RU2446395C1 - Индикаторное средство для определения цимантрена в бензине - Google Patents
Индикаторное средство для определения цимантрена в бензине Download PDFInfo
- Publication number
- RU2446395C1 RU2446395C1 RU2011110833/15A RU2011110833A RU2446395C1 RU 2446395 C1 RU2446395 C1 RU 2446395C1 RU 2011110833/15 A RU2011110833/15 A RU 2011110833/15A RU 2011110833 A RU2011110833 A RU 2011110833A RU 2446395 C1 RU2446395 C1 RU 2446395C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- indicator
- gasoline
- cymantrene
- manganese
- silicon dioxide
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
Abstract
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к средствам анализа небиологических материалов химическими способами, преимущественно с помощью химических индикаторов, и может быть использовано для экспрессного определения цимантрена в бензине, куда его добавляют для повышения октанового числа в качестве антидетонационной присадки. Индикаторное средство содержит двуокись кремния в качестве твердофазного носителя и метапериодат натрия NaIO4 в качестве индикатора-окислителя, при этом концентрация метапериодата натрия в двуокиси кремния составляет 2÷10 мас.%. Изобретение позволяет быстро и оперативно (на месте взятия пробы, в полевых условиях) проводить определение цимантрена в бензине в диапазоне концентраций от 5 до 200 мг/дм3, а также контролировать содержание марганца в бензине с нижней границей определяемых содержаний 2 мг/дм3. 1 з.п. ф-лы, 4 пр., 2 табл.
Description
Изобретение относится к аналитической химии, в частности к средствам анализа небиологических материалов химическими способами, преимущественно с помощью химических индикаторов, и может быть использовано для экспрессного определения цимантрена в бензине как в стационарных лабораториях, так и на заправочных станциях.
Цимантрен представляет собой комплексное соединение - циклопентадиенилтрикарбомарганец в виде желтоватого кристаллического порошка с температурой плавления 77°C, в который входит неионный атом марганца в количестве 25.6 мас.%. Он хорошо растворим в бензине и органических растворителях, не растворим в воде. Цимантрен применяют в качестве антидетонационной присадки (АП). Его добавка 100 мг/кг бензина повышает октановое число: на 2÷3 единицы на высокооктановом и на 2÷5 единиц на низкооктановом бензине. Количество добавленного в бензин цимантрена необходимо контролировать: при недостаточном его количестве в бензине октановое число будет ниже заданной нормы, а при превышении оптимального количества цимантрена в бензине марганец осаждается на внутренних поверхностях деталей двигателя, что приводит к ускорению его износа.
Перед авторами стояла задача: разработать для определения цимантрена индикаторное средство в таких формах, как индикаторный порошок, либо индикаторная трубка, либо индикаторная полоса, которое при контакте с бензином, содержащим АП-цимантрен, дает окрашенный продукт, идентифицирующий наличие цимантрена. Допустимое содержание марганца в бензине марки А-76 по ТУ 38.401-58-194-97, Нормаль-80 по ГОСТ 2084-77 составляет 50 мг/дм3, что соответствует 186 мг/дм3 цимантрена; в бензинах марок АИ-91, АИ-92, АИ-95 по ТУ 38.401-58-194-97 составляет 18 мг/дм3, что соответствует 67 мг/дм3 цимантрена; в таких бензинах, как "Премиум-95", "Супер-98", АИ-98 "Экстра плюс" содержание марганца не допускается.
Известна методика определения АП, содержащей марганец, методом атомно-абсорбционной спектроскопии (ГОСТ Р 51105-97). Этот метод не доступен во внелабораторных условиях, требует применения дорогостоящего оборудования, его каждодневной калибровки и наличия расходных материалов, таких как ацетилен, концентрированные кислоты и др.
Известен также способ инфракрасной спектроскопии определения метилциклопентадиенилтрикарбомарганца по аналитической полосе в ИК-спектре 2024 см-1 валентных колебаний C=O групп [Левин А.А., Лихтеров С.Д. Определение марганца в бензинах методом ИК-спектроскопии // Международная научно-техническая конференция «Проблемы разработки, производства, оценки соответствия и применения горючесмазочных материалов и технических средств нефтепродуктообеспечения». М., 2008. С.216-217]. Для этого способа требуется обстановочный спектрометр. Кроме того, могут быть получены ложные положительные результаты, если в бензине окажется другое вещество с C=O группами.
Известные индикаторные тестовые средства: индикаторные бумаги, индикаторные порошки, индикаторные трубки, индикаторные полимерные пленки и др., предназначенные для определения ионов металлов в водных и воздушных средах, не пригодны для определения марганца(0) в бензине [Золотов Ю.А., Иванов В.М., Амелин В.Г. Химические тест-методы анализа. М.: Изд. «Эдиториал УРСС», 2002. 302 с.].
Известно индикаторное средство для определения солей марганца (II), включающее силикагель C-120 в качестве твердофазного носителя, на который нанесен пиридилазонафтол [Морозко С.А., Иванов В.М. // Журнал аналитической химии. 1995. Т.50. №6. С.629]. Недостатком этого индикаторного средства являются то, что оно не вступает в реакцию с соединениями марганца(0), в том числе с цимантреном.
Таким образом, авторами при просмотре научно-технической литературы и источников патентной информации не удалось найти данных о внелабораторном транспортабельном индикаторном средстве для определения цимантрена в бензине, которое было бы пригодно для оперативного проведения анализа бензина на месте взятия пробы.
Технической задачей является расширение номенклатуры индикаторных средств для определения АП, конкретно, создание индикаторного средства в таких формах, как индикаторный порошок, или индикаторная трубка (ИТ), или индикаторная полоса (ИП), способного в контакте с бензином образовывать интенсивно окрашенный продукт тест-реакции с цимантреном.
Изобретение направлено на изыскание простого индикаторного средства для определения цимантрена в бензине, дающего контрастный цветовой переход при взаимодействии с цимантреном в диапазоне его концентраций 5÷200 мг/дм3 в бензине, что соответствует содержанию 2÷50 мг/дм3 марганца в бензине.
Технический результат достигается тем, что предложено индикаторное средство для определения цимантрена в бензине, содержащее двуокись кремния в качестве твердофазного носителя и метапериодат натрия NaIO4 в качестве индикатора-окислителя, при этом концентрация метапериодата натрия в двуокиси кремния составляет 2÷10 мас.%.
Целесообразно, что в конкретных случаях индикаторное средство выполнено в виде индикаторного порошка, либо индикаторной трубки, либо индикаторной полосы.
Сущность изобретения заключается в том, что в его основу положена открытая авторами хромогенная реакция цимантрена с реагентом метапериодатом натрия, который одновременно является и окислителем и индикатором.
Тест-реакция протекает в несколько стадий по следующей схеме:
На первой стадии при взаимодействии цимантрена с метапериодатом натрия образуется марганцевая кислота HMnO4 розового цвета, иодат натрия белого цвета и циклопентадиен; на следущих стадиях из марганцевой кислоты постепенно образуется двуокись марганца (пиролюзит) темно-коричневого цвета, а циклопентадиен быстро превращается в дициклопентадиен с м.м. 132, что следует из масс-спектра: m/z 132. Индикаторное средство имеет белый цвет и образует в реакционной зоне, при взаимодействии с цимантреном в бензине, продукт коричневого с розовым оттенком цвета. Тест-зона окрашивается в розово-коричневый цвет или бурый цвет окисленными соединениями марганца.
Оптическая характеристика продукта тест-реакции (после действия аналита) в индикаторном средстве, выполненном в виде индикаторного порошка, представлена длинами волн максимумов спектра отражения в функции Кубелки-Мунка F, которые составляли λмакс1=390 нм и λмакс2=480 нм. Спектр отражения порошка, помещенного во фторопластовую ячейку глубиной 1 мм, снимали на миниспектрофотометре GretagMacbeth ilPro (США).
Индикаторное средство изготавливается смешением двуокиси кремния и метапериодата натрия в соотношении от 98:2 до 90:10 мас. частей с получением индикаторного порошка. Полученный индикаторный порошок вводится известными способами в стеклянную трубку длиною от 50 до 100 мм и диаметром от 1 до 1.5 мм с получением ИТ или на поверхность полосы из силуфола (фирмы ХЕМАПОЛ) с получением ИП. При концентрации метапериодата в двуокиси кремния менее 2% или более 10% чувствительность и высота окрашенной зоны индикаторного средства существенно снижаются.
Подготовленные таким образом ИТ и ИП упаковываются и хранятся в пеналах до момента востребования. Условно индикаторное средство носит название «Цимантрен-Тест».
Ниже приведены примеры изготовления заявленного индикаторного средства и определения с его помощью цимантрена в бензине.
Пример 1. Индикаторный порошок Кремнийоксид-Цимантрен-Тест.
Порошок двуокись кремния (Кремний оксид осч 7-4 по ТУ 6-09-4574-81) смешивали с метапериодатом натрия ч.д.а. с соотношением мас. частей 100:6. Получали порошок белого цвета, который при контакте с бензином, содержащим цимантрен, окрашивается в розово-коричневый цвет. Диапазон определяемых содержаний (ДОС) составлял 20÷200 мг/дм3 цимантрена в бензине.
Пример 2. Индикаторная трубка ИТ-Цимантрен-Тест.
Стеклянную трубку длиною 100 мм и с отверстием диаметром 1.3 мм заполняли индикаторным порошком Кремнийоксид-Цимантрен-Тест, полученным по примеру 1. Отверстия закрывали жгутиками из тонких бумажных фильтров. Для ИТ длиною 100 мм ДОС составлял 5÷150 мг/дм3 цимантрена в бензине.
Пример 3. Индикаторная полоса Силуфол-Цимантрен-Тест.
Индикаторный порошок, полученный по примеру 1, наносили известными способами на поверхность пластины из силуфола (фирмы ХЕМАПОЛ) в количестве 5 мас.% к весу пластины. Пластину разрезали на ИП. При контакте пластины с бензином, содержащим цимантрен, пластина окрашивалась в розово-коричневый цвет.
Пример 4. Определение цимантрена с помощью ИТ с разным составом наполнителя.
ИТ, содержащую в качестве наполнителя порошок Кремнийоксид-Цимантрен-Тест разного состава, опускали в вертикальном положении в кювету, содержащую 5÷10 мл бензина с цимантреном. Через 4÷5 мин фронт бензина достигал верха ИТ, а часть зоны, начиная снизу ИТ, окрашивалась в розово-коричневый цвет. В Таблице 1 «Линейно-колористическая характеристика ИТ с разным соотношением индикатора и носителя» представлена зависимость высоты окрашенной зоны (ОЗ) от содержания периодата натрия в двуокиси кремния и от концентрации цимантрена в бензине. Длина ИТ 100 мм, внутренний диаметр 1.3 мм. Использован Цимантрен с 25.6 мас.% Mn (ООО «Топливный регион», г.Москва).
| Таблица 1 | ||
| Состав порошка В ИТ: мас.%. NaIO4 в SiO2 | Высота ОЗ ИТ, мм при концентрации цимантрена в бензине: | |
| 120 мг/дм3 | 12 мг/дм3 | |
| 2 | 3 | 1.5 |
| 4 | 6 | 2.5 |
| 6 | 8.5 | 3.5 |
| 8 | 7 | 3 |
| 10 | 6 | 2 |
В Таблице 2 «ДОС цимантрена в бензине» представлена более полная зависимость высоты окрашенной зоны (ОЗ) от концентрации цимантрена в бензине при его определении с помощью ИТ длиною 100 мм, содержащей в качестве наполнителя смесь 6 мас.% NaIO4 в SiO2.
| Таблица 2. | |
| Концентрация цимантрена в бензине, мг/дм3 | Высота ОЗ ИТ, мм |
| 10 | 3 |
| 30 | 5 |
| 50 | 6 |
| 70 | 7 |
| 100 | 8 |
| 150 | 9 |
| 200 | 9 |
Таким образом, предлагаемое индикаторное средство позволяет быстро и оперативно (на месте взятия пробы, в полевых условиях) проводить определение цимантрена в бензине в диапазоне концентраций от 5 до 200 мг/дм3, а также контролировать содержание марганца в бензине с нижней границей определяемых содержаний 2 мг/дм3.
Claims (2)
1. Индикаторное средство для определения цимантрена в бензине, содержащее двуокись кремния в качестве твердофазного носителя и метапериодат натрия NaIO4 в качестве индикатора-окислителя, при этом концентрация метапериодата натрия в двуокиси кремния составляет 2÷10 мас.%.
2. Индикаторное средство по п.1, отличающееся тем, что оно выполнено в виде индикаторного порошка, либо индикаторной трубки, либо индикаторной полосы.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011110833/15A RU2446395C1 (ru) | 2011-03-23 | 2011-03-23 | Индикаторное средство для определения цимантрена в бензине |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2011110833/15A RU2446395C1 (ru) | 2011-03-23 | 2011-03-23 | Индикаторное средство для определения цимантрена в бензине |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2446395C1 true RU2446395C1 (ru) | 2012-03-27 |
Family
ID=46030942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2011110833/15A RU2446395C1 (ru) | 2011-03-23 | 2011-03-23 | Индикаторное средство для определения цимантрена в бензине |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2446395C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2552294C1 (ru) * | 2014-03-12 | 2015-06-10 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Реагентный индикаторный усеченный конус |
| RU2731691C1 (ru) * | 2020-01-29 | 2020-09-08 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Поверхностно-колористический метод определения аналита в воздухе с помощью индикаторной трубки |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2058548C1 (ru) * | 1994-05-13 | 1996-04-20 | Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти | Способ определения свинца в бензине |
| RU2192004C1 (ru) * | 2001-07-12 | 2002-10-27 | Войсковая часть № 68240 | Способ определения токсичных примесей в газе |
| RU2205684C2 (ru) * | 2001-07-12 | 2003-06-10 | Войсковая часть № 68240 | Способ получения сорбента для адсорбции примесей токсичных веществ в газе |
| RU2258929C1 (ru) * | 2004-05-21 | 2005-08-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "25 Государственный научно-исследовательский институт Министерства обороны Россиской Федерации (по применению топлив, масел, смазок и специальных жидкостей ГосНИИ по химмотологии)" | Способ определения содержания спирта в автомобильном бензине |
| RU2267124C1 (ru) * | 2004-10-13 | 2005-12-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "25 Государственный научно-исследовательский институт Министерства обороны Российской Федерации" (по применению топлив, масел, смазок и специальных жидкостей - ГосНИИ по химмотологии) | Колориметрический способ определения наличия железа в автомобильном бензине |
| RU2327157C1 (ru) * | 2007-02-22 | 2008-06-20 | Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Индикаторное средство для определения ферроцена в бензине |
-
2011
- 2011-03-23 RU RU2011110833/15A patent/RU2446395C1/ru not_active IP Right Cessation
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2058548C1 (ru) * | 1994-05-13 | 1996-04-20 | Всероссийский научно-исследовательский институт по переработке нефти | Способ определения свинца в бензине |
| RU2192004C1 (ru) * | 2001-07-12 | 2002-10-27 | Войсковая часть № 68240 | Способ определения токсичных примесей в газе |
| RU2205684C2 (ru) * | 2001-07-12 | 2003-06-10 | Войсковая часть № 68240 | Способ получения сорбента для адсорбции примесей токсичных веществ в газе |
| RU2258929C1 (ru) * | 2004-05-21 | 2005-08-20 | Федеральное государственное унитарное предприятие "25 Государственный научно-исследовательский институт Министерства обороны Россиской Федерации (по применению топлив, масел, смазок и специальных жидкостей ГосНИИ по химмотологии)" | Способ определения содержания спирта в автомобильном бензине |
| RU2267124C1 (ru) * | 2004-10-13 | 2005-12-27 | Федеральное государственное унитарное предприятие "25 Государственный научно-исследовательский институт Министерства обороны Российской Федерации" (по применению топлив, масел, смазок и специальных жидкостей - ГосНИИ по химмотологии) | Колориметрический способ определения наличия железа в автомобильном бензине |
| RU2327157C1 (ru) * | 2007-02-22 | 2008-06-20 | Институт общей и неорганической химии им. Н.С. Курнакова Российской академии наук (ИОНХ РАН) | Индикаторное средство для определения ферроцена в бензине |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2552294C1 (ru) * | 2014-03-12 | 2015-06-10 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Реагентный индикаторный усеченный конус |
| RU2731691C1 (ru) * | 2020-01-29 | 2020-09-08 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" | Поверхностно-колористический метод определения аналита в воздухе с помощью индикаторной трубки |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN106959290A (zh) | 一种比率型稀土荧光探针及检测炭疽杆菌生物标志物的应用 | |
| US3893808A (en) | Method and paper test strip for determining low levels of lead in hydrocarbon fuels | |
| RU2489715C1 (ru) | Способ определения монометиланилина в автомобильном бензине индикаторным тестовым средством | |
| US20230324361A1 (en) | Elemental sulfur analysis in fluids | |
| RU2446395C1 (ru) | Индикаторное средство для определения цимантрена в бензине | |
| Hines et al. | Spectrophotometric determination of titanium with ascorbic acid | |
| CN111413311A (zh) | 含水量检测试剂及检测液体中含水量的方法 | |
| CN107746406B (zh) | 一种超灵敏高选择性次氯酸荧光探针的制备及应用 | |
| Zhang et al. | A cataluminescence sensor with fast response to diethyl ether based on layered double oxide nanoparticles | |
| US20110104807A1 (en) | Method for quantifying permanganate-reducing compounds | |
| CN109507163A (zh) | 一种水溶液中h2po4-的检测方法 | |
| RU2327157C1 (ru) | Индикаторное средство для определения ферроцена в бензине | |
| CN108956595B (zh) | 一种高稳定快速比色检测铵根的试剂 | |
| Rabenstein et al. | Methylmercury species and equilibriums in aqueous solution | |
| US8293534B2 (en) | Method for quantifying permanganate-reducing compounds | |
| Li et al. | Facile synthesis of highly luminescent rod-like terbium-based metal–organic frameworks for sensitive detection of olaquindox | |
| CN113237873B (zh) | 一种快速检测芬太尼含量的试剂及便携式检测设备 | |
| RU2682570C1 (ru) | Способ определения серо- и азотсодержащих веществ в жидких углеводородных топливах | |
| RU2339942C1 (ru) | Способ определения содержания железа в автомобильном бензине, индикатор на носителе для его осуществления и способ получения индикатора на носителе для определения содержания железа в бензине | |
| CN105738338B (zh) | 一种基于氨基硅烷化氧化锌的水敏感荧光毛细管及其制备方法和应用 | |
| Jones et al. | Colorimetric Determination Nitroparaffins | |
| Barney et al. | Determination of Iron in Used Lubricating Oils: Spectrochemical Analysis by the Buffered Direct Current Arc | |
| RU2617053C1 (ru) | Способ определения содержания монометиланилина в углеводородных топливах | |
| CN115010732B (zh) | 一种检测三光气的荧光探针及其合成方法、试纸及其制备方法和应用 | |
| Snigur et al. | Colorimetric determination of water in DMSO using 4-hydroxystyryl dyes |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20160324 |