CN114034696A - 一种硅含量检测装置及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种硅含量检测装置及其应用，所述硅含量检测装置包括第一试纸、第二试纸和酸性溶液；所述第一试纸包括无机硅吸收反应区、第一防水袋和第一滤纸区，所述无机硅吸收反应区和第一滤纸区连接，并装入第一防水袋中；所述第二试纸包括显色反应区、第二防水袋和第二滤纸区，所述显色反应区和第二滤纸区连接，并装入第二防水袋中；所述酸性溶液包括硫酸和/或硝酸。本发明提供的检测装置灵敏度高，应用该试纸能够对汽油中硅含量能够方便快速进行检测。
Description
技术领域
本发明属于化学分析领域，具体涉及一种硅含量检测装置及其应用，尤其涉及一种方便灵敏的硅含量检测装置及其应用。
背景技术
车用汽油依靠其在发动机中的燃烧来为汽车提供动力，其中，硅是车用汽油不能燃烧的部分。汽油中硅含量即使很低也会导致氧气传感器失效，同时在发动机中和催化转换器上产生大量沉积物，使催化系统失效，《GB 17930-2016车用汽油》和《GB 18351-2017车用乙醇汽油》中明确提出，汽油中不得人为加入含硅的化合物。因此，快速地测定汽油中硅的含量具有重要意义。目前，汽油中硅含量，一般采用火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法，但是这类测试完全依靠大型的测试仪器，不便于现生产的检测分析。
CN108387479A公开了一种检测空气中游离二氧化硅含量的方法，包括：S1样品采集、主溶剂和副溶剂配制；S2样品预处理，进行含杂测定并对应处理得到预处理品；S3加热溶解，将预处理品和主溶剂混合，并加热搅拌得到固液混合物；S4冷却过滤，将固液混合物用滤纸过滤，得到沉渣；S5二次处理，将滤纸和沉渣灰化，加入副溶剂并继续加热直至不冒白烟，再灼烧得到废渣；S6称量计算，称量沉渣和废渣的质量，通过计算得到空气中游离二氧化硅的含量。该发明通过对所述样品预处理，检测出样品中含有的杂质，并直接对应相应的杂质来进行后续除杂处理，代替了原先盲目除杂的操作，简化除杂的流程，缩短试验时长，降低多余除杂步骤对试验产生的不良影响，提高试验精度。但其需要持续高温对废渣进行处理，检测不便。
CN103674868A公开了一种测定橡胶中二氧化硅含量的方法，所述方法包括：将橡胶样品进行灰化处理；向灰化处理的样品中加入氢氧化钾进行处理以将其中的硅转化为可溶性硅酸盐；然后在盐酸介质中使含硅溶液与钼酸铵反应；然后用硫酸亚铁铵将上步反应产物还原为硅钼蓝，于700～880nm的设定波长处，测量其吸光度。该发明的方法适用于除含硅橡胶以外的所有橡胶。但其通过检测吸光度进行判断，检测不方便。
由于目前对于汽油中硅含量的检测方法尚无明确报道，并且常规检测方法普遍存在检测不方便的问题。因此，如何提供一种检测方便、灵敏度高的汽油中硅含量的检测方法，成为了亟待解决的问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种硅含量检测装置及其应用，尤其提供一种方便灵敏的硅含量检测装置及其应用。本发明提供的检测装置灵敏度高，应用该试纸能够对汽油中硅含量能够方便快速进行检测。
为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种硅含量检测装置，所述硅含量检测装置包括第一试纸、第二试纸和酸性溶液；
所述第一试纸包括无机硅吸收反应区、第一防水袋和第一滤纸区，所述无机硅吸收反应区和第一滤纸区连接，并装入第一防水袋中；
所述第二试纸包括显色反应区、第二防水袋和第二滤纸区，所述显色反应区和第二滤纸区连接，并装入第二防水袋中；
所述酸性溶液包括硫酸和/或硝酸。
上述检测装置结构简单，方便检测，灵敏度高，能够有效检测出汽油中极低浓度的硅含量，检出限低。
优选地，所述第一试纸由包括以下步骤的方法制备得到：将滤纸部分浸润于浓度为95-105g/L的酸性钼酸铵溶液中4-6min，之后取出烘干，浸润部分即为无机硅吸收反应区，未浸润部分即为第一滤纸区，将无机硅吸收反应区朝内装入第一防水袋中，即得到第一试纸。
优选地，所述第二试纸由包括以下步骤的方法制备得到：将滤纸部分浸润于浓度为18-22g/L的抗坏血酸溶液中，之后取出在无氧环境下烘干，浸润部分即为显色反应区，未浸润部分即为第二滤纸区，将显色反应区朝内装入第二防水袋中，即得到第二试纸。
其中，酸性钼酸铵溶液的浓度可以是95g/L、96g/L、97g/L、98g/L、99g/L、100g/L、101g/L、102g/L、103g/L、104g/L或105g/L等，浸润在酸性钼酸铵溶液中的时间可以是4min、5min或6min等，抗坏血酸溶液的浓度可以是18g/L、19g/L、20g/L、21g/L或22g/L等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
第二方面，本发明提供了如上所述的硅含量检测装置在检测汽油中硅含量的应用。
第三方面，本发明还提供了一种汽油中硅含量的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(A)将汽油样品与酸混合，之后蒸干溶剂、灰化，接着与碱溶液混合，加热至溶解，与酸混合，得到溶液a；
(B)将步骤(A)得到的溶液a倒入如上所述的第一防水袋中反应，之后将反应液倒入如上所述的第二防水袋中，并与如上所述的酸性溶液混合反应，之后观察如上所述的显色反应区的颜色，并与比色卡比较，判断硅含量。
上述检测方法通过对汽油样品进行处理，将其中的有机硅转化为无机硅，再利用上述硅含量检测装置进行检测，无需使用其他大型仪器，检测速度快，检测方便，灵敏度高，能够有效判断汽油中的硅含量。
由于《GB 17930-2016车用汽油》和《GB 18351-2017车用乙醇汽油》中明确提出，汽油中不得人为加入含硅的化合物。因此一旦在样品中检测出硅即可判断该汽油样品不合格。结合本发明提供的检测方法和试纸能够快速判断汽油样品是否合格。
优选地，步骤(A)所述酸包括硝酸和/或盐酸。
优选地，步骤(A)所述汽油样品与酸混合的体积比为1:8-1:12，其中酸的质量分数为8-12％。
优选地，步骤(A)所述灰化的温度为250-350℃，时间为0.8-1.2h。
优选地，步骤(A)所述汽油样品与碱溶液的体积比为1:0.8-1:1.2。
优选地，步骤(A)所述碱溶液的浓度为5-10mol/L。
优选地，步骤(A)所述碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液中任意一种。
优选地，步骤(B)所述倒入第一防水袋中反应的时间为8-12min。
优选地，步骤(B)所述与酸性溶液混合反应的时间为15-20min。
其中，汽油样品与酸混合的体积比可以是1:8、1:9、1:10、1:11或1:12等，酸的质量分数可以是8％、9％、10％、11％或12％等，灰化的温度可以是250℃、260℃、270℃、280℃、290℃、300℃、310℃、320℃、330℃、340℃或350℃等，时间可以是0.8h、0.9h、1h、1.1h或1.2h等，汽油样品与碱溶液的体积比可以是1:0.8、1:0.9、1:1、1:1.1或1:1.2等，碱溶液的浓度可以是5mol/L、6mol/L、7mol/L、8mol/L、9mol/L或10mol/L等，倒入第一防水袋中反应的时间可以是8min、9min、10min、11min或12min等，与酸性溶液混合反应的时间可以是15min、16min、17min、18min、19min或20min等，但不限于以上所列举的数值，上述数值范围内其他未列举的数值同样适用。
上述特定参数能够将汽油中的硅成分尽可能提取出，提高检测的准确性。
优选地，步骤(B)所述比色卡由包括如下步骤的方法制备得到：配制一系列浓度的硅标准溶液，采用如上所述的检测方法进行检测，得到颜色-硅标准溶液浓度对应关系，并计算颜色-汽油中硅含量对应关系，即得到比色卡。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明提供了一种硅含量检测装置，所述检测装置结构简单，方便检测，灵敏度高，能够有效检测出汽油中极低浓度的硅含量，检出限低；
(2)本发明还提供了一种汽油中硅含量的检测方法，通过对汽油样品进行处理，将其中的有机硅转化为无机硅，再利用上述硅含量检测装置进行检测，无需使用其他大型仪器，检测速度快，检测方便，灵敏度高，能够有效判断汽油中的硅含量
附图说明
图1是制备例1提供的硅含量检测装置的示意图，其中1.1-无机硅吸收反应区，1.2-第一防水袋，1.3-第一滤纸区，2.1-显色反应区，2.2-第二防水袋，2.3-第二滤纸区，3-酸性溶液。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
制备例1
本制备例提供了一种硅含量检测装置，结构如图1所示。包括第一试纸、第二试纸和酸性溶液，其中1.1为无机硅吸收反应区，1.2为第一防水袋，1.3为第一滤纸区，无机硅吸收反应区与第一滤纸区装入第一防水袋中，无机硅吸收反应区朝内；2.1为显色反应区，2.2为第二防水袋，2.3为第二滤纸区，显色反应区与第二滤纸区装入第二防水袋中，显色反应区朝内；3为酸性溶液(硫酸)。
其中第一试纸由包括以下步骤的方法制备得到：将中速定量滤纸部分浸润于酸性钼酸铵溶液中，之后取出烘干，浸润部分即为无机硅吸收反应区，未浸润部分即为第一滤纸区，将无机硅吸收反应区朝内装入第一防水袋中，即得到第一试纸；第二试纸由包括以下步骤的方法制备得到：将中速定量滤纸部分浸润于抗坏血酸溶液中，之后取出烘干，浸润部分即为显色反应区，未浸润部分即为第二滤纸区，将显色反应区朝内装入第二防水袋中，即得到第二试纸。
以下示例所用硅含量检测装置均为制备例1提供。
比色卡制备：配制浓度分别为0mg/L、0.05mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.50mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L的硅标准溶液，各取10mL分别倒入第一防水袋1.2中反应10min，之后将反应液倒入第二防水袋2.2中，18min后观察并记录显色反应区2.1的颜色，分别记为颜色A、颜色B、颜色C、颜色D、颜色E、颜色F、颜色G、颜色H，随浓度升高颜色逐渐加深，其中颜色A呈浅蓝色，且与颜色B有明显差距，并经过换算得到如下比色卡：
实施例1
本实施例提供了一种汽油中硅含量的检测方法，具体步骤如下：
取1mL汽油样品于10mL试管中，用质量分数10％的硝酸定容至10mL。振荡摇晃1min，置于坩埚中蒸干，在300℃下灰化1小时。冷却后坩埚中加入1mL氢氧化钠溶液(8.0mol/L)，缓慢加热至溶解，不要煮沸，定容至50mL容量瓶，为溶液1。向溶液1中，加入20mL硝酸溶液(8.0mol/L)和10mL盐酸溶液(4.4mol/L)，然后定容至100mL，为溶液2。取10mL溶液2放入制备例1中的第一防水袋中，25℃反应10分钟后，将第一防水袋中溶液全部倒入制备例1中的第二防水袋中，加入制备例1中的酸性溶液，17min后观察显色反应区的颜色，并与比色卡比较，确定汽油样品含量，发现其显色范围在0.0mg/L所对应的浅蓝色区域(颜色A)，表明该汽油样品不含有硅元素，为合格样品。
实施例2
本实施例提供了一种汽油中硅含量的检测方法，具体步骤如下：
另取1mL汽油样品于10mL试管中，用质量分数8％的硝酸定容至10mL。振荡摇晃1min，置于坩埚中蒸干，在250℃下灰化1.2小时。冷却后坩埚中加入0.8mL氢氧化钾溶液(10.0mol/L)，缓慢加热至溶解，不要煮沸，定容至50mL容量瓶，为溶液1。向溶液1中，加入20mL硝酸溶液(8.0mol/L)和10mL盐酸溶液(4.4mol/L)，然后定容至100mL，为溶液2。取10mL溶液2放入制备例1中的第一防水袋中，25℃反应10分钟后，将第一防水袋中溶液全部倒入制备例1中的第二防水袋中，加入制备例1中的酸性溶液，15min后观察显色反应区的颜色，并与比色卡比较，确定汽油样品含量，发现其显色范围在0.5mg/L所对应的蓝色区域(颜色B)，表明该汽油样品含有硅元素，为不合格样品。
实施例3
本实施例提供了一种汽油中硅含量的检测方法，具体步骤如下：
另取1mL汽油样品于10mL试管中，用质量分数12％的硝酸定容至10mL。振荡摇晃1min，置于坩埚中蒸干，在250℃下灰化1.2小时。冷却后坩埚中加入0.8mL氢氧化钾溶液(10.0mol/L)，缓慢加热至溶解，不要煮沸，定容至50mL容量瓶，为溶液1。向溶液1中，加入20mL硝酸溶液(8.0mol/L)和10mL盐酸溶液(4.4mol/L)，然后定容至100mL，为溶液2。取10mL溶液2放入制备例1中的第一防水袋中，25℃反应10分钟后，将第一防水袋中溶液全部倒入制备例1中的第二防水袋中，加入制备例1中的酸性溶液，20min后观察显色反应区的颜色，并与比色卡比较，确定汽油样品含量，发现其显色范围在0.5mg/L所对应的蓝色区域(颜色B)，表明该汽油样品含有硅元素，为不合格样品。
对比例1
本对比例提供了一种汽油中硅含量的检测方法，具体步骤如下：
称取一定量的汽油样品，通过电感耦合等离子发射光谱仪检测样品中的硅含量，结果为0.4mg/L，为不合格样品。
根据以上内容可以发现，本发明通过采用特定的硅含量检测装置能够有效快速灵敏地对汽油中的硅含量进行检测，并且无需采用其他大型仪器，适合生产过程中的随时检测需求，检测方便。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的硅含量检测装置及其应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
Claims (10)
1.一种硅含量检测装置，其特征在于，所述硅含量检测装置包括第一试纸、第二试纸和酸性溶液；
所述第一试纸包括无机硅吸收反应区、第一防水袋和第一滤纸区，所述无机硅吸收反应区和第一滤纸区连接，并装入第一防水袋中；
所述第二试纸包括显色反应区、第二防水袋和第二滤纸区，所述显色反应区和第二滤纸区连接，并装入第二防水袋中；
所述酸性溶液包括硫酸和/或硝酸。
2.根据权利要求1所述的硅含量检测装置，其特征在于，所述第一试纸由包括以下步骤的方法制备得到：将滤纸部分浸润于酸性钼酸铵溶液中，之后取出烘干，浸润部分即为无机硅吸收反应区，未浸润部分即为第一滤纸区，将无机硅吸收反应区朝内装入第一防水袋中，即得到第一试纸。
3.根据权利要求1或2所述的硅含量检测装置，其特征在于，所述第二试纸由包括以下步骤的方法制备得到：将滤纸部分浸润于抗坏血酸溶液中，之后取出烘干，浸润部分即为显色反应区，未浸润部分即为第二滤纸区，将显色反应区朝内装入第二防水袋中，即得到第二试纸。
4.一种根据权利要求1-3中任一项所述的硅含量检测装置在检测汽油中硅含量的应用。
5.一种汽油中硅含量的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：
(A)将汽油样品与酸混合，之后蒸干溶剂、灰化，接着与碱溶液混合，加热至溶解，与酸混合，得到溶液a；
(B)将步骤(A)得到的溶液a倒入权利要求1-3中任一项所述的第一防水袋中反应，之后将反应液倒入权利要求1-3中任一项所述的第二防水袋中，并与权利要求1-3中任一项所述的酸性溶液混合反应，之后观察权利要求1-3中任一项所述的显色反应区的颜色，并与比色卡比较，判断硅含量。
6.根据权利要求5所述的检测方法，其特征在于，步骤(A)所述酸包括硝酸和/或盐酸。
7.根据权利要求5或6所述的检测方法，其特征在于，步骤(A)所述碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液或碳酸氢钠溶液中任意一种。
8.根据权利要求5-7中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(B)所述倒入第一防水袋中反应的时间为8-12min。
9.根据权利要求5-8中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(B)所述与酸性溶液混合反应的时间为15-20min。
10.根据权利要求5-9中任一项所述的检测方法，其特征在于，步骤(B)所述比色卡由包括如下步骤的方法制备得到：配制一系列浓度的硅标准溶液，采用权利要求5-9中任一项所述的检测方法进行检测，得到颜色-硅标准溶液浓度对应关系，并计算颜色-汽油中硅含量对应关系，即得到比色卡。
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Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1444032A (zh) * | 2002-03-13 | 2003-09-24 | 大庆油田有限责任公司 | 碱－表面活性剂－聚合物复合驱采出液中微量硅的定量分析方法 |
| JP2005069746A (ja) * | 2003-08-21 | 2005-03-17 | Murata Mfg Co Ltd | ケイモリブデン酸逆抽出法およびケイモリブデン酸（青）吸光光度法によるケイ素定量法 |
| CN101393131A (zh) * | 2008-09-08 | 2009-03-25 | 浙江理工大学 | 一种以分光光度法测定微量有机硅中硅含量的方法 |
| CN101813632A (zh) * | 2010-04-02 | 2010-08-25 | 同济大学 | 水质磷酸盐比色检测卡制备及其应用方法 |
| CN101887054A (zh) * | 2009-05-13 | 2010-11-17 | 济南大学 | 一种测磷试纸的制备方法 |
| CN103674868A (zh) * | 2013-12-18 | 2014-03-26 | 北京彤程创展科技有限公司 | 一种用分光光度计测定橡胶中二氧化硅含量的方法 |
| RU2656121C1 (ru) * | 2017-01-10 | 2018-05-31 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения концентрации кремния в воде |
| US20190011426A1 (en) * | 2017-07-07 | 2019-01-10 | Soochow University | Nitrite detection device for detecting nitrite concentration |
-
2021
- 2021-12-07 CN CN202111483694.5A patent/CN114034696B/zh active Active
Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1444032A (zh) * | 2002-03-13 | 2003-09-24 | 大庆油田有限责任公司 | 碱－表面活性剂－聚合物复合驱采出液中微量硅的定量分析方法 |
| JP2005069746A (ja) * | 2003-08-21 | 2005-03-17 | Murata Mfg Co Ltd | ケイモリブデン酸逆抽出法およびケイモリブデン酸（青）吸光光度法によるケイ素定量法 |
| CN101393131A (zh) * | 2008-09-08 | 2009-03-25 | 浙江理工大学 | 一种以分光光度法测定微量有机硅中硅含量的方法 |
| CN101887054A (zh) * | 2009-05-13 | 2010-11-17 | 济南大学 | 一种测磷试纸的制备方法 |
| CN101813632A (zh) * | 2010-04-02 | 2010-08-25 | 同济大学 | 水质磷酸盐比色检测卡制备及其应用方法 |
| CN103674868A (zh) * | 2013-12-18 | 2014-03-26 | 北京彤程创展科技有限公司 | 一种用分光光度计测定橡胶中二氧化硅含量的方法 |
| RU2656121C1 (ru) * | 2017-01-10 | 2018-05-31 | Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский политехнический университет" | Способ определения концентрации кремния в воде |
| US20190011426A1 (en) * | 2017-07-07 | 2019-01-10 | Soochow University | Nitrite detection device for detecting nitrite concentration |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 杨莲育;刘静;刘建荣;李莉;: "显色法用于油田污水中硅含量测定", 油气田地面工程, no. 11, pages 39 - 40 * |
| 王慧利;: "汽油中硅磷氯的测定方法探究", 科技创新导报, no. 22, pages 98 - 99 * |
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