CN107677739A - 一种检测室内空气中苯的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种检测室内空气中苯的方法。该方法包括以下步骤：1)用活性炭管采集室内空气样品；2)将采样后的活性炭管通入惰性气体，进行微波解析，得到解析气体；3)将解析气体进行气相色谱分析，测定空气中苯的含量。本发明的检测方法可以解决活性炭管热解析效果差，活性炭管使用率低的问题；同时，本发明中微波活化处理后的活性炭管，对室内空气中苯的吸附效果好，能精准测量室内环境中的苯浓度。

Description

一种检测室内空气中苯的方法
技术领域
本发明涉及一种检测室内空气中苯的方法。
背景技术
苯在常温下高度易燃，是具有香味的无色有机化合物，也是组成结构最简单的芳香烃。苯难溶于水，易溶于有机溶剂，本身作为有机溶剂，是石油化工的基本原料。其具有高毒性，是高致癌物，是一种典型的致突变剂，可损伤人与动物的遗传物质，危害人类健康。室内环境中苯主要来源于建筑装饰中大量的装修化工原材料如涂料、填料及各种有机溶剂等，这些化工原料含有大量的挥发性有机化合物，经装修后挥发并残留至室内，人体若长时间吸收将极大危害人类健康。
目前，国家对空气苯含量及检测方法有严格限定。如《民用建筑工程室内环境污染控制规范》(GB 50325-2010)附录F中规定检测方法采用活性炭吸附，热解吸直接进样，试图减少了有机溶剂解吸的污染。但经实际经验总结发现这些方法的解吸率并不高，大部分的有害物质存留于活性管中，检测结果偏低。活性炭管经过多次使用，容易造成二次污染。而市场上商品化的一次性解吸仪对活性炭管中苯的解吸率只能达到5％-10％，二次解吸仪对活性炭管中苯的解吸率也只能达到40％左右。
目前，亟需研究开发一种低成本、易操作、可重复并能提高对活性炭管解吸率的解吸方法及对应检测室内空气中苯的技术，减少活性炭管的二次环境污染，达到经济效益与环境效益的统一。
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测室内空气中苯的方法。
本发明所采取的技术方案是：
一种检测室内空气中苯的方法，包括以下步骤：
1)用活性炭管采集室内空气样品；
2)将采样后的活性炭管通入惰性气体，进行微波解析，得到解析气体；
3)将解析气体进行气相色谱分析，测定空气中苯的含量。
步骤2)中，惰性气体的流速为(60～100)ml/min。
步骤2)中，惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的其中一种。
步骤2)中，微波的频率为2400～2500MHz。
步骤2)中，微波解析的时间为4～6min。
本发明的有益效果是：
本发明的检测方法可以解决活性炭管热解析效果差，活性炭管使用率低的问题；同时，本发明中微波活化处理后的活性炭管，对室内空气中苯的吸附效果好，能精准测量室内环境中的苯浓度。
具体实施方式
一种检测室内空气中苯的方法，包括以下步骤：
1)用活性炭管采集室内空气样品；
2)将采样后的活性炭管通入惰性气体，进行微波解析，得到解析气体；
3)将解析气体进行气相色谱分析，测定空气中苯的含量。
优选的，步骤2)中，惰性气体的流速为(60～100)ml/min；进一步优选的，步骤2)中，惰性气体的流速为100ml/min。
优选的，步骤2)中，惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的其中一种；进一步优选的，步骤2)中，惰性气体为氮气。
进一步的，步骤2)中，微波解析在微波解析装置中进行，所述的微波解析装置包括防辐射泄漏箱体、微波辐射装置、活性炭管支撑架、保温套、六通阀、流量计和控制面板。
进一步的，步骤2)具体为，把活性炭吸附管固定于微波辐射装置内特定的活性炭吸附管支撑架上，调节吸附管位置，使活性炭吸附管中的填料被保温套完整包住，通过装置控制面板调节氮气的流量；关闭防辐射泄漏箱体的操作窗口，设置微波辐射程序，辐射程序包括辐射时间、辐射功率等，开启微波辐射发生器，按照设定的程序完成活化或者解析过程。如活化采样前的活性炭吸附管，通过氮气吹扫去除吸附管中的杂质。如解析采样后的活性炭吸附管，则通过六通阀进样吹扫至气相色谱仪进样口后进行色谱分析。
优选的，步骤2)中，微波的频率为2400～2500MHz；进一步优选的，步骤2)中，微波的频率为2450MHz。
优选的，步骤2)中，微波解析的时间为4～6min；进一步优选的，步骤2)中，微波解析的时间为5min。
优选的，步骤2)中，微波的输出功率范围为500-900W。
以下通过具体的实施例对本发明的内容作进一步详细的说明。
实施例：
一、本发明所用的主要仪器、设备及试剂如下：1、GC-2014C气相色谱仪，配FID；2、BTJ-Ⅲ型热解吸仪；3、二硫化碳中苯：1000μg/mL；4、1μl注射器；5、活性炭吸附管；6、高纯氮气纯度大于99.999％；7、SGK-5LB低噪音空气泵；8、TH-500氢气发生器，氢气纯度大于99.999％；9、空气阻力测试装置(-25～0)kpa；10、微波解析装置为上述的微波解析装置，包括防辐射泄漏箱体、微波辐射装置、活性炭管支撑架、保温套、六通阀、流量计和控制面板。
二、本发明的分析步骤如下：
1、活性炭吸附管前处理：
①热解析前处理：打开吸附管两端密封圈，通氮气加热活化，活化温度350℃，活化时间10min，当流量为0.5ml/min时，阻力应小于10kPa；
②微波解析前处理：打开吸附管两端密封圈，把活性炭吸附管置于微波解析装置的固定架上，通氮气活化，活化为5min，当流量为0.5ml/min时，阻力应小于10kPa。
2、气相色谱条件
检测器：氢火焰离子化检测器；
气相色谱柱：SUPELCO SPBTM-1，柱长30m，内径0.32m，膜厚1.0μm，固定相为100％二甲基聚硅氧烷；
升温程序：初始温度50℃，保持7min；进样口温度：250℃；检测器温度：280℃；进样口压力：70.5kPa；总流量：12.7ml/min；
H2压力：70kPa；空气压力：70kPa；尾吹氮气压力：75kPa；
解吸温度：350℃；解吸时间：10min。
三、标准曲线
分别取二硫化碳中苯标准溶液各0.2、0.4、0.6、0.8、1.0μL直接进样色谱分析，测得色谱响应值记录如表1所示。
表1苯标准溶液浓度及其色谱响应值
序号 含量(μg) 响应值(μV)
1 0.2 75356
2 0.4 154684
3 0.6 225034
4 0.8 295525
5 1.0 379472
根据表1绘制标准曲线得标准曲线方程y＝376400x，相关系数r＝0.9997。
四、直接进样、热解析进样与微波解析对比结果
(1)直接进样：在0.5μL二硫化碳中苯标准溶液，直接进样色谱分析，平行六次，经曲线计算的测量结果评定重复性，所得结果如表2所示。
表2直接进样二硫化碳中苯响应值及RSD
(2)热解析进样：在有100ml/min氮气通过活性炭吸附管的情况下，吸取0.5μL二硫化碳中苯标准溶液于活性炭吸附管中，5min后取下活性炭吸附管，热解吸后进色谱分析，平行六次，经曲线计算的测量结果评定重复性，所得结果如表3所示。
表3热解析进样二硫化碳中苯响应值及RSD
(3)微波辐射解析进样：在有100ml/min氮气通过活性炭吸附管的情况下，吸取0.5μL二硫化碳中苯标准溶液于活性炭吸附管中，5min后取下活性炭吸附管置于微波解析装置中，微波解析5min后进色谱分析，平行六次，经曲线计算的测量结果评定重复性，所得结果如表4所示。
表4微波辐射解析进样二硫化碳中苯响应值及RSD
五、解析效率对比
在吸取相同体积二硫化碳中苯标准溶液，直接进样色谱分析、热解析进样和微波辐射解析后色谱分析，平行六次，经标准曲线计算的测量结果，计算解析效率η，如表5所示：
表5二硫化碳中苯测量结果及解析效率
注：表5中，η1＝m1/m0×100％，η2＝m2/m0×100％；m0为直接进样的待测物量，m1为热解析测得的待测物，m2为微波解析测得的待测物量，η1为热解析效率，η2为微波解析效率。
本发明的检测方法具有以下优点：
1、样品解析率高，能达到60％以上。
2、解析时间短，活化效率高；传统解析方法要求活化时间不少于10min，本方法只需要5min。
3、活性炭管重复使用，解析率重复性好，重复测定的变异系数在5％以内。

Claims (5)

1.一种检测室内空气中苯的方法，其特征在于：包括以下步骤：
1)用活性炭管采集室内空气样品；
2)将采样后的活性炭管通入惰性气体，进行微波解析，得到解析气体；
3)将解析气体进行气相色谱分析，测定空气中苯的含量。
2.根据权利要求1所述的一种检测室内空气中苯的方法，其特征在于：步骤2)中，惰性气体的流速为(60～100)ml/min。
3.根据权利要求2所述的一种检测室内空气中苯的方法，其特征在于：步骤2)中，惰性气体为氮气、氦气、氖气、氩气、氪气、氙气中的其中一种。
4.根据权利要求1所述的一种检测室内空气中苯的方法，其特征在于：步骤2)中，微波的频率为2400～2500MHz。
5.根据权利要求1所述的一种检测室内空气中苯的方法，其特征在于：步骤2)中，微波解析的时间为4～6min。
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