CN111024482A - 一种解析管的加热解析方法 - Google Patents

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金凯
邹谢科
丁一军
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Abstract

本发明涉及一种解析管的加热解析方法，包括：通过采用一次性活性炭热解吸管，热解吸的工作状态由准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤变为准备、解吸‑脱附、手动进样三个步骤，根据自身工作样品的特点，舍弃了设备的自动进样功能，改为更符合实际的手动进样，不仅解吸过程简单、检测结果准确、应用范围广泛，而且解吸时间短，大大提高工作效率。

Description

一种解析管的加热解析方法
技术领域
本发明涉及热解析领域，尤其涉及一种解析管的加热解析方法。
背景技术
热解吸技术是将固体、液体、气体样品或吸附有待测物质的吸附管置于热解吸装置中，当装置升温时，挥发性或半挥发性组分从被解吸物中释放出来，通过惰性载气待测物进入GC、GC-MS于其他分析仪器的一种分析预处理技术。一般的热解吸的工作状态分准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤。进一个样品解吸时间太长，检测效率太低。
一般情况下，对于一次热解吸装置，将采样管中脱附的样品带入进样口的载气气流由进样口EPC(电子流量控制装置)提供，为了迅速带走脱附出的样品组份需要较大的流量；但是进样口安装了毛细柱，毛细柱的柱流量一般较小(1-3mL/min)，两者流量的不匹配需要调节进样口分流流量，会降低检测的灵敏度，同时也可能造成进样过程过长，使样品峰拖尾。实际工作中不是所有的物质如VOCS一样，一次解吸进样检测好几种甚至几十种物质，有些物质因为解吸温度、本身性质的关系，无法一并采集，一次解吸进样只能检测出一种物质，会造成解吸时间冗长而检测时间很短，每种物质都是分开采集并一一解吸的，但又不能更改流程，浪费解吸及检测的时间。因此，需要一种解吸过程简单、检测结果准确、应用范围广泛，而且解吸时间短，大大提高工作效率的解析管的加热解析方法。
发明内容
本发明要解决的问题在于提供一种解吸过程简单、检测结果准确、应用范围广泛，而且解吸时间短，大大提高工作效率的解析管的加热解析方法。
为实现所述技术目的，本发明的技术方案是，本发明涉及了一种解析管的加热解析方法，包括以下步骤:
S1:首先把空气样品经过采集吸附在热解析活性炭管；
S2:把热解析活性炭管放入解析仪器内进行解析脱附处理；
S3:将解析脱附处理完的气体用气体进样针或者六通阀进样。
本发明的有益效果是，通过采用一次性活性炭热解吸管，热解吸的工作状态由准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤变为准备、解吸-脱附、手动进样三个步骤，根据自身工作样品的特点，舍弃了设备的自动进样功能，改为更符合实际的手动进样，不仅解吸过程简单、检测结果准确、应用范围广泛，而且解吸时间短，大大提高工作效率。
进一步的，所述步骤S2还包括以下步骤：
A1:打开解析仪器，将解析仪器进行升温处理；
A2:当温度上升至工作温度后，将热解析活性炭管一端连接氮气管，另一端连接100mL注射器，且保持解析仪器上的氮气阀门为关闭；
A3:把连接好的热解析管放到准备好的解析仪加热区中，合紧保温套，开始解析；
A4:解析1～2分钟即可，然后打开氮气阀门，按调节好的规定流量把注射器充满至刻度。
进一步的，所述A2还包括以下步骤：
B1:热解析活性炭管的一端连接氮气管，热解析活性炭管另一端连接过渡管；
B2:过渡管选用较短的管子，然后过渡管再连接注射器。
进一步的，所述步骤S3还包括以下步骤：
C1:将解析脱附处理后的注射器内的气体进行摇匀；
C2:摇匀后的气体进行进样处理。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明一种解析管的加热解析方法的流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明的内容做进一步的详细说明：
本发明要解决的问题在于提供一种解吸过程简单、检测结果准确、应用范围广泛，而且解吸时间短，大大提高工作效率的解析管的加热解析方法。
如图1所示，为实现所述技术目的，本发明的技术方案是，本发明涉及了一种解析管的加热解析方法，包括以下步骤:
S1:首先把空气样品经过采集吸附在热解析活性炭管；
S2:把热解析活性炭管放入解析仪器内进行解析脱附处理；
S3:将解析脱附处理完的气体用气体进样针或者六通阀进样。
本发明的有益效果是，通过采用一次性活性炭热解吸管，热解吸的工作状态由准备、解吸_脱附、进样、老化四个步骤变为准备、解吸-脱附、手动进样三个步骤，根据自身工作样品的特点，舍弃了设备的自动进样功能，改为更符合实际的手动进样，不仅解吸过程简单、检测结果准确、应用范围广泛，而且解吸时间短，大大提高工作效率。
进一步的，所述步骤S2还包括以下步骤：
A1:打开解析仪器，将解析仪器进行升温处理；
A2:当温度上升至工作温度后，将热解析活性炭管一端连接氮气管，另一端连接100mL注射器，且保持解析仪器上的氮气阀门为关闭；
A3:把连接好的热解析管放到准备好的解析仪加热区中，合紧保温套，开始解析；
A4:解析1～2分钟即可，然后打开氮气阀门，按调节好的规定流量把注射器充满至刻度。
进一步的，所述A2还包括以下步骤：
B1:热解析活性炭管的一端连接氮气管，热解析活性炭管另一端连接过渡管；
B2:过渡管选用较短的管子，然后过渡管再连接注射器。
进一步的，所述步骤S3还包括以下步骤：
C1:将解析脱附处理后的注射器内的气体进行摇匀；
C2:摇匀后的气体进行进样处理。
在实际操作中，空气样品经过采集吸附在热解吸活性炭管中，打开仪器稳定，把仪器升温到解吸物质要求的温度，热解吸管一端连接氮气管，另一端连接100mL注射器(注射器和热解吸管用很短的管子连接以减少死体积)，此时氮气阀门为关闭。把连接好的热解吸管放到准备好的解吸仪加热区中，合紧保温套，开始解吸，根据各物质性质不同，一般1～2分钟即可，然后打开氮气阀门，按调节好的规定流量把注射器充满至刻度。摇匀注射器内的气体，用气体进样针或者六通阀进样。
在实际操作中，本发明方法相对于其他方法发来讲，减少1个步骤，也节约了时间，解吸完全、效率高、代表性好，并且管路简单，不易漏气，可控性强，每个样品一个注射器，样品不会交叉污染。并且解吸完样品可选择空闲仪器进样检测，或者供多台仪器检测。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (4)

1.一种解析管的加热解析方法，其特征在于，包括以下步骤:
S1:首先把空气样品经过采集吸附在热解析活性炭管；
S2:把热解析活性炭管放入解析仪器内进行解析脱附处理；
S3:将解析脱附处理完的气体用气体进样针或者六通阀进样。
2.根据权利要求1所述的解析管的加热解析方法，其特征在于，所述步骤S2还包括以下步骤：
A1:打开解析仪器，将解析仪器进行升温处理；
A2:当温度上升至工作温度后，将热解析活性炭管一端连接氮气管，另一端连接100mL注射器，且保持解析仪器上的氮气阀门为关闭；
A3:把连接好的热解析管放到准备好的解析仪加热区中，合紧保温套，开始解析；
A4:解析1～2分钟即可，然后打开氮气阀门，按调节好的规定流量把注射器充满至刻度。
3.根据权利要求2所述的解析管的加热解析方法，其特征在于，所述A2还包括以下步骤：
B1:热解析活性炭管的一端连接氮气管，热解析活性炭管另一端连接过渡管；
B2:过渡管选用较短的管子，然后过渡管再连接注射器。
4.根据权利要求1所述的解析管的加热解析方法，其特征在于，所述步骤S3还包括以下步骤：
C1:将解析脱附处理后的注射器内的气体进行摇匀；
C2:摇匀后的气体进行进样处理。
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1803252A (zh) * 2005-01-14 2006-07-19 中国科学院大连化学物理研究所 一种采样吸附管及其热解吸器
CN2831117Y (zh) * 2005-09-29 2006-10-25 张天龙 用于空气中苯和总挥发性有机物分析检测的二次热解吸仪
CN107677739A (zh) * 2017-08-30 2018-02-09 广州市赛特检测有限公司 一种检测室内空气中苯的方法
CN107703223A (zh) * 2017-08-30 2018-02-16 广州市赛特检测有限公司 一种检测室内空气中tvoc的方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1803252A (zh) * 2005-01-14 2006-07-19 中国科学院大连化学物理研究所 一种采样吸附管及其热解吸器
CN2831117Y (zh) * 2005-09-29 2006-10-25 张天龙 用于空气中苯和总挥发性有机物分析检测的二次热解吸仪
CN107677739A (zh) * 2017-08-30 2018-02-09 广州市赛特检测有限公司 一种检测室内空气中苯的方法
CN107703223A (zh) * 2017-08-30 2018-02-16 广州市赛特检测有限公司 一种检测室内空气中tvoc的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
朱铭洪: "空气中环氧氯丙烷的新测定方法", 《中国卫生检验杂志》 *

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