CN109557195A - 一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法 - Google Patents

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CN109557195A CN201811166124.1A CN201811166124A CN109557195A CN 109557195 A CN109557195 A CN 109557195A CN 201811166124 A CN201811166124 A CN 201811166124A CN 109557195 A CN109557195 A CN 109557195A
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Abstract

本发明公开了一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法，属于分析检测领域，采用Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000填料的组合吸附管吸附解吸82种挥发性有机物的混合标准气体并内标法拟合标准工作曲线的方式，实现更为精准的定性定量检测。相比于传统的液体标准物质或标准气体直接进样的方式而言，本发明方法将吸附解吸率纳入换算，具有更高的准确度和更高的检测物质通量。

Description

一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法
技术领域
本发明属于分析检测领域，涉及一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法，将吸附解吸率直接纳入换算，具有相比于传统方法更高的准确度。
背景技术
VOCs是一类在常温下可以蒸汽形式存在于空气中的有机化合物，包含沸点在50℃-250℃之间的部分烷烃、芳香烃、烯烃、氯代烃、酯、醇、醚、醛酮类有机化合物，其中尤以苯系物、卤代烃、醛酮类为代表。VOCs广泛的存在于室外和室内环境当中，工业废气、交通尾气、建筑和装饰材料释放、油漆等化工制剂释放等构成其来源。当居室中VOCs浓度超过一定限值时，可造成头痛、恶心、呕吐和四肢乏力等症状，严重者可造成抽搐、昏迷或记忆力减退，严重的伤害人体肝脏、肾脏和神经系统功能。较为明显的危害表现为皮肤、眼睛和呼吸道的刺激，造成皮肤过敏、咳嗽和眼部炎症。研究表明一些VOCs对人体具有致癌作用。 VOCs的毒性和它们的电负性成正比，对人体的危害主要是切断细胞内电子的传递，损害细胞内部的代谢。一些挥发性卤代烃对动物具有致癌和致畸作用，吸入挥发性卤代烃能对中枢神经系统产生不可逆转的损害，尤其是三卤甲烷进入人体后对肝脏、肾脏、血液具有毒害作用。因此这类物质的污染已受到广泛的重视。
目前，针对固定污染源废气、环境空气等气体样品基质中挥发性有机物含量可依据HJ 734-2014等标准进行检测。但是，传统的标准方法采用液体标准物质或标准气体直接进样的方式，无法将吸附解吸率直接纳入换算，对于解析率低、填料吸附超饱和、死吸附等现象难以及时准确识别和解决，常会造成检测结果存在偏差、不准确等问题。同时，标准中仅记录了51种挥发性有机物的定性定量方法，或许可以与其他标准结合使用以获得更多VOCs的检测，但往往会存在精确度低、扫描分组不合理、分离度差等缺陷，造成假阳性或无法准确识别定量等问题。因此，亟待建立一种将吸附解吸率直接纳入换算，具有相比于传统方法更高的准确度且可以检测更宽范围挥发性有机物的检测方法，对于大气环境的保护及污染防治、满足我国日益增长的环境检测需求具有重要意义。
发明内容
本发明的目的在于提供一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法，采用Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000填料的组合吸附管吸附解吸82种挥发性有机物的混合标准气体并内标法拟合标准工作曲线的方式，实现更为精准的定性定量检测，将吸附解吸率直接纳入换算，具有相比于传统方法更高的准确度和更高的检测物质通量。
本发明所述的一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法，其特征在于：
82种挥发性有机物为乙醇、异戊烷、丙烯腈、异丁醇、正丁醇、六甲基二硅氧烷、3-戊酮、乙酸异丁酯、环戊酮、乙酸乙酯、乳酸乙酯、2-庚酮、丙二醇单甲醚乙酸酯、环己酮、苯甲醚、苯甲醛、1-癸烯、2-壬酮、正十一烷、1-十二烯、丙酮、异丙醇、正几烷、乙酸乙酯、苯、正庚烷、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、苯乙烯、邻二甲苯、氯甲烷、氯乙烯、1，3-丁二烯、溴甲烷、氯乙烷、乙醇、异戊烷、丙烯醛、三氯一氟甲烷、丙酮、异丙醇、1，1-二氯乙烯、丙烯腈、1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷、二氯甲烷、3-氯丙烯、二硫化碳、甲基叔丁基醚、顺式-1，2-二氯乙烯、乙酸乙烯酯、2-丁酮、正己烷、反式-1，2-二氯乙烯、乙酸乙酯、四氢呋喃、三氯甲烷、异丁醇、1，1，1-三氯乙烷、1，2-二氯乙烷、正丁醇、苯、四氯化碳、环己烷、六甲基二氧硅烷、3-戊酮、正庚烷、三氯乙烯、1，2-二氯丙烷、1，4-二氧己环、甲基丙烯酸甲酯、二氯一溴甲烷、4-甲基-2-戊酮、顺式 -1，3-二氯丙烯、反式-1，3-二氯丙烯、乙酸异丁酯、甲苯、1，1，2-三氯乙烷、2- 己酮、环戊酮、乙酸丁酯、一氯二溴甲烷、乳酸乙酯、四氯乙烯、1，2-二溴乙烷、氯苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、2-庚酮、丙二醇单甲醚乙酸酯、苯乙烯、邻二甲苯、环己酮、溴仿、苯甲醚、1，1，2，2-四氯乙烷、苯甲醛、4-乙基甲苯、1，3， 5-三甲苯、1-癸烯、1，2，4-三甲苯、1，3-二氯苯、苄基氯、1，4-二氯苯、1，2，3- 三甲苯、1，2-二氯苯、2-壬酮、正十一烷、1-十二烯、1，2，4-三氯苯、萘和六氯 -1，3-丁二烯。内标物为一氟二溴甲烷、甲苯-D8和对溴氟苯。利用动态稀释仪，采用氮气或氦气将混合标准气体稀释到与实际采样方式需求一致，模拟标准吸附管采样或气袋-吸附管采样方式，在吸附管中加载不同质量的标准物质，热脱附/ 气相色谱-质谱法(TD/GC/MS)分析，保留时间(Retention Time，RT)和碎片离子定性，内标-标准曲线法定量。
其中，吸附管由Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000三种填料组合填充，长度依次为13、25、13mm；Carbopack C的比表面积为10m2/g，Carbopack B的比表面积为100m2/g，Carboxen 1000的比表面积为1200m2/g。
最优的热脱附/气相色谱-质谱法的仪器条件为，
a.热脱附条件：一级脱附温度为250℃，解析时间为5min，冷阱吸附温度为-15℃；二级脱附温度为260℃，冷阱加热时间为3min，传输线温度为200℃；
b.气相色谱条件：DB-5MS，60m×0.25mm×1.00μm；进样口温度为26℃；分流进样，分流比为50；程序升温，初始温度为35℃，保持5min，之后以6℃/min 的速率升温至140℃，再以15℃/min的速率升至220℃，保持3min；载气为氦气，恒流模式，流速为1.5mL/min；
c.质谱条件：电子轰击源，离子源温度为200℃；剂延迟时间为3min；传输线温度为280℃；选择离子模式分三段扫描，
第一段扫描时间为3min-12.2min，扫描离子的m/z为38、39、41、42、43、 45、46、47、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、61、62、63、64、 66、72、73、76、77、78、83、84、85、86、93、94、96、97、98、99、101、 103、111、113、117、119、121、147、148、151；
第二段扫描时间为12.2min-18.2min，扫描离子的m/z为39、41、43、45、 55、56、57、58、61、62、63、69、71、73、75、76、77、83、84、85、86、88、 91、92、95、97、98、100、107、109、127、129、130、132、164、199；
第三段扫描时间为18.2min-30min，扫描离子的m/z为41、42、43、45、 55、56、57、58、65、69、70、71、72、77、78、83、85、91、95、98、104、 105、106、108、111、112、114、120、126、127、128、129、146、148、171、 173、174、175、176、180、182、184、223、225、227。
挥发性有机物和对应的最优的定性、定量碎片离子的m/z为：氯甲烷，定量离子50，定性离子52、47；氯乙烯，定量离子62，定性离子64、61；1，3-丁二烯，定量离子39，定性离子54、53；溴甲烷，定量离子94，定性离子96、93；氯乙烷，定量离子64，定性离子66、49；乙醇，定量离子45，定性离子46、43；异戊烷，定量离子43，定性离子41、57；丙烯醛，定量离子56，定性离子55；三氯一氟甲烷，定量离子101，定性离子103、66；丙酮，定量离子58，定性离子43；异丙醇，定量离子45，定性离子43、59；1，1-二氯乙烯，定量离子61，定性离子96、63；丙烯腈，定量离子54，定性离子52、51；1，1，2-三氯-1，2，2- 三氟乙烷，定量离子101，定性离子103、151；二氯甲烷，定量离子49，定性离子84、86；3-氯丙烯，定量离子41，定性离子39、76；二硫化碳，定量离子 76，定性离子78、38；甲基叔丁基醚，定量离子73，定性离子57、43；顺式-1，2-二氯乙烯，定量离子61，定性离子96、98；乙酸乙烯酯，定性离子43，定量离子86、42；2-丁酮，定量离子43，定性离子72、57；正己烷，定性离子57，定量离子41、43；反式-1，2-二氯乙烯，定量离子61，定性离子96、98；乙酸乙酯，定量离子43，定性离子45、61；四氢呋喃，定量离子42，定性离子72、41；三氯甲烷，定量离子83、定性离子85、47；异丁醇，定量离子43，定性离子41、 42；1，1，1-三氯乙烷，定量离子97、定性离子99、61；1，2-二氯乙烷，定量离子62，定性离子64、49；正丁醇，定量离子56，定性离子41、43；苯，定量离子78，定性离子77；四氯化碳，定量离子117，定性离子119、121；环己烷，定量离子56，定性离子84、41；六甲基二氧硅烷，定量离子147，定性离子148、 73；3-戊酮，定量离子57，定性离子86；正庚烷，定量离子43，定性离子57、 71；三氯乙烯，定量离子130，定性离子132、95；1，2-二氯丙烷，定量离子63，定性离子62、76；1，4-二氧己环，定量离子88，定性离子58、43；甲基丙烯酸甲酯，定性离子69，定量离子41、100；二氯一溴甲烷，定性离子83，定量离子85；4-甲基-2-戊酮，定量离子43，定性离子57、58；顺式-1，3-二氯丙烯，定性离子75，定量离子39、77；反式-1，3-二氯丙烯，定性离子75，定量离子39、 77；乙酸异丁酯，定量离子43，定性离子56、73；甲苯，定量离子91，定性离子92；1，1，2-三氯乙烷，定量离子97，定性离子83、61；2-己酮，定量离子43，定性离子58、57；环戊酮，定量离子55，定性离子41、84；乙酸丁酯，定量离子43，定性离子56、73；一氯二溴甲烷，定量离子129，定性离子127、130、 79；乳酸乙酯，定量离子45；四氯乙烯，定量离子129，定性离子164、199； 1，2-二溴乙烷，定量离子107，定性离子109；氯苯，定量离子112，定性离子77、 114；乙苯，定量离子91，定性离子106；对二甲苯，定量离子91、定性离子106；间二甲苯，定量离子91、定性离子106；2-庚酮，定量离子43，定性离子58、71；丙二醇单甲醚乙酸酯，定量离子43，定性离子45、72；苯乙烯，定量离子 104，定性离子78；邻二甲苯，定量离子91，定性离子106；环己酮，定量离子 55，定性离子42、98；溴仿，定量离子173，定性离子171、175；苯甲醚，定量离子108，定性离子65、78；1，1，2，2-四氯乙烷，定量离子83，定性离子85；苯甲醛，定量离子106，定性离子105、77；4-乙基甲苯，定量离子105，定性离子120；1，3，5-三甲苯，定量离子105，定性离子120；1-癸烯，定量离子41，定性离子56、70；1，2，4-三甲苯，定量离子105，定性离子120；1，3-二氯苯，定量离子146，定性离子148、111；苄基氯，定量离子91，定性离子126；1，4- 二氯苯，定量离子146，定性离子148、111；1，2，3-三甲苯，定量离子105，定性离子120；1，2-二氯苯，定量离子146，定量离子148、111；2-壬酮，定量离子58，定性离子43、71；正十一烷，定量离子57，定性离子43、71；1-十二烯，定量离子69，定性离子70、71；1，2，4-三氯苯，定量离子180，定性离子182、 184；萘，定量离子128，定性离子127、129；六氯-1，3-丁二烯，定量离子225，定性离子227、223。内标物一，一氟二溴甲烷，定量离子111，定性离子113；内标物二，甲苯-D8，定量离子98，定性离子100；内标物三，对溴氟苯，定量离子95，定性离子174、176。
有益效果：
采用Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000填料的组合吸附管吸附解吸82种挥发性有机物的混合标准气体并内标法拟合标准工作曲线的方式，将吸附解吸率直接纳入换算，可识别并解决传统方法存在的解析率低、填料吸附超饱和、死吸附等现象，具有更高的准确性。同时，本方法通过优化色谱条件，解决了标准方法组合使用时的精确度低、扫描分组不合理、分离度差等缺陷，具有更高的准确度和更高的检测物质通量。本方法的建立，对于大气环境的保护及污染防治、满足我国日益增长的环境检测需求具有重要意义。
附图说明
图1. 82种VOC物质的总离子流色谱图
图2.部分挥发性有机物的内标法拟合标准工作曲线
具体实施方式
结合附图和实施例对本发明做进一步说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所做出的任何变更或改进，均属于本发明的保护范围。
实施例1：
依据本发明方法分析82种挥发性有机物混合标准气体，谱图如图1、具体保留时间如下表：
如上表所示，本发明方法可有效的吸附解吸82种挥发性有机物，在本发明方法记录的气相色谱-质谱条件下，具有较高的灵敏度和分离度，可满足准确定性定量要求。
实施例2：
将82种挥发性有机物混合标准气体用氮气逐级稀释，依据本发明方法进行分析，确定的检出限如下表：
由上表所示，本方法方法检测82种挥发性有机物具有较高的灵敏度。
实施例3：
将82种挥发性有机物混合标准气体用氮气逐级稀释，采用气袋-吸附管采样方式，在吸附管中加载不同质量的标准物质，热脱附/气相色谱-质谱法分析，并内标法拟合标准曲线，在设定质量范围内基本满足相关性系数R2＞0.99的要求，部分示例见图2，具体如下：
丙烯醛，y＝0.0175x+0.1269，R2＝0.9996；1，1-二氯乙烯，y＝0.0195x- 0.0555，R2＝0.9985；2-丁酮，y＝0.0524x+0.5491，R2＝0.9956；乙酸乙酯，y＝ 0.0791x-0.5791，R2＝0.9988；三氯甲烷，y＝0.0255x+0.1953，R2＝0.9983；苯， y＝0.1399x+0.4415，R2＝0.9992。

Claims (5)

1.一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法，其特征在于，采用组合填料吸附管，模拟标准吸附管采样或气袋-吸附管采样方式，利用稀释的82种挥发性有机物的混合标准气体在吸附管中加载不同质量的标准物质，热脱附/气相色谱-质谱法分析，保留时间和碎片离子定性，内标-标准曲线法定量。
2.根据权利要求1所述的一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法，其特征在于，所述的热脱附/气相色谱-质谱法的仪器条件为，
a.热脱附条件：一级脱附温度为250℃，解析时间为5min，冷阱吸附温度为-15℃；二级脱附温度为260℃，冷阱加热时间为3min，传输线温度为200℃；
b.气相色谱条件：DB-5 MS，60m×0.25mm×1.00μm；进样口温度为26℃；分流进样，分流比为50；程序升温，初始温度为35℃，保持5min，之后以6℃/min的速率升温至140℃，再以15℃/min的速率升至220℃，保持3min；载气为氦气，恒流模式，流速为1.5mL/min；
c.质谱条件：电子轰击源，离子源温度为200℃；剂延迟时间为3min；传输线温度为280℃；选择离子模式分三段扫描，
第一段扫描时间为3min-12.2min，扫描离子的m/z为38、39、41、42、43、45、46、47、49、50、51、52、53、54、55、56、57、58、59、61、62、63、64、66、72、73、76、77、78、83、84、85、86、93、94、96、97、98、99、101、103、111、113、117、119、121、147、148、151；
第二段扫描时间为12.2min-18.2min，扫描离子的m/z为39、41、43、45、55、56、57、58、61、62、63、69、71、73、75、76、77、83、84、85、86、88、91、92、95、97、98、100、107、109、127、129、130、132、164、199；
第三段扫描时间为18.2min-30min，扫描离子的m/z为41、42、43、45、55、56、57、58、65、69、70、71、72、77、78、83、85、91、95、98、104、105、106、108、111、112、114、120、126、127、128、129、146、148、171、173、174、175、176、180、182、184、223、225、227。
3.根据权利要求1所述的一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法，其特征在于，所述挥发性有机物和对应的定性、定量碎片离子的m/z为：氯甲烷，定量离子50，定性离子52、47；氯乙烯，定量离子62，定性离子64、61；1，3-丁二烯，定量离子39，定性离子54、53；溴甲烷，定量离子94，定性离子96、93；氯乙烷，定量离子64，定性离子66、49；乙醇，定量离子45，定性离子46、43；异戊烷，定量离子43，定性离子41、57；丙烯醛，定量离子56，定性离子55；三氯一氟甲烷，定量离子101，定性离子103、66；丙酮，定量离子58，定性离子43；异丙醇，定量离子45，定性离子43、59；1，1-二氯乙烯，定量离子61，定性离子96、63；丙烯腈，定量离子54，定性离子52、51；1，1，2-三氯-1，2，2-三氟乙烷，定量离子101，定性离子103、151；二氯甲烷，定量离子49，定性离子84、86；3-氯丙烯，定量离子41，定性离子39、76；二硫化碳，定量离子76，定性离子78、38；甲基叔丁基醚，定量离子73，定性离子57、43；顺式-1，2-二氯乙烯，定量离子61，定性离子96、98；乙酸乙烯酯，定性离子43，定量离子86、42；2-丁酮，定量离子43，定性离子72、57；正己烷，定性离子57，定量离子41、43；反式-1，2-二氯乙烯，定量离子61，定性离子96、98；乙酸乙酯，定量离子43，定性离子45、61；四氢呋喃，定量离子42，定性离子72、41；三氯甲烷，定量离子83、定性离子85、47；异丁醇，定量离子43，定性离子41、42；1，1，1-三氯乙烷，定量离子97、定性离子99、61；1，2-二氯乙烷，定量离子62，定性离子64、49；正丁醇，定量离子56，定性离子41、43；苯，定量离子78，定性离子77；四氯化碳，定量离子117，定性离子119、121；环己烷，定量离子56，定性离子84、41；六甲基二氧硅烷，定量离子147，定性离子148、73；3-戊酮，定量离子57，定性离子86；正庚烷，定量离子43，定性离子57、71；三氯乙烯，定量离子130，定性离子132、95；1，2-二氯丙烷，定量离子63，定性离子62、76；1，4-二氧己环，定量离子88，定性离子58、43；甲基丙烯酸甲酯，定性离子69，定量离子41、100；二氯一溴甲烷，定性离子83，定量离子85；4-甲基-2-戊酮，定量离子43，定性离子57、58；顺式-1，3-二氯丙烯，定性离子75，定量离子39、77；反式-1，3-二氯丙烯，定性离子75，定量离子39、77；乙酸异丁酯，定量离子43，定性离子56、73；甲苯，定量离子91，定性离子92；1，1，2-三氯乙烷，定量离子97，定性离子83、61；2-己酮，定量离子43，定性离子58、57；环戊酮，定量离子55，定性离子41、84；乙酸丁酯，定量离子43，定性离子56、73；一氯二溴甲烷，定量离子129，定性离子127、130、79；乳酸乙酯，定量离子45；四氯乙烯，定量离子129，定性离子164、199；1，2-二溴乙烷，定量离子107，定性离子109；氯苯，定量离子112，定性离子77、114；乙苯，定量离子91，定性离子106；对二甲苯，定量离子91、定性离子106；间二甲苯，定量离子91、定性离子106；2-庚酮，定量离子43，定性离子58、71；丙二醇单甲醚乙酸酯，定量离子43，定性离子45、72；苯乙烯，定量离子104，定性离子78；邻二甲苯，定量离子91，定性离子106；环己酮，定量离子55，定性离子42、98；溴仿，定量离子173，定性离子171、175；苯甲醚，定量离子108，定性离子65、78；1，1，2，2-四氯乙烷，定量离子83，定性离子85；苯甲醛，定量离子106，定性离子105、77；4-乙基甲苯，定量离子105，定性离子120；1，3，5-三甲苯，定量离子105，定性离子120；1-癸烯，定量离子41，定性离子56、70；1，2，4-三甲苯，定量离子105，定性离子120；1，3-二氯苯，定量离子146，定性离子148、111；苄基氯，定量离子91，定性离子126；1，4-二氯苯，定量离子146，定性离子148、111；1，2，3-三甲苯，定量离子105，定性离子120；1，2-二氯苯，定量离子146，定量离子148、111；2-壬酮，定量离子58，定性离子43、71；正十一烷，定量离子57，定性离子43、71；1-十二烯，定量离子69，定性离子70、71；1，2，4-三氯苯，定量离子180，定性离子182、184；萘，定量离子128，定性离子127、129；六氯-1，3-丁二烯，定量离子225，定性离子227、223；内标物一，一氟二溴甲烷，定量离子111，定性离子113；内标物二，甲苯-D8，定量离子98，定性离子100；内标物三，对溴氟苯，定量离子95，定性离子174、176。
4.根据权利要求1所述的一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法，其特征在于，所述的吸附管由Carbopack C、Carbopack B、Carboxen 1000三种填料组合填充，长度依次为13、25、13mm；Carbopack C的比表面积为10m2/g，Carbopack B的比表面积为100m2/g，Carboxen 1000的比表面积为1200m2/g。
5.根据权利要求1所述的一种精准检测气体中82种挥发性有机物的方法，其特征在于，所述的混合标准气体的稀释采用氮气或氦气中的一种。
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