RU2192004C1 - Способ определения токсичных примесей в газе - Google Patents
Способ определения токсичных примесей в газе Download PDFInfo
- Publication number
- RU2192004C1 RU2192004C1 RU2001119297/28A RU2001119297A RU2192004C1 RU 2192004 C1 RU2192004 C1 RU 2192004C1 RU 2001119297/28 A RU2001119297/28 A RU 2001119297/28A RU 2001119297 A RU2001119297 A RU 2001119297A RU 2192004 C1 RU2192004 C1 RU 2192004C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- toxic impurities
- sorbent
- gas
- impurities
- temperature
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Separation Of Gases By Adsorption (AREA)
Abstract
Использование: для определения токсичных примесей в нефтеперерабатывающей и химической промышленности. Сущность изобретения: в способе определения токсичных примесей в газе, включающем сорбцию токсичных примесей пропусканием анализируемого газа через сорбент, последующую термическую десорбцию токсичных примесей и регистрацию десорбированных токсичных примесей, в качестве сорбента используют сульфат стронция, нанесенный в количестве 3÷4 мас. % на поверхность динохрома П фракций 0,5÷0,63 мм. Сорбцию определяемых токсичных примесей проводят пропусканием анализируемого газа через сорбент, нагретый до температуры не более 85oС, а термическую десорбцию определяемых токсичных примесей проводят в потоке газа-носителя при температуре сорбента 250-350oС. Технический результат изобретения: обеспечение высокой чувствительности определения труднолетучих токсичных примесей, применяемых в качестве антидетонационных добавок, а также добавок, снижающих задымленность и образование нагара (до 10-12 об.дол); обеспечение возможности использования атмосферного воздуха в качестве газа-носителя для осуществления термодесорбции; возможность определения высококипящих токсичных примесей при повышенной (до 98% при 20oС) относительной влажности анализируемого газа.
Description
Изобретение относился к методам анализа газов, содержащих токсичные примеси с применением сорбентов для концентрирования токсичных примесей, и может быть использовано для определения труднолетучих токсичных примесей в нефтеперерабатывающей и химической промышленности, а также при проведении научных исследований.
Известен способ определения токсичных примесей в газе, в котором анализируемый газ пропускают через различные сорбенты, в качестве которых используют активные угли, цеолиты, твердые гели, полимерные и металлические сетки, волокнистые аэрозольные фильтры, см. патент Российской Федерации 2055361 кл. G 01 N 30/08, опубликованный 27.02.96 г.
Однако при определении труднолетучих токсичных примесей, применяемых в качестве антидетонационных и антипригарных добавок в моторных топливах, особенно при повышенной влажности воздуха, указанный способ сложен и неэффективен.
Наиболее близкий по технической сущности является способ определения токсичных примесей в газе, включающий сорбцию токсичных примесей пропусканием анализируемого газа через сорбент, последующую термическую десорбцию токсичных примесей и регистрацию десорбированных токсичных примесей, см. патент Российской Федерации 2032899, кл. G 01 N 30/06, опубликованный 10.04.95 г.
В нем для определения токсичных примесей в качестве сорбента используют крупнопористый силикагель марки АСКГ, обработанный серной кислотой, высушенный при 120oС и прокаленный при 350oС, десорбцию токсичных примесей производят в потоке газа-носителя, в качестве которого используют азот или другие инертные газы, при температуре сорбента 200-250oС.
Известный способ хорошо определяет токсичные примеси серосодержащих веществ типа сероуглерода, сероводорода, серооксида углерода, диоксида серы, но совершенно неэффективен для определения труднолетучих токсичных примесей типа цимантрена (циклопентадиенилтрикарбонила марганца), применяемых в качестве антидетонационных и антипригарных добавок в моторных топливах, особенно в присутствии паров воды, обусловленном повышенной относительной влажности воздуха, так как на силикагеле не осаждаются указанные примеси, а осаждаются пары воды.
В данном изобретении ставится задача:
- обеспечение высокой чувствительности определения труднолетучих токсичных примесей типа цимантрен (циклопентадиенилтрикарбонил марганца), метилциаметрен (метилциклопентадиенилтрикарбонил марганца), применяемых в качестве антидетонационных добавок, а также добавок, снижающих задымленность и образование нагара (до 10-12 об.дол);
- обеспечение возможности использования атмосферного воздуха в качестве газа-носителя для осуществления термодесорбции;
- обеспечение возможности определения высококипящих токсичных примесей при повышенной (до 98% при 20oС) относительной влажности анализируемого газа.
- обеспечение высокой чувствительности определения труднолетучих токсичных примесей типа цимантрен (циклопентадиенилтрикарбонил марганца), метилциаметрен (метилциклопентадиенилтрикарбонил марганца), применяемых в качестве антидетонационных добавок, а также добавок, снижающих задымленность и образование нагара (до 10-12 об.дол);
- обеспечение возможности использования атмосферного воздуха в качестве газа-носителя для осуществления термодесорбции;
- обеспечение возможности определения высококипящих токсичных примесей при повышенной (до 98% при 20oС) относительной влажности анализируемого газа.
Решение поставленной задачи обеспечивается тем, что в способе определения токсичных примесей в газе, включающем сорбцию токсичных примесей пропусканием анализируемого газа через сорбент, последующую термическую десорбцию токсичных примесей и регистрацию десорбированных токсичных примесей, в качестве сорбента используют сульфат стронция, нанесенный в количестве 3-4 мас.% на поверхность динохрома П фракций 0,5-0,63 мм.
- сорбцию определяемых токсичных примесей проводят пропусканием анализируемого газа через сорбент, нагретый до температуры не более 85oС, а термическую десорбцию определяемых токсичных примесей проводят в потоке газа-носителя при температуре сорбента 250-350oС.
В предложенном способе за счет использования специально созданного сорбента, на который хорошо осаждаются пары труднолетучих токсичных примесей типа цимантрена, метилцимантрена, применяемых в качестве антидетонационных и антипригарных добазок в моторных топливах, и практически не осаждаются пары воды, осуществляется высокая степень концентрирования определяемых токсичных примесей и отделение их от паров воды, а выбор оптимальной температуры сорбции и термической десорбции обеспечивает высокую чувствительность определения указанных выше примесей.
В предложенном способе при сорбции токсичных примесей температуру сорбента поддерживают не более 85oС. Больший нагрев сорбента приводит к уменьшению количества осаждаемых на сорбенте токсичных примесей. Температуру сорбента при термической десорбции поддерживают в диапазоне 250-350oС. При температуре сорбента меньше 250oС осажденные на нем труднолетучие токсичные примеси плохо десорбируются, при температуре сорбента более 350oС начинается термическое разложение определяемых токсичных примесей.
Применение в заявленном способе сорбента в виде сульфата стронция, нанесенного в количестве 3-4 мас.% на поверхность динохрома П фракций 0,50-0,63 мм, позволяет использовать при термической десорбции в качестве газа-носителя не только инертные газы, но и очищенньй атмосферный воздух.
Предлагаемый способ поясняется следующими примерами
Пример 1
Анализируемый газ (воздух), содержащий труднолетучие токсичные примеси, применяемые для снижения детонации, уменьшения пригара и задымленности, в качестве которых использовался цимантрен (циклопентадиенилтрикарбонил марганца) в концентрации 10-12 об.дол с температурой 20oС и относительной влажностью воздуха 98%, пропускали через сорбент. В качестве сорбента использовали сульфат стронция, нанесенный в количестве 4 мас.% на поверхность динохрома П фракций 0,50-0,63 мм. Сорбент насыпали слоем высотой 20 мм в трубку из технического титана ВТ-1 с внутренним диаметром 3 мм и толщиной стенок 0,5 мм. Температура сорбента поддерживалась 85oС. Сорбцию проводили с объемной скоростью 0,5 л/мин в течение 30 с.
Пример 1
Анализируемый газ (воздух), содержащий труднолетучие токсичные примеси, применяемые для снижения детонации, уменьшения пригара и задымленности, в качестве которых использовался цимантрен (циклопентадиенилтрикарбонил марганца) в концентрации 10-12 об.дол с температурой 20oС и относительной влажностью воздуха 98%, пропускали через сорбент. В качестве сорбента использовали сульфат стронция, нанесенный в количестве 4 мас.% на поверхность динохрома П фракций 0,50-0,63 мм. Сорбент насыпали слоем высотой 20 мм в трубку из технического титана ВТ-1 с внутренним диаметром 3 мм и толщиной стенок 0,5 мм. Температура сорбента поддерживалась 85oС. Сорбцию проводили с объемной скоростью 0,5 л/мин в течение 30 с.
Затем указанный сорбент нагревали до 350oС и проводили термическую десорбцию осажденных токсичных труднолетучих примесей в потоке газа-носителя, в качестве которого использовался очищенный атмосферный воздух, с объемной скоростью 0,05 л/мин в течение 6 с.
Анализ десорбированных примесей проводился с помощью газового хроматографа, который надежно регистрировал сигнал от цимантрена (циклопентадиенилтрикарбонил марганца).
Пример 2
В газовой камере создавалась концентрация паров метилцимантрена (метилциклопентадиенилтрикорбонила марганца), применяемого в качестве антидетонационной и антипригарной добавки к моторным топливам 10-8 об.дол, при температуре 20oС и относительной влажности воздуха 98%. Анализируемой воздух с парами воды и указанных труднолетучих токсичных примесей пропускали через сорбент, в качестве которого использовали сульфат стронция, нанесенный в количестве 3 мас. % на поверхность динохрома П фракций 0,50-0,63 мм. Сорбент засыпали в концентратор из технического титана ВТ-1 в виде трубки внутренним диаметром 3 мм с толщиной стенок 0,5 мм слоем высотой 20 мм.
В газовой камере создавалась концентрация паров метилцимантрена (метилциклопентадиенилтрикорбонила марганца), применяемого в качестве антидетонационной и антипригарной добавки к моторным топливам 10-8 об.дол, при температуре 20oС и относительной влажности воздуха 98%. Анализируемой воздух с парами воды и указанных труднолетучих токсичных примесей пропускали через сорбент, в качестве которого использовали сульфат стронция, нанесенный в количестве 3 мас. % на поверхность динохрома П фракций 0,50-0,63 мм. Сорбент засыпали в концентратор из технического титана ВТ-1 в виде трубки внутренним диаметром 3 мм с толщиной стенок 0,5 мм слоем высотой 20 мм.
Отбор пробы токсичных примесей осуществляли с объемной скоростью 0,5 л/мин в течение 30 с при температуре сорбента 20oС.
Затем сорбент нагревали до температуры 250oС и проводили термическую десорбцию отобранных на сорбент токсичных примесей пропусканием через сорбент газа-носителя, в качестве которого использовался очищенный атмосферный воздух, с объемной скоростью 0,05 л/мин в течение 8 с.
Анализ десорбированных токсичных примесей проводился с помощью газового хроматографа, который надежно регистрировал сигнал от метилцимантрена (метилцикпентадиенилтрикарбонил марганца).
Пример 3
В газовой камере создавали концентрацию паров цимантрена (циклопентадиенилтрикарбонила марганца) 10-12 об.дол при температуре 20oС и относительной влажности воздуха 98%. Анализируемый газ (воздух), содержащий указанные труднолетучие токсичные примеси и пары воды, пропускали через сорбент, в качестве которого использовали сульфат стронция в количестве 3,5 мас. %, нанесенный на поверхность динохрома П фракций 0,50-0,63 мм. Сорбент насыпали слоем высотой 20 мм в трубку из технического титана ВТ-1 с внутренним диаметром 3 мм и толщиной стенок 0,5 мм. Сорбцию проводили в течение 0,5 л/мин в течение 30 с при температуре сорбента 85oС.
В газовой камере создавали концентрацию паров цимантрена (циклопентадиенилтрикарбонила марганца) 10-12 об.дол при температуре 20oС и относительной влажности воздуха 98%. Анализируемый газ (воздух), содержащий указанные труднолетучие токсичные примеси и пары воды, пропускали через сорбент, в качестве которого использовали сульфат стронция в количестве 3,5 мас. %, нанесенный на поверхность динохрома П фракций 0,50-0,63 мм. Сорбент насыпали слоем высотой 20 мм в трубку из технического титана ВТ-1 с внутренним диаметром 3 мм и толщиной стенок 0,5 мм. Сорбцию проводили в течение 0,5 л/мин в течение 30 с при температуре сорбента 85oС.
Затем проводили термическую десорбцио осажденных примесей в потоке газа-носителя, в качестве которого использовался очищенный атмосферный воздух при температуре сорбента 300oС и объемной скорости газа-носителя 0,05 л/мин в течение 7 с.
Анализ десорбированных токсичных примесей проводили с помощью газового хроматографа, который надежно регистрировал сигнал от цимантрена (пентадиепилтрикарболила марганца). Анализ показал, что пары воды, присутствующие в анализируемом газе в газовой камере, не осаждались на указанном сорбенте и не мешали осаждению, а следовательно, и определению цимантрена.
Приведенные примеры подтверждают высокую чувствительность (до 10-12 об. дол) определения труднолетучих токсичных примесей типа цимантрен, метилцимантрен, применяемых в моторных топливах в качестве антидетонационных и антипригарных добавок, возможность определения указанных токсичных примесей в присутствии паров воды, соответствующих относительной влажности воздуха 98% при температуре 20oС, а также возможность использования при термической десорбции в качестве газа-носителя токсичных примесей очищенного атмосферного воздуха.
Claims (1)
- Способ определения токсичных примесей в газе, включающий сорбцию токсичных примесей пропусканием анализируемого газа через сорбент, последующую термическую десорбцию токсичных примесей и регистрацию десорбированных токсичных примесей, отличающийся тем, что в качестве сорбента используют сульфат стронция, нанесенный в количестве 3÷4 мас.% на поверхность динохрома П фракций 0,5÷0,63 мм, сорбцию определяемых токсичных примесей проводят пропусканием анализируемого газа через сорбент, нагретый до температуры не более 85oС, а термическую десорбцию определяемых токсичных примесей проводят в потоке газа-носителя при температуре сорбента 250-350oС.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001119297/28A RU2192004C1 (ru) | 2001-07-12 | 2001-07-12 | Способ определения токсичных примесей в газе |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2001119297/28A RU2192004C1 (ru) | 2001-07-12 | 2001-07-12 | Способ определения токсичных примесей в газе |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2192004C1 true RU2192004C1 (ru) | 2002-10-27 |
Family
ID=20251633
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2001119297/28A RU2192004C1 (ru) | 2001-07-12 | 2001-07-12 | Способ определения токсичных примесей в газе |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2192004C1 (ru) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2446395C1 (ru) * | 2011-03-23 | 2012-03-27 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (ФАУ "25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России") | Индикаторное средство для определения цимантрена в бензине |
| CN109557195A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-04-02 | 谱尼测试集团股份有限公司 | 一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法 |
-
2001
- 2001-07-12 RU RU2001119297/28A patent/RU2192004C1/ru not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| RU2446395C1 (ru) * | 2011-03-23 | 2012-03-27 | Федеральное автономное учреждение "25 Государственный научно-исследовательский институт химмотологии Министерства обороны Российской Федерации" (ФАУ "25 ГосНИИ химмотологии Минобороны России") | Индикаторное средство для определения цимантрена в бензине |
| CN109557195A (zh) * | 2018-09-27 | 2019-04-02 | 谱尼测试集团股份有限公司 | 一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Wardencki | Problems with the determination of environmental sulphur compounds by gas chromatography | |
| Salem et al. | Removal of sulfur compounds from naphtha solutions using solid adsorbents | |
| US20100025302A1 (en) | Mercury-removal adsorbent ,method of producing mercury-removal adsorbent, and method of removing mercury by adsorption | |
| FR2773499A1 (fr) | Procede de purification par adsorption de l'air avant distillation cryogenique | |
| ID26245A (id) | Suatu penyerap untuk menghilangkan kuantitas runutan dari aliran hidrokarbon dan proses untuk penggunaannya | |
| KR970020157A (ko) | 염기 처리된 알루미나를 압력 스윙 흡착에 이용하는 방법 | |
| US4273751A (en) | Removal of acidica contaminants from gas streams by caustic impregnated activated carbon | |
| JPS61287418A (ja) | メルカプタン類含有混合ガスからの硫黄化合物の選択的吸着法 | |
| RU95118139A (ru) | Способ непрерывного и одновременного сбора и осаждения ртути из содержащих ее газов | |
| EP0883432A1 (en) | Process for the recovery of volatile low molecular compounds | |
| RU2192004C1 (ru) | Способ определения токсичных примесей в газе | |
| Bianchi et al. | Cavitands as superior sorbents for benzene detection at trace level | |
| Adib et al. | On the possibility of water regeneration of unimpregnated activated carbons used as hydrogen sulfide adsorbents | |
| US3121756A (en) | Separatory process using modified montmorillonites | |
| Singh et al. | Removal of 1-butanethiol from diesel oil by red mud | |
| CN101085408A (zh) | 沼气脱硫干燥的方法 | |
| JPH07308542A (ja) | 排ガス中の水銀の除去法 | |
| Chriswell et al. | Sampling of stack gas for sulfur dioxide with a molecular sieve adsorbent | |
| RU2213085C2 (ru) | Способ осушки и очистки углеводородных газов от меркаптанов и сероводорода | |
| Afshar et al. | Amidation of purified carbon nanotubes for selective solid phase extraction of mercury (II) ions from aqueous solution | |
| RU2153665C1 (ru) | Способ определения токсичных примесей в газе | |
| RU2205684C2 (ru) | Способ получения сорбента для адсорбции примесей токсичных веществ в газе | |
| SU1747130A1 (ru) | Способ очистки газов от ртути | |
| RU2039012C1 (ru) | Способ очистки воды | |
| SU952300A1 (ru) | Способ очистки метана от примесей |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| QB4A | Licence on use of patent |
Effective date: 20041221 |
|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20080713 |