存10天，测试结果如表2所示。
表2实施例1制备的磷酸盐比色检测试纸保存测试结果
| 存放条件 | 日照10天 | 避光10天 |
| 试纸外观 | 淡黄色 | 淡黄色 |
| 色阶 | 明显 | 明显 |
| 显色速度 | 20s完成显色 | 20s完成显色 |
实施例11
分别采用分光光度法和试纸法分别对实验室的3个含有正磷酸盐的水样进行检测，
分光光度法检测方法为：取待测水样8mL于比色管中，加入LH-TP-1试剂1mL，加入LH-TP-2试剂1mL，静置10min待测；将分光光度仪器LH-3BA调节至总磷模式，将待测水样倒入3cm比色皿比色读值。
分光光度法检测：1号水样测值为1.043mg/L；2号水样稀释八倍，测值为2.24mg/L；3号水样浑浊，过滤后滤液测值为0.108mg/L。
试纸法：将1/2/3号水样和1mg/L、3mg/L的正磷酸盐标样各取1mL到试剂管中，滴加2滴激活试剂(硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为10％)，摇匀，各取裁剪好的实施例1制备的磷酸盐比色检测试纸蘸入试剂管中10s后取出，静置20s比色。显色如图9所示，将水样显色结果与1mg/L和3mg/L的标样显色进行对比可以看出，1号水样显色接近1mg/L；2号水样接近3mg/L，3号水样小于1，试纸法测值与光度法测值完全符合。
由于正磷酸盐标准检测方法中，有机物过多会影响测值，试纸检测也无法避免此影响，对于有干扰的水样做前处理或稀释可能会消除部分干扰。
实施例12
配制0mg/L、3mg/L、10mg/L、25mg/L、100mg/L、200mg/L、400mg/L的正磷酸盐标液，将不同浓度标液各取1mL到试剂管中，滴加2滴激活试剂(硫酸溶液的摩尔浓度为4.6mol/L，硫酸溶液的体积占不同浓度标液的体积百分比为10％)，摇匀，取裁剪好的实施例1制备的磷酸盐比色检测试纸分别蘸入试剂管中10s后取出，静置20s与潘通色卡进行对比，选去对应的潘通色号进行颜色调节，通过电脑调色和打印，制作标准比色卡，如图10所示。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (10)
1.一种磷酸盐比色检测试纸，其特征在于，包括吸水试纸和负载于所述吸水试纸上的水溶性钼酸盐、水溶性锑盐和还原试剂；所述还原试剂包括抗坏血酸、硫酸肼和N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐-水溶性亚硫酸盐混合物中的任意一种或多种。
2.根据权利要求1所述的磷酸盐比色检测试纸，其特征在于，水溶性钼酸盐包括钼酸钠和/或钼酸铵；
所述水溶性锑盐为酒石酸锑钾；
所述还原试剂为N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐-水溶性亚硫酸盐混合物，所述N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐和水溶性亚硫酸盐的质量比为1:(3.5～4)。
3.权利要求1或2所述的磷酸盐比色检测试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将吸水试纸浸渍于试纸浸渍液中；所述试纸浸渍液包括水溶性钼酸盐、水溶性锑盐、还原试剂和水；
将浸渍后的吸水试纸干燥，得到所述磷酸盐比色检测试纸。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述试纸浸渍液中，所述水溶性钼酸盐的质量浓度为0.02～0.03g/L，所述水溶性锑盐的质量百分含量为0.1～0.2％，所述还原试剂的质量浓度为0.035～0.04g/L。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述试纸浸渍液中，所述水溶性钼酸盐为钼酸铵，所述钼酸铵的的质量浓度为0.021g/L；所述水溶性锑盐为酒石酸锑钾，所述酒石酸锑钾的质量百分含量为0.2％；所述还原试剂为N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐-水溶性亚硫酸盐混合物，所述N-甲基-对氨基苯酚硫酸盐的质量浓度为0.008g/L，所述水溶性亚硫酸盐的质量浓度为0.03g/L。
6.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述浸渍的时间为40～50min；所述干燥为鼓风干燥或真空干燥，所述鼓风干燥的温度为40～45℃；所述真空干燥的温度为75℃。
7.一种水体中正磷酸盐的显色检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
向待测水体加入激活试剂，得到激活溶液；所述激活试剂为强酸溶液；
将比色检测试纸蘸入所述激活溶液中；所述比色检测试纸为权利要求1或2所述的磷酸盐比色检测试纸或权利要求3～6所述的制备方法制备得到的比色检测试纸；
将蘸取有激活溶液的比色检测试纸静置显色后与已知正磷酸盐浓度的标准比色卡比色，得到所述待测水体中正磷酸盐的浓度。
8.根据权利要求7所述的显色检测方法，其特征在于，所述蘸入的时间为10s；所述静置显色的时间为20s，所述静置显色的环境温度为5～40℃。
9.根据权利要求7所述的显色检测方法，其特征在于，所述待测水体的pH值为3～13。
10.根据权利要求7所述的显色检测方法，其特征在于，所述已知正磷酸盐浓度的标准比色卡的正磷酸浓度范围为0～400mg/L；所述已知正磷酸盐浓度的标准比色卡的蓝色随着正磷酸盐浓度的增大逐级梯度加深，并且相互区别。
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