CN107192710A - 一种水中氨氮快速检测试纸的制备方法 - Google Patents

一种水中氨氮快速检测试纸的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水中氨氮快速检测试纸的制备方法，包括以下步骤：制备氨试剂、制备氨试剂浸渍液、制备反应试纸层、制备显色试纸层、水体中氨氮快速检测试纸的组装。本发明的氨氮快速检测试纸原材料采用耐酸耐碱并具有过滤效果的显色基底材料，具有显色效果明显、抗干扰能力强、显色持久特点，并且制备出的试纸具有检测过程简单、无需专业检测人士参与、原反应物与掩蔽剂等均附着于试纸表面、检测范围广泛、简单便携，适用于各种水体中的氨氮快速检测的优点。

Description

一种水中氨氮快速检测试纸的制备方法
技术领域
本发明属于化学分析技术领域，具体涉及一种水中氨氮快速检测试纸的制备方法。
背景技术
氨氮是我国水源的主要污染物之一，与此同时氨氮也是我国水环境质量的重要指示物，水体中氨氮含量偏高会促进亚硝化菌和硝化菌繁殖生长，导致水体中亚硝酸盐含量超标，从而对人群健康造成直接及间接的危害。氨氮还是水和废水常规监测项目，是评价水质安全的关键指标之一，已被列为国家生态文明建设发展计划的生态环境指标之一，因此，准确快速地测定水中氨氮，是正确评价水环境质量以及进一步制定水污染防治措施的前提。
常用的氨氮检测方法有纳氏试剂分光光度法、氨气敏电极法、离子选择性电极法、流动注射法色谱仪、酚盐法等，纳氏试剂分光光度法是应用最广泛的方法，虽然具有操作简便、灵敏度高等优点，但水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类等均会干扰测定，同时，纳氏试剂使用汞盐为原料，对分析人员健康和环境造成不利影响；离子色谱仪在基层实验室尚未普及；市售氨电极质量尚不稳定；酚盐法线性范围为0～4.000mg/L，检测范围不符合高浓度氨氮水体的检测，并且上述检测方法均需要取样带回实验室检测，非常不便。因此，为了能够准确快速地测定水中氨氮，急需开发出一种操作简单、抗干扰能力强、显色持久、简单便携、检测范围广泛、适用于各种水体中氨氮检测的氨氮快速检测试纸。
发明内容
本发明提供了一种水中氨氮快速检测试纸的制备方法，解决了现有技术中水体氨氮检测不能随时随地检测以及检测过程容易受杂质干扰、检测试剂毒性大、检测范围狭窄的问题。
本发明提供了一种水中氨氮快速检测试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，将碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化钠按照1：1.5～2.5：0.8～1.2：50～70的质量比称量好后置于研钵内，充分研磨后过80目筛，得到氨试剂，将氨试剂贮于聚乙烯瓶中，密封保存后备用；
步骤2，将步骤1中得到的氨试剂和无氨水按照3g：40mL的比例混合、搅拌，使氨试剂完全溶于无氨水中，得到氨试剂浸渍液；
步骤3，将滤纸在氨试剂浸渍液中浸泡20～40min后取出，然后于40～60℃干燥2～3h，得到反应试纸层；
步骤4，配制浓度为600～650g/L的氢氧化钾溶液，将显色基底材料在氢氧化钾溶液中浸泡20～40min后取出，然后于40～60℃干燥2～3h，得到显色试纸层；
步骤5，将步骤4中制得的显色试纸层粘附到支持层上，再将步骤3中制得的反应试纸层粘附到所述显色试纸层上，即得到所述水中氨氮快速检测试纸。
优选的，所述反应试纸层的尺寸为5cm×3cm。
优选的，所述显色试纸层的尺寸为5cm×3cm。
优选的，所述显色基底材料为无纺布、尼龙膜、玻璃纤维中的一种。
优选的，所述支持层为透明的高分子材料层。
优选的，所述高分子材料为聚乙烯、聚苯乙烯中的一种。
优选的，所述支持层的尺寸5cm×3cm。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
本发明的氨氮快速检测试纸原材料采用耐酸耐碱并具有过滤效果的显色材质，具有显色效果明显、抗干扰能力强、显色持久特点，并且制备出的试纸具有检测过程简单、无需专业检测人士参与、原反应物与掩蔽剂等均附着于试纸表面、检测范围广泛、简单便携，适用于各种水体中的氨氮快速检测的优点。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案能予以实施，下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但所举实施例不作为对本发明的限定。
本发明各实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，所用试剂如无特殊说明，均为常规试剂。
实施例1
一种水中氨氮快速检测试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取0.5g碘化钾、1g碘化汞、0.5g酒石酸钾钠、30g氯化钠置于研钵内，充分研磨后过80目筛，得到氨试剂，将氨试剂贮于聚乙烯瓶中，密封保存后备用；
步骤2，称取1.5g步骤1中得到的氨试剂，将其加入到20mL无氨水中，搅拌，使氨试剂完全溶于无氨水中，得到氨试剂浸渍液；
步骤3，将尺寸为5cm×3cm的滤纸在氨试剂浸渍液中浸泡30min后取出，然后于50℃干燥2h，得到反应试纸层；
步骤4，配制浓度为620g/L的氢氧化钾溶液，将尺寸为5cm×3cm的无纺布在氢氧化钾溶液中浸泡30min后取出，然后于50℃干燥2h，得到显色试纸层；
步骤5，将步骤4中制得的显色试纸层粘附到尺寸为5cm×3cm的聚乙烯支持层上，再将步骤3中制得的反应试纸层粘附到显色试纸层上，即得到水中氨氮快速检测试纸。
实施例2
一种水中氨氮快速检测试纸的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，称取1g碘化钾、2.5g碘化汞、1.2g酒石酸钾钠、50g氯化钠置于研钵内，充分研磨后过80目筛，得到氨试剂，将氨试剂贮于聚乙烯瓶中，密封保存后备用；
步骤2，称取3g步骤1中得到的氨试剂，将其加入到40mL无氨水中，搅拌，使氨试剂完全溶于无氨水中，得到氨试剂浸渍液；
步骤3，将尺寸为5cm×3cm的滤纸在氨试剂浸渍液中浸泡20min后取出，然后于40℃干燥2h，得到反应试纸层；
步骤4，配制浓度为650g/L的氢氧化钾溶液，将尺寸为5cm×3cm的玻璃纤维在氢氧化钾溶液中浸泡20min后取出，然后于40℃干燥2h，得到显色试纸层；
步骤5，将步骤4中制得的显色试纸层粘附到尺寸为5cm×3cm的聚苯乙烯支持层上，再将步骤3中制得的反应试纸层粘附到显色试纸层上，即得到水中氨氮快速检测试纸。
实施例1～2均制备出了效果良好的水中氨氮快速检测试纸，因此仅采用实施例1制备出的试纸对水中氨氮进行快速检测来说明本发明制备出的试纸的使用效果，具体实验方法如下：
1、制备标准比色板
(1)中浓度系列标准氨氮溶液梯度配制
取氨氮测定标准贮备溶液，稀释成浓度分别为6mg/L、7mg/L、8mg/L、9mg/L、10mg/L的氨氮标准使用液，备用。
(2)高浓度系列标准氨氮溶液梯度的配制
取氨氮测定标准贮备溶液，稀释成浓度分别15mg/L、20mg/L、25mg/L、30mg/L、35mg/L、40mg/L、45mg/L、50mg/L的氨氮标准使用液，备用。
(3)上述中浓度氨氮标准溶液每份取0.5mL滴加到氨氮快速检测试纸的反应试纸层上，静置2min后查看透明的支持层，并拍照，将其作为中浓度标准比色板备用。
(4)上述高浓度氨氮标准溶液每份取0.5mL滴加到氨氮快速检测试纸的反应试纸层上，静置2min后查看透明的支持层，并拍照，将其作为高浓度标准比色板备用。
2、水样检测
分别取地表水样、南湖游泳区水样以及南湖养殖区域水样作为待测样品，检测时，取水样0.5mL滴加到氨氮快速检测试纸的反应试纸层上，静置2min后查看透明支持层，并与标准比色板比较定量，记录检测结果，然后将氨氮快速检测试纸检测出的结果与采用纳氏试剂分光光度法(HJ 535-2009)检测出的结果进行比较，具体见表1。
表1不同检测方法测定不同水样的氨氮含量(mg/L)
从表1可以看出，采用氨氮快速检测试纸检测出的氨氮浓度与采用纳氏试剂分光光度法检测出的氨氮浓度基本一致，说明实施例1制备出的氨氮快速检测试纸的检测结果较为准确，可以应用于各种水体中氨氮的快速检测。
3、氨氮快速检测试纸的稳定性实验
将氨氮快速检测试纸存放于密封试剂盒内，分别于-10℃、15℃和30℃保存1d、10d、20d、40d、60d、80d、100d、120d、140d、160d，然后分别用来对浓度为0mg/L、5mg/L、10mg/L、50mg/L的氨氮标准溶液进行检测，依次记录显色后5min、10min、30min和60min时的颜色，并与标准比色板进行比较定量。结果表明，在-10℃～30℃的温度范围、140d内，利用氨氮快速检测试纸来测定低中高浓度的氨氮溶液，显色测定结果没有明显的区别，并且显色时间在5～30min内稳定性良好，说明本发明制备出的氨氮快速检测试纸稳定系强。
需要说明的是，本发明权利要求书中涉及数值范围时，应理解为每个数值范围的两个端点以及两个端点之间任何一个数值均可选用，由于采用的步骤方法与实施例1～2相同，为了防止赘述，本发明的描述了优选的实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (7)

1.一种水中氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，将碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化钠按照1：1.5～2.5：0.8～1.2：50～70的质量比称量好后置于研钵内，充分研磨后过80目筛，得到氨试剂，将氨试剂贮于聚乙烯瓶中，密封保存后备用；
步骤2，将步骤1中得到的氨试剂和无氨水按照3g：40mL的比例混合、搅拌，使氨试剂完全溶于无氨水中，得到氨试剂浸渍液；
步骤3，将滤纸在氨试剂浸渍液中浸泡20～40min后取出，然后于40～60℃干燥2～3h，得到反应试纸层；
步骤4，配制浓度为600～650g/L的氢氧化钾溶液，将显色基底材料在氢氧化钾溶液中浸泡20～40min后取出，然后于40～60℃干燥2～3h，得到显色试纸层；
步骤5，将步骤4中制得的显色试纸层粘附到支持层上，再将步骤3中制得的反应试纸层粘附到所述显色试纸层上，即得到所述水中氨氮快速检测试纸。
2.根据权利要求1所述的水中氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述反应试纸层的尺寸为5cm×3cm。
3.根据权利要求1所述的水中氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述显色试纸层的尺寸为5cm×3cm。
4.根据权利要求1所述的水中氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述显色基底材料为无纺布、尼龙膜、玻璃纤维中的一种。
5.根据权利要求1所述的水中氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述支持层为透明的高分子材料层。
6.根据权利要求5所述的水中氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述高分子材料为聚乙烯、聚苯乙烯中的一种。
7.根据权利要求6所述的水中氨氮快速检测试纸的制备方法，其特征在于，所述支持层的尺寸5cm×3cm。
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