CN108693157B - 一种基于2,2’:6’,2”-三联吡啶衍生物的荧光化学传感器的制备及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种基于2,2’:6’,2”‑三联吡啶衍生物的席夫碱用来检测Al3+的荧光化学传感器。将该荧光传感器配制成1×10‑5mol/L的标准检测溶液,当向该标准检测溶液中加入Al3+时,荧光光谱能检测到荧光发射曲线强度显著增强。本发明具有标准检测溶液配置简单,耗量少,荧光响应速度快,幅度大,不受常见金属离子干扰的特点。可用于自然水体中Al3+的检测。
Description
技术领域
本发明属于金属离子的检测分析技术领域,具体涉及基于2,2’: 6’,2”-三联吡啶席夫碱化合物用于检测Al3+的荧光化学传感器。
背景技术
荧光化学传感器常用于金属离子的检测和定量分析,具有良好的的选择性和灵敏度,可实时检测,并且其价格低廉,操作简单,使得这类方法具有很强的应用性。化学传感器一般是由识别基团、连接基团和发光基团三部分组成,与分析物作用后,通过荧光强度的增强和减弱现象实现对特定金属离子的识别。
目前,利用特定基团与金属离子间的配位作用,设计化学传感器是常用的方法。因此需要一种化合物结构简单,易于合成,能够通过荧光强度增强现象选择性识别铝离子。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种新型的基于2,2’:6’, 2”-三联吡啶衍生物的Al3+荧光化学传感器。该Al3+荧光化学传感器检测液配制简单、用量少、荧光响应速度快,不受常见金属离子干扰,适用于各种水体的铝离子检测。
为了解决上述技术问题,本发明提供一种基于2,2’:6’,2” -三联吡啶衍生物的荧光化学传感器,所述的传感器是基于2,2’:6’, 2”-三联吡啶衍生物的席夫碱化合物,其化学结构式如下:
一种Al3+荧光化学传感器标准检测液,该标准检测液为化学结构式 如上所示的化合物作为荧光化学传感器与有机溶剂混合而成,所述荧光化学传感器的溶度为1×10- 6mol/L~1×10-5mol/L。
作为上述技术方案的优选,本发明提供的Al3+荧光化学传感器标准检测液进一步包括下列技术特征的部分或全部:
作为上述技术方案的改进,如上所述的一种Al3+荧光化学传感器标准检测液,所述有机溶剂为乙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、甲苯、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或多种。
如上所述荧光化学传感器的应用,将该荧光化学传感器用于检测待测溶液中是否含有Al3+,该应用具体包括以下步骤:(a)将荧光化学传感器溶于有机溶剂中配制成标准检测液;(b)向标准检测液中加入待测溶液后进行荧光光谱分析,比较混合溶液的荧光光谱检测信号与标准检测液本征信号之间的差别,确定待测溶液中是否含有Al3+。
如上所述的基于2,2’:6’,2”-三联吡啶衍生物的荧光化学传感器,所述荧光化学传感器对Al3+的响应浓度为1×10-7mol/L。
本发明方案中的三联吡啶结构是一种良好的三齿配位基团,可以选择性与Al3+进行配位而形成金属离子配合物,从而使配合物体系荧光增强。
与现有技术相比,本发明的技术方案具有如下有益效果:本发明提供的检测Al3+的荧光化学传感器具有检测方法简单、传感器用量少、荧光响应速度快、幅度大、不受常见金属离子干扰等诸多优点,可用于工厂废水或者各类水体中Al3+的检测。
上述说明仅是本发明技术方案的概述,为了能够更清楚了解本发明的技术手段,而可依照说明书的内容予以实施,并且为了让本发明的上述和其他目的、特征和优点能够更明显易懂,以下结合优选实施例,详细说明如下。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案,下面将对实施例的附图作简单地介绍。
图1为本发明荧光化学传感器在不同Al3+浓度下的荧光光谱图;
图2为本发明荧光化学传感器在不同金属离子存在下的荧光光谱图。
具体实施方式
下面详细说明本发明的具体实施方式,其作为本说明书的一部分,通过实施例来说明本发明的原理,本发明的其他方面、特征及其优点通过该详细说明将会变得一目了然。
一种检测Al3+的荧光化学传感器,该荧光化学传感器为一种基于 2,2’:6’,2”-三联吡啶衍生物的席夫碱化合物,其化学结构式如下:
该荧光化学传感器可用于检测工厂废水或自然水体中是否存在 Al3+,具体方法如下:首先将荧光化学传感器溶于有机溶剂(乙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、甲苯、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或多种)中配制成标准检测液,接着检测并记录标准检测液的荧光光谱本征信号,向标准溶液中加入待测溶液后再次检测混合液的荧光光谱检测信号,将本征信号与检测信号进行对比即可确定待测溶液中是否含有Al3+。
实施例
配制荧光化学传感器标准检测液:用精密天平准确称量该化合物 4.28mg,加入到10ml容量瓶中,用无水乙醇定容至10ml。吸取1ml 加入到另一个100ml容量瓶钟中,用无水乙醇稀释到100ml,配制成浓度为1×10-5mol/L的标准检测溶液,依次为例;
配制不同的金属离子溶液:分别准确称取以下金属盐(AgNO3, Al(NO3)3·9H2O,BaCl2·2H2O,CaCl2,Cd(NO3)2·4H2O,CrCl3·6H2O, CoCl2·6H2O,CuCl2·2H2O,FeCl2·4H2O,FeCl3·6H2O,HgCl2,KCl,LiCl, MgCl2·6H2O,MnCl2·4H2O,NaCl,NiCl2·6H2O,SrCl2·6H2O,ZnCl2)各1mmol,溶解在10ml的去离子水中,配制成浓度为1×10-1mol/L的金属离子溶液。根据实验需要再稀释至1×10-2mol/L,1×10-3mol/L,1×10-4mol/L,1×10-5mol/L,1×10- 6mol/L的金属离子溶液
荧光化学传感器标准检测液荧光光谱本征信号的获得:用移液枪吸取3ml浓度为1×10-5mol/L的席夫碱的标准溶液置于石英比色皿中,测定其荧光光谱,记录输出数据。
不同Al3+浓度待测液荧光光谱检测信号的获得:用移液枪吸取浓度为1×10-5mol/L的荧光化学传感器标准检测液3ml,置于石英比色皿中,再用移液枪吸取3μl浓度为1×10- 5mol/L含Al3+的污水,振荡使之混合均匀,此时混合溶液中Al3+的浓度为1×10-8mol/L,测定此铝离子浓度下混合溶液的荧光光谱,记录数据。按照同样的方法,分别测试Al3+浓度为1×10-7mol/L,1×10-6mol/L,1×10-5mol/L,2×10-5mol/L,3×10-5mol/L,4×10-5mol/L,5×10- 5mol/L,6×10-5mol/L,7×10-5mol/L,8×10-5mol/L,9×10-5mol/L,1×10-4mol/L,的荧光光谱。将不同Al3+浓度的荧光光谱进行对比,如图1所示。
不同种类金属待测液荧光光谱检测信号的获得:用移液枪吸取 3ml浓度为1×10- 5mol/L的基于2,2’:6’,2”-三联吡啶衍生物的席夫碱的标准溶液置于石英比色皿中,再用移液枪分别吸取3μl浓度为1×10-1mol/L的含其他金属阳离子的溶液,振荡使之混合均匀,此时混合溶液中金属阳离子的浓度为1×10-4mol/L,测定在其他金属离子干扰下的荧光光谱,记录数据。将不同金属离子溶液的荧光光谱进行对比,如图2所示。
图1和图2的结果表明,当体系中不存在铝离子时,荧光强度很弱,几乎没有荧光。随着测试体系中Al3+浓度的逐渐增加,荧光强度逐渐增强,出现明显的荧光。而加入其他金属离子的水溶液时,除了Fe3+会有一定的荧光增强现象,其他金属离子体系都没有荧光,荧光强度几乎没有变化。说明该化合物可以用于检测Al3+的存在,是一种良好的turn-on荧光化学传感器,并且对其他金属离子具有良好的抗干扰能力。
本发明所列举的各原料,以及本发明各原料的上下限、区间取值,以及工艺参数(如温度、时间等)的上下限、区间取值都能实现本发明,在此不一一列举实施例。
以上所述是本发明的优选实施方式而已,当然不能以此来限定本发明之权利范围,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和变动,这些改进和变动也视为本发明的保护范围。
Claims (5)
2.如权利要求1所述的应用,其特征在于,具体包括以下步骤:(a)将荧光化学传感器溶于有机溶剂中配制成标准检测液;(b)向标准检测液中加入待测溶液后进行荧光光谱分析,比较混合溶液的荧光光谱检测信号与标准检测液本征信号之间的差别,确定待测溶液中是否含有Al3+。
3.如权利要求1-2任一项所述的应用,其特征在于:所述荧光化学传感器对Al3+的响应浓度为1×10-7mol/L。
5.如权利要求4所述的Al3+荧光化学传感器标准检测液,其特征在于:所述有机溶剂为乙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷、乙腈、甲苯、二甲基甲酰胺或二甲基亚砜中的一种或多种。
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