CN102565236A - 物质的检测方法 - Google Patents

物质的检测方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102565236A
CN102565236A CN2011104617115A CN201110461711A CN102565236A CN 102565236 A CN102565236 A CN 102565236A CN 2011104617115 A CN2011104617115 A CN 2011104617115A CN 201110461711 A CN201110461711 A CN 201110461711A CN 102565236 A CN102565236 A CN 102565236A
Authority
CN
China
Prior art keywords
injection port
sample
vaporizer
gas
detection method
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2011104617115A
Other languages
English (en)
Inventor
马乔
刘立鹏
张斌
李晓旭
邓嘉辉
梁炎
郑毅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Focused Photonics Hangzhou Inc
Original Assignee
Focused Photonics Hangzhou Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Focused Photonics Hangzhou Inc filed Critical Focused Photonics Hangzhou Inc
Priority to CN2011104617115A priority Critical patent/CN102565236A/zh
Publication of CN102565236A publication Critical patent/CN102565236A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Abstract

本发明提供了一种物质的检测方法，包括以下步骤：(A1)进样步骤：将第一进样口和衬管安装在气化室内，固相微萃取探头插入所述进样口，加热所述气化室，使得热解吸所述探头上待测物质，成为样品气体；或将第二进样口和吸附管安装在气化室内，加热所述气化室，解吸所述吸附管内的待测物质，成为样品气体；并通过所述第二进样口向所述吸附管内通入载气，所述载气将样品气体带出气化室；或将第三进样口和直接进样杆安装在气化室内，加热直接进样杆上样品座上的容器内的物质，成为样品气体；并向所述吸附管内通入载气，所述载气将样品气体带出气化室；(A2)从所述气化室排出的样品气体或样品气体和载气的混合气进入检测仪器中检测。本发明具有实现多形态样品检测、便于操作、适合户外应用等优点。

Description

物质的检测方法
技术领域
本发明涉及物质的检测，特别涉及物质的检测方法。
背景技术
在户外现场使用的便携式气相色谱、气相色谱-质谱联用仪通常采用定量环或者吸附-热解吸装置进样，这种进样形式只能直接分析气体样品，分析其他形态的样品往往依靠复杂的前处理设备将目标分析物气化后进行检测。例如：分析空气中痕量挥发性有机物时，需要使用吸附管捕集后，通过热解吸仪将分析物气化后通入仪器中；分析水/固体中挥发性有机物时，需要使用吹扫/捕集仪将水中/固体中的分析物通过氮气(氦气)带出；对水/固体中挥发性较弱的物质进行分析时，需要通过液(固)-液萃取的方式将分析物富集至溶剂中，再经过气化通入仪器，或者使用固相微萃取进行富集净化。
针对不同形态样品基质和不同性质目标分析物的分析需要分别使用专用的前处理仪器，繁琐而复杂的前处理仪器体积大，便携性差，种类较多，操作各不相同，不利于户外现场快速鉴定，成为制约现场检测灵敏度和分析速度的短板。
发明内容
为了解决上述现有技术方案中的不足，本发明提供了一种实现多形态样品检测、便于操作、适合户外应用的物质的检测方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种物质的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(A1)进样步骤：
将第一进样口和衬管安装在气化室内，所述第一进样口连接衬管，且内部连通；所述进样口的外缘与所述气化室保持密封；固相微萃取探头插入所述进样口，加热所述气化室，使得热解吸所述探头上待测物质，成为样品气体；
或将第二进样口和吸附管安装在气化室内，所述第二进样口连接吸附管，所述第二进样口的外缘与所述气化室保持密封；加热所述气化室，解吸所述吸附管内的待测物质，成为样品气体；并通过所述第二进样口向所述吸附管内通入载气，所述载气将样品气体带出气化室；
或将第三进样口和直接进样杆安装在气化室内，所述第三进样口连接直接进样杆，所述第三进样口的外缘与所述气化室保持密封；加热直接进样杆样品座上的容器内的物质，成为样品气体；并向所述吸附管内通入载气，所述载气将样品气体带出气化室；
(A2)从所述气化室排出的样品气体或样品气体和载气的混合气进入检测仪器中检测。
根据上述的检测方法，进一步地，所述第二进样口和/或第三进样口的径向设有进气通道，所述进气通道与所述气化室上的进气口连通。
根据上述的检测方法，更进一步地，在所述进气通道上部的第二进样口和/或第三进样口的外缘上设置密封件。
根据上述的检测方法，优选地，所述衬管的外径小于所述第一进样口的外径，所述吸附管的外径小于第二进样口的外径，所述直接进样杆的外径小于第三进样口的外径。
根据上述的检测方法，优选地，所述气化室具有与进样口匹配的第一部，与所述衬管、吸附管和直接进样杆匹配的第二部，所述第一部的外径大于第二部。
根据上述的检测方法，优选地，在所述第一进样口的轴向上具有通孔。
根据上述的检测方法，进一步地，所述检测仪器包括进样单元和分析仪。
根据上述的检测方法，优选地，所述进样单元是定量环或吸附-热解吸模块。
根据上述的检测方法，优选地，所述分析仪是色谱仪、质谱仪、色谱-质谱联用仪、光谱分析仪中的至少一种。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果为：
实现了多种形态样品的预处理：固相微萃取热解吸进样、利用微量注射器注入溶剂，将溶剂气化后进样、实现对玻璃(不锈钢)吸附管进行热解吸进样、对水样，粉末状固体样品进行直接加热分析，在户外现场分析时替代多种传统的样品前处理仪器，功能多样、操作简单、便于携带，可不依赖外部气源和电源进行工作，适用于户外分析。
附图说明
参照附图，本发明的公开内容将变得更易理解。本领域技术人员容易理解的是：这些附图仅仅用于举例说明本发明的技术方案，而并非意在对本发明的保护范围构成限制。图中：
图1是根据本发明实施例的检测装置的基本结构图；
图2是根据本发明实施例的气化室的基本结构图；
图3是根据本发明实施例的第一进样口和衬管的基本结构图；
图4是根据本发明实施例的第二进样口和吸附管的基本结构图；
图5是根据本发明实施例的第三进样口和直接进样杆的基本结构图。
具体实施方式
图1-5和以下说明描述了本发明的可选实施方式以教导本领域技术人员如何实施和再现本发明。为了教导本发明技术方案，已简化或省略了一些常规方面。本领域技术人员应该理解源自这些实施方式的变型或替换将在本发明的范围内。本领域技术人员应该理解下述特征能够以各种方式组合以形成本发明的多个变型。由此，本发明并不局限于下述可选实施方式，而仅由权利要求和它们的等同物限定。
实施例1：
图1示意性地给出了本发明实施例的物质检测装置的基本结构图，如图1所示，所述检测装置包括：
进气单元，用于向气化室输入确定流量的载气，所述进气单元是本领域的现有技术，在此不再赘述。
气化室，请参阅图2所示，所述气化室是中空结构，并分为第一部和第二部，所述第一部的直径大于第二部。在所述第一部上设有进气口，所述进气口与进气单元连通，第二部上设有出气口，与检测仪器连接。所述气化室的外部设有加热单元，如电加热丝，还设有降温单元，如风扇。为了配合户外现场检测，还可配置电池等便携式储能单元。
第一进样口和衬管，请参阅图3所示，所述衬管的外径小于所述第一进样口的外径，并安装在第一进样口上。在所述第一进样口的轴向具有通孔，便于固相微萃取探头的插入。所述第一进样口的外缘设有密封件，与所述气化室保持密封。
第二进样口和吸附管，请参阅图4所示，所述第二进样口的外径大于所述吸附管，吸附管安装在所述第二进样口上。在第二进样口的径向设有气体通道，该气体通道与所述进气口连通，使得载气通过进气口、气体通道而进入所述吸附管的内部。在所述气体通道上部和下部的第二进样口的外缘设置密封件，使得第二进样口的外缘与气化室保持密封。
第三进样口和直接进样杆，请参阅图5所示，所述第三进样口的外径大于所述直接进样杆，直接进样杆安装在所述第三进样口上。在第三进样口的径向设有气体通道，该气体通道与所述进气口连通，使得载气通过进气口、气体通道而进入所述直接进样杆。所述直接进样杆上设置样品座，便于安装容纳液态或固态待测物质的容器。在所述气体通道上部和下部的第三进样口的外缘设置密封件，使得第三进样口的外缘与气化室保持密封。
检测仪器，所述检测仪器包括进样单元和分析仪，所述进样单元可采用定量环或吸附-热解吸模块，所述分析采用可分析气体成分的色谱仪、质谱仪、光谱分析仪、色谱-质谱联用仪等仪器。所述气化室的出气口连接所述进样单元或分析仪。
本实施例还揭示了一种物质检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(A0)提供上述检测装置；
(A1)进样步骤：
当采用固相微萃取技术时，将第一进样口和(玻璃或不锈钢)衬管安装在气化室内，第一进样口的外缘与气化室保持密封；固相微萃取探头插入第一进样口的通孔中，伸出固相微萃取纤维，加热单元加热所述气化室，从而解吸得到样品气体；
当采用吸附管时，将第二进样口和吸附管安装在气化室内，所述第二进样口的外缘与所述气化室保持密封；加热所述气化室，解吸所述吸附管内的待测物质，成为样品气体；并通过进气口、气体通道向所述吸附管内通入载气，载气将样品气体带出气化室；
当采用直接进样杆时，将第三进样口和直接进样杆安装在气化室内，所述第二进样口的外缘与所述气化室保持密封；加热直接进样杆上容器内的待测物质，成为样品气体；并通过进气口、气体通道向所述直接进样杆内通入载气，载气将样品气体带出气化室；
(A2)从气化室出气口排出的样品气体进入检测仪器分析：通过进样单元送往分析仪分析或直接送分析仪分析，从而获知待测物质的含量。

Claims (9)

1.一种物质的检测方法，所述检测方法包括以下步骤：
(A1)进样步骤：
将第一进样口和衬管安装在气化室内，所述第一进样口连接衬管，且内部连通；所述进样口的外缘与所述气化室保持密封；固相微萃取探头插入所述进样口，加热所述气化室，使得热解吸所述探头上待测物质，成为样品气体；
或将第二进样口和吸附管安装在气化室内，所述第二进样口连接吸附管，所述第二进样口的外缘与所述气化室保持密封；加热所述气化室，解吸所述吸附管内的待测物质，成为样品气体；并通过所述第二进样口向所述吸附管内通入载气，所述载气将样品气体带出气化室；
或将第三进样口和直接进样杆安装在气化室内，所述第三进样口连接直接进样杆，所述第三进样口的外缘与所述气化室保持密封；加热直接进样杆样品座上的容器内的物质，成为样品气体；并向所述进样杆内通入载气，所述载气将样品气体带出气化室；
(A2)从所述气化室排出的样品气体或样品气体和载气的混合气进入检测仪器中检测。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述第二进样口和/或第三进样口的径向设有进气通道，所述进气通道与所述气化室上的进气口连通。
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：在所述进气通道上部的第二进样口和/或第三进样口的外缘上设置密封件。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述衬管的外径小于所述第一进样口的外径，所述吸附管的外径小于第二进样口的外径，所述直接进样杆的外径小于第三进样口的外径。
5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：所述气化室具有与进样口匹配的第一部，与所述衬管、吸附管和直接进样杆匹配的第二部，所述第一部的直径大于第二部。
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：在所述第一进样口的轴向上具有通孔。
7.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述检测仪器包括进样单元和分析仪。
8.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述进样单元是定量环或吸附-热解吸模块。
9.根据权利要求7所述的检测方法，其特征在于：所述分析仪是色谱仪、质谱仪、色谱-质谱联用仪、光谱分析仪中的至少一种。
CN2011104617115A 2011-12-31 2011-12-31 物质的检测方法 Pending CN102565236A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011104617115A CN102565236A (zh) 2011-12-31 2011-12-31 物质的检测方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2011104617115A CN102565236A (zh) 2011-12-31 2011-12-31 物质的检测方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102565236A true CN102565236A (zh) 2012-07-11

Family

ID=46411198

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2011104617115A Pending CN102565236A (zh) 2011-12-31 2011-12-31 物质的检测方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102565236A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105910881A (zh) * 2016-04-14 2016-08-31 中山大学 一种用于表面增强拉曼光谱检测的微型化热辅助样品前处理装置及应用
CN107607611A (zh) * 2017-09-06 2018-01-19 大连工业大学 一种应用固相萃取直接进样的高分辨率质谱分析方法
CN111896635A (zh) * 2019-05-06 2020-11-06 上海大学 一种用于挥发性有机物检测的质谱系统

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2080673U (zh) * 1990-11-09 1991-07-10 兰州大学 多用途气相色谱或色-质谱进样器
CN1514222A (zh) * 2003-07-15 2004-07-21 中国科学院合肥智能机械研究所 一种农药残留快速检测装置和方法
CN1707259A (zh) * 2004-06-04 2005-12-14 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于固态吸附搅拌棒热解析器的装置
CN101091839A (zh) * 2007-04-20 2007-12-26 厦门大学 一种固相微萃取萃取头及其制备方法
CN101532993A (zh) * 2009-04-11 2009-09-16 吉林化工学院 一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法
CN201518018U (zh) * 2009-10-23 2010-06-30 河南省建筑科学研究院有限公司 自由插拔式热解吸仪
CN101806783A (zh) * 2010-05-07 2010-08-18 东北林业大学 一种桑茶或桑叶中活性组分的快速测定方法
CN101837283A (zh) * 2010-04-09 2010-09-22 厦门斯坦道生物科技有限公司 聚苯基甲基硅氧烷固相微萃取头及其制备方法
CN101871921A (zh) * 2010-07-02 2010-10-27 娄大伟 一种适用于气相色谱分析的针式萃取装置及使用方法
CN102288698A (zh) * 2011-07-11 2011-12-21 上海烟草集团有限责任公司 卷烟气相燃烧产物的分析方法及分析系统

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN2080673U (zh) * 1990-11-09 1991-07-10 兰州大学 多用途气相色谱或色-质谱进样器
CN1514222A (zh) * 2003-07-15 2004-07-21 中国科学院合肥智能机械研究所 一种农药残留快速检测装置和方法
CN1707259A (zh) * 2004-06-04 2005-12-14 中国科学院大连化学物理研究所 一种用于固态吸附搅拌棒热解析器的装置
CN101091839A (zh) * 2007-04-20 2007-12-26 厦门大学 一种固相微萃取萃取头及其制备方法
CN101532993A (zh) * 2009-04-11 2009-09-16 吉林化工学院 一种用于高纯度苯酚中痕量有机杂质分析检测的方法
CN201518018U (zh) * 2009-10-23 2010-06-30 河南省建筑科学研究院有限公司 自由插拔式热解吸仪
CN101837283A (zh) * 2010-04-09 2010-09-22 厦门斯坦道生物科技有限公司 聚苯基甲基硅氧烷固相微萃取头及其制备方法
CN101806783A (zh) * 2010-05-07 2010-08-18 东北林业大学 一种桑茶或桑叶中活性组分的快速测定方法
CN101871921A (zh) * 2010-07-02 2010-10-27 娄大伟 一种适用于气相色谱分析的针式萃取装置及使用方法
CN102288698A (zh) * 2011-07-11 2011-12-21 上海烟草集团有限责任公司 卷烟气相燃烧产物的分析方法及分析系统

Non-Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
应剑波，张迪: "SPME与GC/MS相结合检验尿液中的氯胺酮", 《中国法医学杂志》, vol. 20, no. 6, 30 June 2005 (2005-06-30) *
戴建青，李振宇，陈焕瑜，冯夏，韩诗畴: "3 种十字花科蔬菜植物挥发性物质的分离鉴定", 《广东农业科学》, no. 22, 30 November 2011 (2011-11-30) *

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105910881A (zh) * 2016-04-14 2016-08-31 中山大学 一种用于表面增强拉曼光谱检测的微型化热辅助样品前处理装置及应用
CN105910881B (zh) * 2016-04-14 2018-12-28 中山大学 一种用于表面增强拉曼光谱检测的微型化热辅助样品前处理装置及应用
CN107607611A (zh) * 2017-09-06 2018-01-19 大连工业大学 一种应用固相萃取直接进样的高分辨率质谱分析方法
CN111896635A (zh) * 2019-05-06 2020-11-06 上海大学 一种用于挥发性有机物检测的质谱系统

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101609072B (zh) 挥发性有机物连续监测仪
CN105353056B (zh) 挥发性有机物在线监测系统
CN204027852U (zh) 取样系统、蒸汽取样系统、取样装置、气相色谱系统及套件
CN107561151B (zh) 一种基于质谱分析技术的快速农药残留检测仪
CN102928499B (zh) 一种环境空气挥发性有机化合物的快速分析装置及方法
CN105572257A (zh) 非甲烷总烃及苯系物在线检测装置及方法
JP2010112761A5 (zh)
CN101871921A (zh) 一种适用于气相色谱分析的针式萃取装置及使用方法
CN107091767B (zh) 一种水体污染物固相微萃取采样-热脱附方法及装置
CN104713959B (zh) 一种在线烟草制品烟气实时分析方法
CN103675080A (zh) 一种顶空进样器与离子迁移谱联用的系统
CN102565236A (zh) 物质的检测方法
CN107091899B (zh) 一种环境水体中四溴双酚a的快速测定方法
CN202837258U (zh) 一种用于离子迁移谱的组合式多功能进样器
CN104716001A (zh) 一种加热气化的液体连续进样装置
CN101487821A (zh) 全自动绝缘油色谱分析系统
CN103076417B (zh) 一种水样中有机污染物的同步萃取方法
CN106644664B (zh) 一种基于苯基化衍生有机汞热解析-气相分离-热裂解系统
CN108982734A (zh) 一种带有顶空进样器的气相色谱仪
CN102721766A (zh) 固相微萃取法在Corex炉煤气中萘含量分析中的应用
CN103472162B (zh) 沼气中甲烷以及氢气同时检测的方法
CN104502486A (zh) 一种应用顶空-固相微萃取技术测定奶粉中甲基香兰素和乙基香兰素的方法
CN201477082U (zh) 挥发性有机物连续监测仪
CN102192948A (zh) 一种原位无损分析的质谱进样方法及其装置
CN109883803B (zh) 一种二次富集解析的装置和方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20120711