CN112834495A - 一种水质氨氮快速检测试纸及其制备方法、检测方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水质氨氮快速检测试纸及其制备方法、检测方法，水质氨氮快速检测试纸包括依次层叠设置的第一支持片、显色试纸、pH调节试纸和第二支持片，第一支持片设置有凹槽结构，显色试纸和pH调节试纸层叠固定于凹槽结构，第一支持片与第二支持片粘贴固定连接且两者围合设有连通凹槽结构的开口。本发明的水质氨氮快速检测试纸提高检测灵敏度，试纸稳定性高，长期储存不易质变，抗干扰能力强，且制备方法简单，无需复杂设备和工艺，本发明的检测方法简单快速，无需前处理即可直接测试，对于养殖用水、环境水及工业废水等水质氨氮现场半定量检测有重要意义。

Description

一种水质氨氮快速检测试纸及其制备方法、检测方法
技术领域
本发明涉及分析化学领域，具体涉及一种水质氨氮快速检测试纸及其制备方法、检测方法。
背景技术
水中的氨氮是指以游离氨(NH3)和离子铵(NH4 +)形式存在的氮，其来源主要是生活污水中含氮有机物受微生物作用分解的产物、某些工业废水及农田排水。此外，死亡的鱼、虾以及残余饲料等在细菌的作用下也逐渐分解产生氨。氨氮含量较高时，对鱼类呈现毒副作用，对人体也有不同程度的危害。因此，氨氮含量的多少是判断水体污染程度的重要标志之一。氨氮是我国水体环境监测的重要指标，是各级监测站点的必测项目。
氨氮的检测方法多数是在实验室中进行，如：纳氏试剂法、水杨酸法、电极法、离子色谱法、流动注射法等，能进行现场在线分析的方法较少，且能同时测定多种元素的分析方法也还没有普及应用。随着现代分析化学的发展，传统的氨氮分析方法在分析效率、分析能力上的局限性越来越明显，在复杂水体体系分析中的应用受到限制。将传统而成熟的分析方法微型化、集成化、自动化和商品化可进一步提高效率，有利于分析技术的推广普及，也是当前分析科学中极具发展潜力的一个研究方向。目前，水质氨氮快速测试产品在现场快速分析中具有极大的竞争优势，国内比色类的快速测试产品较多，试纸类产品较少，且存在一定的缺陷：如纳氏试剂法制备的氨氮试纸检测灵敏度较低，一般检测下限为2mg/L，且纳氏试剂含浓度很高的碘化汞，检测含硫化物较高的废水时会在试纸表面形成一层黑色的硫化汞影响比色测定；水杨酸法制备的氨氮试纸虽然检测灵敏度较高，检测下限可达到0.5mg/L，但激活剂为稳定性很差的次氯酸钠溶液，有效氯下降非常快，导致产品保质期非常短。
因此，有必要提供一种测试灵敏度高、稳定性好、抗干扰能力强的水质氨氮快速检测试纸及其制备方法、检测方法。
发明内容
本发明的目的之一在于，提供一种测试灵敏度高、稳定性好、抗干扰能力强的水质氨氮快速检测试纸。
本发明的目的之二在于，提供一种简单，无需复杂的生产设备和生产工艺，且可大大降低试纸制备成本的水质氨氮快速检测试纸的制备方法。
本发明的目的之三在于，提供一种使用上述的水质氨氮快速检测试纸检测水质氨氮的方法，该检测方法简单快速，提高检测效率。
为实现上述目的，本发明提供了一种水质氨氮快速检测试纸，包括依次层叠设置的第一支持片、显色试纸、pH调节试纸和第二支持片，第一支持片设置有凹槽结构，显色试纸和pH调节试纸层叠固定于凹槽结构，第一支持片与第二支持片粘贴固定连接且两者围合设有连通凹槽结构的开口。
与现有技术相比，由于本发明的水质氨氮快速检测试纸的显色试纸和pH调节试纸层叠固定于第一支持片的凹槽结构，显色试纸和pH调节试纸之间直接接触，无需使用胶黏剂粘贴固定，排除了胶黏剂对检测的干扰，且在第一支持片与第二支持片的固定下保持层叠固定紧密接触，从而在待测样品经开口进入凹槽结构后其氨氮和pH调节试纸释放的强碱物质反应产生的氨分子可最大限度的扩散到显色试纸，大大提高了检测灵敏度，检测下限可达到0.20mg/L。
较佳地，本发明的显色试纸的厚度为0.25-0.55mm。优选地，显色试纸的厚度为0.35mm。
较佳地，本发明的pH调节试纸的厚度为0.5-0.8mm。优选地，pH调节试纸的厚度为0.7mm。
本发明还提供了上述的水质氨氮快速检测试纸的制备方法，包括步骤：
(1)将防水透气膜置于显色剂溶液中浸泡后取出，烘干成型，得到显色试纸；
(2)将滤纸置于pH调节溶液中浸泡后取出，烘干成型，得到pH调节试纸；
(3)将第一支持片、显色试纸、pH调节试纸和第二支持片依次层叠放置，得到水质氨氮快速检测试纸。
与现有技术相比，本发明的水质氨氮快速检测试纸的制备方法，制备方法简单，无需复杂的生产设备和生产工艺，大大降低试纸制备成本，制备试纸所采用的各组分的化学性质稳定，从而提高了试纸的稳定性，长期储存也不轻易发生质变，大大延长试纸的保质期。
较佳地，本发明的防水透气膜为聚乙烯类或聚氨酯类的具有微孔结构的膜材料。
较佳地，本发明的显色剂溶液为pH指示剂浓度为0.5～2.0g/L的醇溶液。
较佳地，本发明的pH指示剂包括溴酚蓝、溴百里酚蓝、百里酚蓝、酚酞和邻甲酚酞中的至少一种。其中溴酚蓝、溴百里酚蓝和百里酚蓝本底色均为黄色，反应后显色为蓝色，形成的叠加色是由黄色逐渐过渡到蓝色，十分有利于目视判断，因溴百里酚蓝的pKHIn值为7.3，最接近中性，对氨气的反应灵敏度最高，是最优选择，但具体可根据测试量程范围的不同选择不同灵敏度的指示剂。
较佳地，本发明的pH调节溶液为碱金属氢氧化物水溶液。
较佳地，本发明的碱金属氢氧化物水溶液的pH大于13。
较佳地，本发明的碱金属氢氧化物水溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种。
本发明还提供了一种使用上述的水质氨氮快速检测试纸或上述的水质氨氮快速检测试纸的制备方法所制备的水质氨氮快速检测试纸检测水质氨氮的方法，包括步骤：
(1)将待测样品浸润水质氨氮快速检测试纸；
(2)显色后与标准色进行比对，得到待测样品的氨氮浓度值。
较佳地，步骤(1)为将水质氨氮快速检测试纸浸入待测样品中至少5秒，反应至少1分钟后与标准色进行比对。
较佳地，步骤(1)还包括制备标准色：配置一组具有浓度梯度的氨氮标准溶液，每一氨氮标准溶液中浸入一水质氨氮快速检测试纸，取出水质氨氮快速检测试纸并待其显色，水质氨氮快速检测试纸所呈现的颜色即为该组氨氮标准溶液的标准色。
与现有技术相比，利用本发明的水质氨氮快速检测试纸来测定水质氨氮的的检测方法，抗干扰能力强，将铵离子转换成氨气检测，可排除高硬度水样、高硫化物等干扰成分多的水样对国标纳氏试剂分光光度法和纳氏试纸法的干扰，提高检测精度，且本发明的检测方法简单快速，无需进行复杂的样品前处理即可直接测试，大大提高检测效率，对于养殖用水、环境水及工业废水等水质氨氮的现场半定量检测有着重要的意义。
附图说明
图1为本发明的水质氨氮快速检测试纸的结构示意图。
具体实施方式
为了详细说明本发明的技术内容、构造特征，以下结合实施方式并配合附图作进一步说明。
结合图1所示，本发明的水质氨氮快速检测试纸包括依次层叠设置的第一支持片3、显色试纸4、pH调节试纸5和第二支持片6，第一支持片3设置有凹槽结构，显色试纸4和pH调节试纸5层叠固定于凹槽结构，第一支持片3与第二支持片6粘贴固定连接且两者围合设有连通凹槽结构的开口。具体地，第一支持片3与第二支持片6为透明塑料片，第一支持片3与第二支持片6借由第二支持片6自带的胶层实现粘贴固定连接并且形成水质氨氮快速检测试纸的手持端2和具有凹槽结构的测试端1。
上述的水质氨氮快速检测试纸的制备方法，包括步骤：
(1)将防水透气膜置于显色剂溶液中浸泡5～30分钟后取出，烘干成型，得到显色试纸；
(2)将滤纸置于pH调节溶液中浸泡后取出，烘干成型，得到pH调节试纸；
(3)将第一支持片、显色试纸、pH调节试纸和第二支持片依次层叠放置，得到水质氨氮快速检测试纸。
其中，防水透气膜为聚乙烯类或聚氨酯类的具有微孔结构的膜材料，显色剂溶液为pH指示剂浓度为0.5～2.0g/L的乙醇溶液，pH指示剂包括溴酚蓝、溴百里酚蓝、百里酚蓝、酚酞和邻甲酚酞中的至少一种，pH调节溶液为碱金属氢氧化物水溶液，碱金属氢氧化物水溶液的pH大于13，碱金属氢氧化物水溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种，显色试纸的厚度为0.25-0.55mm，pH调节试纸的厚度为0.5-0.8mm。
使用上述的水质氨氮快速检测试纸或上述的水质氨氮快速检测试纸的制备方法所制备的水质氨氮快速检测试纸检测水质氨氮的方法，包括步骤：
(11)配置一组具有浓度梯度的氨氮标准溶液，每一氨氮标准溶液中浸入一水质氨氮快速检测试纸，取出水质氨氮快速检测试纸并待其显色，水质氨氮快速检测试纸所呈现的颜色即为该组氨氮标准溶液的标准色；
(12)将待测样品浸润水质氨氮快速检测试纸至少5秒；
(2)反应至少1分钟，显色后与标准色进行比对，得到待测样品的氨氮浓度值。
实施例1：
水质氨氮快速检测试纸1#的制备：
(1)用无氨水配制80g/L的氢氧化锂强碱溶液，将厚度为0.7mm，吸水率约为850g/m2的特种耐碱滤纸完全浸泡至上述强碱溶液中10分钟，取出耐碱滤纸，在75℃温度下干燥2小时，得到pH调节试纸；
(2)配制含0.5g/L溴百里酚蓝的乙醇指示剂溶液，将厚度为0.35mm的防水透气膜裁切成为20*30cm的片状后完全浸泡在指示剂溶液中10分钟，取出防水透气膜，在75℃温度下真空干燥1小时，得到显色试纸；
(3)将显色试纸与pH调节试纸分别裁切成6mm*6mm的试纸片，依次放置于第一支持片的凹槽处，将自带黏胶的第二支持片粘覆在第一支持片上得到复合塑料片，即为水质氨氮快速检测试纸1#。
制备与水质氨氮快速检测试纸1#配套使用的标准比色卡1#：
1)用无氨水配制浓度为0.20mg/L的氨氮标准溶液，将水质氨氮快速检测试纸1#浸入标准溶液中5秒后取出，反应1分钟后在潘通色卡上找出对应的标准色；
2)同步骤1)所述方法，得到氨氮标准溶液的浓度分别为0mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、3.0mg/L、6.0mg/L、10.0mg/L时测定试纸所呈现的标准色的色值；
3)根据得到的各潘通标准色所列色值采用电脑调色和印制，得到标准比色卡1#。
按照实施例1所述的制备方法制备水质氨氮快速检测试纸2#～12#，实施例2～12的制备条件如表1所示，其余步骤和条件均与实施例1相同，然后再分别制备与水质氨氮快速检测试纸2#～12#配套使用的标准比色卡2#～12#。
表1实施例1～12的制备条件
Figure BDA0002882267430000061
采用水质氨氮快速检测试纸1#～6#及其配套的标准比色卡进行对比测试，分别测定水质氨氮快速检测试纸1#～6#的检出下限、显色达到稳定所需要的时间和生产车间湿度要求，结果如表2所示。
表2水质氨氮快速检测试纸1#～6#测试效果对比
Figure BDA0002882267430000062
Figure BDA0002882267430000071
结合表2数据所示，通过比较实施例1～4，pH调节试纸的厚度越厚，吸水率越高，样品的吸收量越多，产生的氨气也越多，相应试纸检测灵敏度越高，从而检出限越低，显色试纸厚度越薄，氨气到达显色面的速度越快，显色达到稳定所需要的时间越短，但是pH调节试纸太厚会大大延长烘干时间，不利于生产，而显色试纸与pH调节试纸直接接触的一面会显深蓝色，若显色试纸的厚度太薄，其与pH调节试纸直接接触的这一面的深蓝色会透至另一面(比色观测面)影响正常比色，因此pH调节试纸优选厚度为0.7mm，显色试纸优选厚度为0.35mm；通过比较实施例1、5和6，所采用pH调节溶液的碱性越强，对试纸的腐蚀性越强，且pH调节试纸的吸湿性也越强，对生产车间湿度控制要求越高，最佳强碱溶液为80g/L的氢氧化锂溶液。
采用水质氨氮快速检测试纸1#和7#～12#及其配套的标准比色卡进行对比测试，分别测定水质氨氮快速检测试纸1#和7#～12#的检出下限和检测范围，结果如表3所示。
表3水质氨氮快速检测试纸1#和7#～12#测试效果对比
Figure BDA0002882267430000072
Figure BDA0002882267430000081
结合表3数据所示，通过比较实施例1、7和8，pH指示剂用量越多，试纸空白的黄色越深，试纸的灵敏度略有下降，检出下限也略有升高，pH指示剂的用量优选为0.5g/L，水质氨氮快速检测试纸的测试灵敏度最佳；通过比较实施例1和9～12，实施例1、9和10分别采用溴百里酚蓝、百里酚蓝和溴酚蓝作为pH指示剂，这三种pH指示剂和本底色均为黄色，反应后显色为蓝色，形成的叠加色是由黄色逐渐过渡到蓝色，十分有利于目视判断，是较优选择，而实施例11和12采用酚酞和邻甲酚酞作为pH指示剂，这两种pH指示剂原为透明无色，反应后显色为淡红色，其检测上限较高，适用于碱性较强的水样。其中溴百里酚蓝的pKHIn值为7.3，最接近中性，对氨气的反应灵敏度最高，是最优选择，水质氨氮快速检测试纸9#改用pKHIn值为8.9的百里酚蓝后，试纸测试灵敏度明显下降，但检测上限却随之升高，水质氨氮快速检测试纸10#改用pKHIn值为4.1的溴酚蓝后，试纸测试灵敏度提高，但检测上限却随之降低，因此，本发明的水质氨氮快速检测试纸可根据测试量程的需要选择不同pKHIn值的pH指示剂。
采用不同检测方法对不同水样样品的氨氮含量进行测试对比：
分别采取和制备以下样品：
样品1：氨氮标准样品0.20mg/L、3.00mg/L、10.00mg/L；
样品2：广州某河涌水样；
样品3：某化工厂污水进水样；
样品4：某养殖场养殖废水样；
样品5：某污水处理厂进水样；
样品6：某污水处理厂出水样。
按照HJ 535-2009《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》的标准，分别对样品1～6的氨氮含量进行检测，采用市售某纳氏法氨氮试纸分别对样品1～6的氨氮含量进行检测，采用本发明的水质氨氮检快速测试纸1#分别对样品1～6的氨氮含量进行检测，样品测试对比结果如表4所示。
表4样品测试对比结果
Figure BDA0002882267430000091
结合表4数据所示，3-5号水样中含有较高浓度的硫离子，导致产生硫化汞沉淀干扰测定，标准纳氏光度法和市售某纳氏试纸法无法直接测试，需进行样品前处理后再测试，加入硫酸锌溶液和氢氧化钠溶液絮凝沉淀过滤后，重新进行测试，结果如表5所示。
表5经絮凝沉淀过滤后样品测试结果
Figure BDA0002882267430000092
结合表4和表5数据所示，与市售某纳氏法氨氮试纸相比，采用本发明的水质氨氮检快速测试纸1#测试所得的测定值，检出下限可达0.20mg/L，测试灵敏度高，同时具有较好的抗干扰能力，不易受样品中的杂质影响，测定结果更加接近标准纳氏光度法的测定值，大大提高了检测效率，对于养殖用水、环境水及工业废水等水质氨氮的现场半定量检测有着重要的意义。
综上所述，本发明的水质氨氮快速检测试纸的显色试纸和pH调节试纸层叠固定于第一支持片的凹槽结构，显色试纸和pH调节试纸之间直接接触，无需使用胶黏剂粘贴固定，排除了胶黏剂对检测的干扰，且在第一支持片与第二支持片的固定下保持层叠固定紧密接触，从而在待测样品经开口进入凹槽结构后其氨氮和pH调节试纸释放的强碱物质反应产生的氨分子可最大限度的扩散到显色试纸，大大提高了检测灵敏度，检测下限可达到0.20mg/L。本发明的水质氨氮快速检测试纸的制备方法，制备方法简单，无需复杂的生产设备和生产工艺，大大降低试纸制备成本，制备试纸所采用的各组分的化学性质稳定，从而提高了试纸的稳定性，长期储存也不轻易发生质变，大大延长试纸的保质期。本发明的水质氨氮快速检测试纸来测定水质氨氮的的检测方法，抗干扰能力强，将铵离子转换成氨气检测，可排除高硬度水样、高硫化物等干扰成分多的水样对国标纳氏试剂分光光度法和纳氏试纸法的干扰，提高检测精度，且本发明的检测方法简单快速，无需进行复杂的样品前处理即可直接测试，大大提高检测效率，对于养殖用水、环境水及工业废水等水质氨氮的现场半定量检测有着重要的意义。
以上所揭露的仅为本发明的较佳实例而已，不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，均属于本发明所涵盖的范围。

Claims (10)

1.一种水质氨氮快速检测试纸，其特征在于，包括依次层叠设置的第一支持片、显色试纸、pH调节试纸和第二支持片，所述第一支持片设置有凹槽结构，所述显色试纸和所述pH调节试纸层叠固定于所述凹槽结构，所述第一支持片与所述第二支持片粘贴固定连接且两者围合设有连通所述凹槽结构的开口。
2.一种水质氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将防水透气膜置于显色剂溶液中浸泡后取出，烘干成型，得到显色试纸；
(2)将滤纸置于pH调节溶液中浸泡后取出，烘干成型，得到pH调节试纸；
(3)将第一支持片、所述显色试纸、所述pH调节试纸和第二支持片依次层叠放置，得到水质氨氮快速检测试纸。
3.如权利要求2所述的水质氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述防水透气膜为聚乙烯类或聚氨酯类的具有微孔结构的膜材料。
4.如权利要求2所述的水质氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述显色剂溶液为pH指示剂浓度为0.5～2.0g/L的醇溶液。
5.如权利要求4所述的水质氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述pH指示剂包括溴酚蓝、溴百里酚蓝、百里酚蓝、酚酞和邻甲酚酞中的至少一种。
6.如权利要求2所述的水质氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述pH调节溶液为碱金属氢氧化物水溶液。
7.如权利要求6所述的水质氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述碱金属氢氧化物水溶液包括氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的至少一种。
8.一种采用如权利要求1所述的水质氨氮快速检测试纸或权利要求2～7任一项所述的水质氨氮快速检测试纸的制备方法所制备的水质氨氮快速检测试纸检测水质氨氮的方法，其特征在于，包括步骤：
(1)将待测样品浸润所述水质氨氮快速检测试纸；
(2)显色后与标准色进行比对，得到待测样品的氨氮浓度值。
9.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于，步骤(1)为将所述水质氨氮快速检测试纸浸入所述待测样品中至少5秒，反应至少1分钟后与标准色进行比对。
10.如权利要求8所述的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)还包括制备标准色：配置一组具有浓度梯度的氨氮标准溶液，每一所述氨氮标准溶液中浸入一所述水质氨氮快速检测试纸，取出所述水质氨氮快速检测试纸并待其显色，所述水质氨氮快速检测试纸所呈现的颜色即为该组氨氮标准溶液的标准色。
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