CN109507163A - 一种水溶液中h2po4-的检测方法 - Google Patents

一种水溶液中h2po4-的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种水溶液中H2PO4 ‑的检测方法，是以七元瓜环与Hoechst‑33258制备得到的超分子配合物作为荧光探针，以该荧光探针对水中的H2PO4 ‑进行检测。本发明的方法具有检测成本低，易操作，耗时短，且检测灵敏的特点。

Description

一种水溶液中H2PO4-的检测方法
技术领域
本发明涉及一种H2PO4 -的检测方法，特别是一种水溶液中H2PO4 -的检测方法。
背景技术
磷酸二氢根离子是生命体系的重要组成部分，在一些生命进程中发挥着信号传导和能量储存的作用。因此，对磷酸二氢根离子的检测具有重要的意义。
hoechst是德国Hoechst AG公司合成的化合物，溶于水和有机溶剂。主要用于活细胞标记。Hoechst染料的荧光强度随着溶液pH升高而增强。它们所有的试剂都以数字编号命名，也就是说Hoechst-33258是该公司合成的的第33258种化合物。
已报道的检测H2PO4 -最常用的方法是离子色谱法及电极电位滴定法，这些方法通常需要精密的设备，且样品处理麻烦，检测成本高，操作繁琐，耗时较长。因此，设计一种低成本，易简单，耗时短的水中H2PO4 -的检测方法具有重要意义。而荧光光谱法能够解决上述问题，但是，利用七元瓜环与Hoechst-33258制备得到的超分子配合物做为荧光探针来检测水溶液中H2PO4 -的方法未见报道。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种水溶液中H2PO4 -的检测方法。本发明的方法具有检测成本低，易操作，耗时短，且检测灵敏的特点。
本发明的技术方案：一种水溶液中H2PO4 -的检测方法，是以七元瓜环与Hoechst-33258制备得到的超分子配合物作为荧光探针，以该荧光探针对水中的H2PO4 -进行检测。
前述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，具体步骤如下：
1)取待测水，调节待测水呈碱性，得A品；
2)将A品加入荧光探针溶液中，得B品；
3)B品室温静置10-20min后，对B品进行荧光发射光谱测定，根据测定结果判断待测水中是否含有H2PO4 -。
前述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，所述步骤1)中，使用pH＝11的氢氧化钠调节待测水呈碱性。
前述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，所述步骤2)中，所述荧光探针溶液的制备方法如下：将七元瓜环和Hoechst-33258混合并溶解在氢氧化钠溶液中即可。
前述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，所述氢氧化钠溶液的pH＝11。
前述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，所述荧光探针溶液中七元瓜环和Hoechst-33258的摩尔浓度比为2:1。
前述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，所述荧光探针溶液中，荧光探针的摩尔浓度为1.00×10-4mol/L。
前述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，所述步骤3)中，荧光发射光谱测定的固定激发波长为353nm，测定结果判断的方法是，若B品荧光发射光谱对应475nm处的荧光发射强度增强，则说明待测液中含有H2PO4 -，若B品荧光发射光谱对应475nm处的荧光发射强度没有增强，则说明待测液中不含H2PO4 -。
本发明的有益效果
1、本发明以七元瓜环与Hoechst-33258作为原料制备荧光探针，通过荧光光谱法来对待测液中是否含有H2PO4 -进行测定，降低了检测成本。
2、本发明只需要将待测液调节成碱性，然后滴入探针溶液中，通过光谱法分析即可，样品制作简单，便于操作。
3、本发明通过荧光光谱的强弱变化即可直观的对结果进行判定，不需要长时间的反应和检测，大大缩短了检测的时间。
4、本发明最低能够对H2PO4 -浓度为3.92×10-6的溶液进行检测，具有检测灵敏的优点。
附图说明
附图1为本发明荧光探针的化学结构示意图；
附图2是荧光探针在不同阴离子存在下的荧光光谱图；
附图3是荧光探针溶液荧光光谱法检测H2PO4-的荧光光谱图及标准曲线图(激发波长为353nm，狭缝5nm，电压520v)；
附图4是干扰离子对体系的干扰谱图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
本发明的实施例
实施例1：一种水溶液中H2PO4 -的检测方法，步骤如下：
1)荧光探针溶液的配制：将七元瓜环和Hoechst-33258按照摩尔比2:1混合，并溶解于pH＝11的氢氧化钠溶液中，制备七元瓜环和Hoechst-33258组成的超分子配合物的浓度为1.00×10-4mol/L的荧光探针溶液；
2)待测水样品处理：取待测水，利用pH＝11的氢氧化钠将待测水调节至碱性，备用；
3)检测：将步骤2)调节至碱性的待测水样品滴加至步骤1)制得的荧光探针溶液中，室温静置10min后以固定激发波长353nm对荧光探针溶液进行荧光光谱测定，并观察荧光探针溶液荧光强度变化，若荧光发射光谱对应475nm处的荧光发射强度增强，则说明待测液中含有H2PO4 -，若荧光发射光谱对应475nm处的荧光发射强度没有增强，则说明待测液中不含H2PO4 -。
实施例2：一种水溶液中H2PO4 -的检测方法，步骤如下：
1)荧光探针溶液的配制：将七元瓜环和Hoechst-33258按照摩尔比2:1混合，并溶解于pH＝11的氢氧化钠溶液中，制备七元瓜环和Hoechst-33258组成的超分子配合物的浓度为1.00×10-4mol/L的荧光探针溶液；
2)待测水样品处理：取待测水，利用pH＝11的氢氧化钠将待测水调节至碱性，备用；
3)检测：将步骤2)调节至碱性的待测水样品滴加至步骤1)制得的荧光探针溶液中，室温静置20min后以固定激发波长353nm对荧光探针溶液进行荧光光谱测定，并观察荧光探针溶液荧光强度变化，若荧光发射光谱对应475nm处的荧光发射强度增强，则说明待测液中含有H2PO4 -，若荧光发射光谱对应475nm处的荧光发射强度没有增强，则说明待测液中不含H2PO4 -。
实验例
方法如下：
(1)pH＝11的NaOH水溶液的配制：
准确移取1.00mL的1MNaOH溶液于1000mL的容量瓶中，用二次蒸馏水定容，配制成pH＝11的NaOH水溶液；
(2)荧光探针标准溶液的配制：
准确称取26.84mgQ[7]及5.34mgH33258，用pH＝11的NaOH水溶液溶解并定容至100mL。即得到pH＝11、Q[7]与H33258摩尔浓度比为2:1、摩尔浓度为1.00×10-4mol/L的荧光探针标准溶液；
(3)四丁基磷酸氢铵标准溶液的配制：
准确称取678.90mg四丁基磷酸氢铵，用pH＝11的NaOH水溶液溶解并定容至10mL，即得pH＝11、摩尔浓度为0.20mol/L的H2PO4 -标准溶液；
(4)其他离子溶液的配制：
准确称取分析纯的各种四丁基铵盐，用pH＝11的NaOH水溶液溶解，配制pH＝11、摩尔浓度为0.20mol/L的其他各阴离子标准溶液；准确称取所需的各种高氯酸盐金属离子的分析纯标准品，用pH＝11的NaOH水溶液溶解，配制pH＝11、摩尔浓度为0.20mol/L的其他各金属离子标准溶液；
(5)标准曲线的绘制：
取10mL容量瓶7个，每瓶加入1.0×10-4mol/L荧光探针溶液1000μL后，分别准确加入0.20mol/LH2PO4 -标准溶液0μL、10μL、20μL、30μL、40μL、50μL、60μL，用pH＝11的NaOH水溶液定容，摇匀，室温放置10-20min后，固定激发波长353nm进行荧光发射光谱测定，以H2PO4 -浓度为横坐标，475nm处探针荧光发射强度(I0)与加入不同浓度H2PO4 -的荧光发射强度(I)的差值(ΔI)为纵坐标，得到标准曲线。由标准曲线的斜率以及测定20次空白溶液的标准偏差，计算探针Q[7]/H33258检测H2PO4 -的检出限。相关分析参数列于表1。
(6)抗干扰测定：
于探针的碱性水溶液中加入其他阴离子(F-，Cl-，Br-，I-，PF6 -，BF4 -，ClO2 -，ClO4 -，SO4 2-，HSO4 -，HSO3 -，CO3 2-，CH3COO-，NO3 -，H2PO4 -，OH-)后，对比荧光发射强度(图2)表明，该荧光体系具有较高的选择性。在探针中加入H2PO4 -后，溶液荧光发射光谱对应497nm处荧光发射强度增强(图3)，从而建立一种H2PO4 -的检测方法；于体系中加入干扰离子(Li+，Na+，K+，Mg2+，Ca2+，Ba2+，Al3+，Pb2+，Cu2+，Fe3+，Fe2+，Mn2+，Cl-，Br-，I-，OH-，NO3 -，CO3 2-，SO4 2-，ClO4 -)后，对比荧光发射强度的实验(图4)表明，该荧光体系具有一定的抗干扰能力；
(7)样品检测：
取实验室自来水，滤纸过滤离心机离心后，取上层溶液用0.2μm水相滤膜过滤，加入少量碱调节使水样的pH＝11作为待测液，检测水样，未发现水样中有H2PO4 -的存在；取10mL的容量瓶若干，在这一基础上，采用标准加入法分别加入一定浓度的H2PO4 -标准溶液，使其浓度范围在0-12×10-4mol/L，加入pH＝11的荧光探针溶液1mL，然后用pH＝11的NaOH水溶液定容(水样体积≥50％)，摇匀，室温放置10-20min后，固定激发波长353nm进行荧光发射光谱测定，平行测定3次，取平均值，标准回收率根据IUPAC法规定测试。检测结果列于表2。
表1 Q[7]/H33258检测H2PO4 -的分析参数
离子 校正曲线 R<sup>2</sup> 检出限(mol/L)
H<sub>2</sub>PO<sub>4</sub><sup>-</sup> △F＝3.60C-7.35 0.993 3.92×10<sup>-6</sup>
表2样品检测结果
加入量(×10<sup>-5</sup>mol/L) 测得量(×10<sup>-5</sup>mol/L) 回收率(％)
20.00 19.96 99.80
60.00 60.14 100.23
100.00 98.17 98.17
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (8)

1.一种水溶液中H2PO4 -的检测方法，其特征在于：是以七元瓜环与Hoechst-33258制备得到的超分子配合物作为荧光探针，以该荧光探针对水中的H2PO4 -进行检测。
2.根据权利要求1所述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，其特征在于，具体步骤如下：
1)取待测水，调节待测水呈碱性，得A品；
2)将A品加入荧光探针溶液中，得B品；
3)B品室温静置10-20min后，对B品进行荧光发射光谱测定，根据测定结果判断待测水中是否含有H2PO4 -。
3.根据权利要求2所述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，其特征在于：所述步骤1)中，使用pH＝11的氢氧化钠调节待测水呈碱性。
4.根据权利要求1或2所述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，其特征在于：所述步骤2)中，所述荧光探针溶液的制备方法如下：将七元瓜环和Hoechst-33258混合并溶解在氢氧化钠溶液中即可。
5.根据权利要求4所述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，其特征在于：所述氢氧化钠溶液的pH＝11。
6.根据权利要求2所述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，其特征在于：所述荧光探针溶液中七元瓜环和Hoechst-33258的摩尔浓度比为2:1。
7.根据权利要求2所述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，其特征在于：所述荧光探针溶液中，荧光探针的摩尔浓度为1.00×10-4mol/L。
8.根据权利要求2所述的水溶液中H2PO4 -的检测方法，其特征在于：所述步骤3)中，荧光发射光谱测定的固定激发波长为353nm，测定结果判断的方法是，若B品荧光发射光谱对应475nm处的荧光发射强度增强，则说明待测液中含有H2PO4 -，若B品荧光发射光谱对应475nm处的荧光发射强度没有增强，则说明待测液中不含H2PO4 -。
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