CN204027852U - 取样系统、蒸汽取样系统、取样装置、气相色谱系统及套件 - Google Patents

取样系统、蒸汽取样系统、取样装置、气相色谱系统及套件 Download PDF

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Abstract

本文涉及的是取样系统、蒸汽取样系统、取样装置、气相色谱系统及套件。所述的某些实施方案针对被配置来控制取样系统中的爆炸性运载气体的流动的装置、系统及方法。在一些实施例中，描述了一种被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放的流量控制装置，其中取样系统被配置来对顶部空间蒸汽取样，该取样系统包括运载气体流体线和连接到所述运载气体流体线上的所述流量控制装置。还公开了使用所述流量控制装置的系统和方法。

Description

取样系统、蒸汽取样系统、取样装置、气相色谱系统及套件
优先权申请 
本申请要求2011年1月18日提交的美国临时申请号61/433,783的优先权及权益，所述美国临时申请的全部公开内容出于所有目的而以引用的方式并入本文。 
技术领域
本申请涉及被配置来允许使用爆炸性运载气体进行色谱操作的系统。具体来说，本文所述的某些实施方案是针对用于使用爆炸性运载气体对蒸汽取样的装置和方法。 
发明背景 
色谱系统使用流动相来将样品从一个部件传输至另一个部件并且作为分离的一部分。在气相色谱(GC)中，将样品蒸发并使用运载气体运载到色谱柱中。为了使样品维持处于蒸汽相，通常在GC系统中使用高温。 
发明内容
在第一方面，提供了一种被配置来对顶部空间蒸汽取样的取样系统。在某些实施方案中，所述系统包括运载气体流体线和连接到所述运载气体流体线上的流量控制装置。在一些构型中，流量控制装置可被配置来提供由运载气体流体线提供的爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。 
在某些实施例中，流量控制装置可被配置成取样装置，所述取样 装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在某些例子中，有效内径可为约0.15mm或更小，例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小。在一些实施例中，取样装置包括可变内径，其中至少某个部分包括约0.15mm或更小(例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小)的有效内径。在其它实施例中，流量控制装置可被配置成运载气体源与取样组件之间的线内(inline)限制器，其中所述限制器被配置来提供由运载气体流体线提供的爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在某些实施方案中，流量控制装置可被配置成定位在运载气体源与取样组件之间的质量流量控制器，其中所述质量流量控制器是可操作的来控制爆炸性运载气体的流速，以便提供由运载气体流体线提供的爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施例中，所述系统可包括流体传输线，所述流体传输线包括内径，所述内径对于将样品从取样装置传输到色谱柱上而无爆炸量的爆炸性运载气体向取样系统中的孔隙空间的实质性释放是有效的。在额外的实施例中，传输线的有效内径在15-20mL/min的爆炸性运载气体流速下提供压力15-20psig。在一些实施例中，传输线的有效内径可在约0.2mm与约0.25mm之间。在某些实施方案中，取样系统可在所述取样系统的孔隙空间中包括至少一个有源部件，所述至少一个有源部件能够引起爆炸性运载气体当以爆炸量释放时的爆炸。在其它实施方案中，取样系统可包括检测器，所述检测器被流体性地连接到运载气体流体线上并且是可操作的来使用来自运载气体源的运载气体，所述运载气体源被流体性地连接到所述运载气体流体线上作为用于检测器操作的气体源。 
在另一方面，描述了一种蒸汽取样系统，其包括取样装置，所述取样装置对于提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述蒸汽取样系统中的孔隙空间的释放是有效的。 
在某些实施方案中，取样装置包括有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向蒸汽取样系统中的孔隙空间的释放。在一 些实施方案中，有效内径可为约0.15mm或更小，例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小。在其它实施方案中，取样装置包括可变内径，其中至少某个部分包括约0.15mm或更小(例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小)的有效内径。在某些实施例中，蒸汽取样系统可包括流体传输线，所述流体传输线被流体性地连接到取样装置和注入器上，所述流体传输线包括内径，所述内径对于从所述取样装置传输样品而无实质性的压降是有效的。在一些构型中，传输线的有效内径在15-20mL/min的爆炸性运载气体流速下提供15-20psig的压力。在其它构型中，传输线的有效内径可在约0.2mm与约0.25mm之间。在一些实施方案中，蒸汽取样系统在所述蒸汽取样系统的孔隙空间中可包括至少一个有源部件，所述至少一个有源部件能够引起爆炸性运载气体当由取样装置以爆炸量释放时的爆炸。在其它实施方案中，蒸汽取样系统可被配置成与使用氢气作为爆炸性运载气体一起使用，而在其它实施例中，可相反使用除氢气之外的爆炸性气体。在一些实施方案中，所述系统可被配置来使用氢气作为运载气体来将样品运行时间与使用氦气作为运载气体相比减少至少40％。在其它实施方案中，蒸汽取样系统可包括检测器，所述检测器被流体性地连接到取样装置上。 
在额外方面，公开了一种取样装置，其包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向蒸汽取样系统中的孔隙空间的释放。 
在某些实施例中，纵轴沿其整个长度包括相同的有效内径。在其它实施例中，纵轴包括可变内径，其中在所述纵轴的某个部分具有有效内径。在额外实施例中，有效内径可存在于取样装置的终端处或可存在于所述取样装置的纵轴上的两个或更多个端口之间。在一些实施例中，有效内径为约0.15mm或更小，例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小。在其它实施例中，纵轴的长度在100mm与200mm之间。在某些实施例中，取样装置可被配置成与传输线一起使用，所述传输线包括有效内径，以便从所述取样装置传输样品而无实质性的 压降。在某些实施方案中，传输线的有效内径可为约0.2mm至约0.25mm。在一些实施方案中，传输线的有效内径在15-20mL/min的爆炸性运载气体流速下提供15-20psig的压力。在某些实施例中，取样装置包括多个段，各自包括有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向蒸汽取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施例中，所述多个段可彼此连接，以便提供单个取样装置。在其它实施例中，用户可选择所需数量的段并将它们彼此连接，以便提供取样装置。 
在另一方面，描述了一种取样系统，其包括运载流体线，所述运载流体线被配置来在运载气体源与取样组件之间提供流体连接，所述系统在所述运载流体线中并且在所述运载气体源与所述取样组件之间进一步包括限制器，所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。 
在某些实施方案中，所述限制器可被配置成固定限制器。在其它实施方案中，所述限制器可被配置成可变限制器。在额外实施方案中，取样系统还可包括取样装置，所述取样装置被流体性地连接到限制器上，所述取样装置处于取样组件中并且包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。在其它实施方案中，取样装置的有效内径为约0.15mm或更小，例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小。 
在额外方面，提供了一种取样系统，其包括运载流体线，所述运载流体线被配置来在运载气体源与取样组件之间提供流体连接，所述系统在所述运载流体线中并且在所述运载气体源与所述取样组件之间进一步包括流量控制器，其中所述流量控制器是可操作的来提供运载气体流速，所述运载气体流速对于将爆炸性运载气体以小于爆炸量的量释放到取样系统中的孔隙空间是有效的。 
在某些实施例中，流量控制器可被配置来控制爆炸性运载气体的流动以达到每分钟约450mL的爆炸性气体和约40psig的所施加的压 力。在一些实施方案中，所述系统在运载流体线中并且在运载气体源与取样组件之间还可包括限制器，所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向蒸汽取样系统中的孔隙空间的释放。在其它实施例中，所述系统还可包括取样装置，所述取样装置被流体性地连接到限制器上，所述取样装置处于取样组件中并且包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。在另外实施例中，取样装置的有效内径为约0.15mm或更小，例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小。 
在额外方面，公开了一种被配置成与爆炸性运载气体一起使用的取样系统，所述系统包括取样进口和用于在样品引入所述取样进口中的过程中控制所述爆炸性运载气体以非爆炸量向所述取样系统中的孔隙空间的释放的装置。在一些实施方案中，所述用于控制的装置包括取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在其它实施方案中，所述用于控制的装置包括限制器，所述限制器被流体性地连接到运载气体源和取样进口上，所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在额外实施方案中，所述用于控制的装置包括质量流量控制器，所述质量流量控制器被流体性地连接到运载气体源和取样进口上，所述质量流量控制器是可操作的来提供运载气体流速，所述运载气体流速对于将爆炸性运载气体以小于爆炸量的量释放到取样系统中的孔隙空间是有效的。 
在另一方面，取样系统被配置来对顶部空间蒸汽取样，所述系统包括运载气体流体线和连接到所述运载气体流体线上的流量控制装置，所述流量控制装置用于将由所述运载气体流体线提供的运载气体以小于爆炸量的量释放到所述取样系统中的孔隙空间。在一些实施方案中，流量控制装置包括取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在其它实施方案中，流量控制装置包括限制器，所述限 制器被流体性地连接到运载气体源和取样进口上，所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在额外实施方案中，流量控制装置包括质量流量控制器，所述质量流量控制器被流体性地连接到运载气体源和取样进口上，所述质量流量控制器是可操作的来提供运载气体流速，所述运载气体流速对于将爆炸性运载气体以小于爆炸量的量释放到取样系统中的孔隙空间是有效的。 
在额外方面，气相色谱系统包括：温度调节柱空间，所述温度调节柱空间被配置来接纳色谱柱；取样系统，所述取样系统被流体性地连接到所述柱空间上并被配置来向所述柱空间中的色谱柱提供样品，所述取样系统包括流量控制装置，所述流量控制装置被配置来提供由运载气体流体线提供的爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放；以及检测器，所述检测器被流体性地连接到所述柱空间上并被配置来从所述色谱柱接收分析物。 
在某些实施方案中，取样系统和检测器各自被配置来从同一运载气体源接收气体。在其它实施方案中，检测器被配置成火焰检测器。在一些实施例中，火焰检测器是火焰离子化检测器。在其它实施例中，检测器被配置成等离子体检测器。在额外实施例中，流量控制装置可被配置成取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施例中，有效内径为约0.15mm或更小，例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小。在其它实施例中，取样装置包括可变内径，其中至少某个部分包括约0.15mm或更小的有效内径。在另外实施例中，流量控制装置可被配置成运载气体源与取样系统之间的线内限制器，其中所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施方案中，流量控制装置可被配置成运载气体源与取样系统之间的质量流量控制器，其中所述质量流量控制器是可操作的来控制爆炸性运载气体的流速，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。 在额外实施方案中，GC系统还可包括流体传输线，所述流体传输线包括内径，所述内径对于将样品从取样系统传输到色谱柱上而无爆炸量的爆炸性运载气体向所述取样系统中的孔隙空间的释放是有效的。在另外实施方案中，传输线的有效内径在15-20mL/min的爆炸性运载气体流速下提供压力15-20psig。在其它实施方案中，传输线的有效内径可为约0.2mm至约0.25mm。在额外实施方案中，所述系统在所述取样系统的孔隙空间中可包括至少一个有源部件，所述至少一个有源部件能够引起爆炸性运载气体当以爆炸量释放时的爆炸。在一些实施例中，GC系统可包括爆炸性运载气体排出口，所述爆炸性运载气体排出口被流体性地连接到取样系统上，所述排出口被配置来提供爆炸性运载气体从所述取样系统中的孔隙空间向大气中的释放。 
在另一方面，提供了一种便于爆炸性运载气体在色谱仪中的使用的方法，所述方法包括提供流量控制装置，所述流量控制装置被配置来提供由运载气体流体线提供的爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。 
在一些实施方案中，所述方法可包括将流量控制装置配置成取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在其它实施方案中，所述方法可包括针对纵轴的至少某个部分，将有效内径配置成约0.15mm或更小，例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小。在某些实施方案中，所述方法可包括将流量控制装置配置成用于插入在运载气体源与取样组件之间的线内限制器，其中所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施例中，所述方法可包括将流量控制装置配置成用于插入在运载气体源与取样组件之间的质量流量控制器，其中所述质量流量控制器是可操作的来控制爆炸性运载气体的流速，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。 
在额外方面，提供了一种套件，其包括：流量控制装置，所述流 量控制装置被配置来提供由运载气体流体线提供的爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放；和指示，所述指示用于将所述流量控制装置与爆炸性运载气体一起使用，以便进行色谱操作。说明性色谱操作包括样品注入、样品瓶增压、样品分离及其组合以及通常使用GC系统进行的其它操作。 
在某些实施方案中，流量控制装置可被配置成取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施例中，有效内径为约0.15mm或更小，例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小。在其它实施例中，取样装置包括可变内径。在额外实施例中，套件可包括多个取样装置，其各自包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施方案中，所述多个取样装置可被配置来彼此连接，以便提供流量控制装置。在其它实施方案中，所述多个取样装置中的至少两个包括不同的内径。在某些实施方案中，流量控制装置可被配置成用于插入在运载气体源与取样组件之间的线内限制器，其中所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在其它实施方案中，流量控制装置可被配置成用于插入在运载气体源与取样组件之间的质量流量控制器，其中所述质量流量控制器是可操作的来控制爆炸性运载气体的流速，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施例中，套件可包括至少一条传输线，所述至少一条传输线包括内径，所述内径对于将样品从取样系统传输到色谱柱上而无爆炸量的爆炸性运载气体向所述取样系统中的孔隙空间的释放是有效的。在其它实施例中，套件可包括多条传输线。在一些实施例中，所述多条传输线中的至少两条包括不同的内径。 
在下文更详细地描述额外的特征、方面、实施例以及实施方案。 
附图说明
参照附图描述某些实施方案，在附图中： 
图1是根据某些实施例的取样系统的示意图； 
图2是根据某些实施例的取样装置插入瓶中的图1的系统的示意图； 
图3是根据某些实施例的在允许样品从所述瓶流过传输线的构型中的图2的系统的示意图； 
图4是根据某些实施例的取样装置的图解； 
图5是根据某些实施例的在终端处包括开口的取样装置的图解； 
图6是根据某些实施例的沿纵轴包括开口的取样装置的图解； 
图7是根据某些实施例的包括可变内径的取样装置的图解； 
图8是根据某些实施例的包括限制器的系统的方块图； 
图9是根据某些实施例的包括流量控制器的系统的方块图； 
图10是根据某些实施例的被配置来用作运载气体的气体源和检测器的气体源的GC系统的方块图； 
图11是根据某些实施例的逸出的氢气的流速如何随所施加的压力而变化的图； 
图12是示出根据某些实施例的来自标准顶部空间(HS)取样针的逸出的氢气在所施加的压力的范围内的所计算的体积的图； 
图13是示出根据某些实施例的针对各种针取样装置在不同的所施加的压力下所测量的氢气流速的图； 
图14是示出根据某些实施例在所施加的压力下所测量的氦气流速的图； 
图15是根据某些实施例的用于测试各种流量控制装置的系统的示意图； 
图16是示出根据某些实施例的针对标准顶部空间针并使用氦气作为运载气体的压力对时间的图； 
图17是根据某些实施例的来自图16的数据的半对数曲线图； 
图18是示出根据某些实施例的针对新的取样装置并使用氢气作为运载气体的压力对时间的图； 
图19是根据某些实施例的来自图18的数据的半对数曲线图； 
图20A至图23B示出了根据某些实施例的针对四个传输线内径并使用短长度的传输线(101mm)和长长度的传输线(166mm)的流量对所施加的压力； 
图24A至图26B是根据某些实施例的在不同的注入器/柱压力和不同的温度下内径为0.220mm的传输线管道的氢气流速的图； 
图27是根据某些实施例的在运载气体与样品头之间包括限制器的系统的示意图； 
图28是根据某些实施例的包括压力传感器的测试设置的示意图，所述压力传感器是用于测量所述系统中各点处的压力； 
图29是示出了根据某些实施例在图28的压力传感器处的计数对时间的图； 
图30是示出了根据某些实施例的针对一系列所施加的压力在压力传感器处的平均计数的图； 
图31是示出了根据某些实施例的具有标记区域的说明性压力分布图的图； 
图32A至图32X是根据某些实施例在各种条件下的压力分布图； 
图33是示出了根据某些实施例的所测量的氢气的流速的图； 
图34是示出了根据某些实施例当PPC控制器被直接连接到样品头上时所测量的氢气的流速的图； 
图35A至图35X是根据某些实施例在各种条件下的压力分布图； 
图36是根据某些实施例的包括固定限制器的系统的示意图； 
图37A至图37X是根据某些实施例使用图36的设置所获得的压力分布图； 
图38是示出了根据某些实施例的测试传输线流速对施加于所述传输线的压力的影响的结果的图； 
图39是根据某些实施例的具有包括质量流量控制器的系统的图的示意图； 
图40A至图40X是根据某些实施例的使用图39的系统所获得的压力分布图；以及 
图41是示出了根据某些实施例在传输线中流速对压力的影响的图。 
本领域技术人员将认识到，考虑到本发明的权益，附图中的某些尺寸或特征可能已放大、扭曲或以另外非常规或非比例的方式示出来提供附图的更加用户友好的版本。在尺寸或值在以下描述中被指明时，所述尺寸或值仅提供用于说明性目的。另外，在某些附图中示出的具体连接布置是示例性的并且附图中的一个部件必要时可定位在 不同的部件之间。在下文描述为流体性地连接或其中流体连接是由一个部件提供的多个部件指的是流体在至少一个条件或布置而不一定是所有条件和布置下穿过所述部件之间的能力。 
具体实施方式
在下文参照单数术语和复数术语描述了某些实施方案，以便提供本文所公开的技术的用户友好的描述。这些术语仅用于方便目的并且并不意图将所述装置、系统及方法限制为包括或排除某些特征，除非另外指出为存在于本文所描述的具体的实施方案中。 
本文所描述的某些实施例针对一种用于对蒸汽取样的系统。在一些构型中，所述系统可包括一个或多个部件，所述部件被设计来限制或控制爆炸性运载气体向所述系统的内部孔隙空间中的释放。内部孔隙空间指的是仪器外壳(或取样系统的外壳)内的空气空间或其某个部分，所述部分通常不用于色谱操作中但存在于仪器部件与仪器外壳面板之间。在一些实施例中，所述孔隙空间可从热部件接收热量或可将流体从一个区域传送至可引起爆炸的另一个区域，例如，可能能够将爆炸性气体从一个区域传送至可引起爆炸的检测器的明火。 
在某些实施方案中，本文所描述的系统、装置以及方法可用于顶部空间取样。在典型的顶部空间取样操作中，将样品放置到瓶中，使所述瓶封闭、平衡并增压。在顶部空间分析中，对瓶中的固体/液体样品上方的蒸汽进行取样。所述样品通常存在于汽密瓶中，所述汽密瓶被放置在烘箱中并加热到预设温度。当在固相/液相与蒸汽相之间达到平衡时，样品包括在固相/液相与蒸汽相之间处于平衡状态的挥发性材料。然后，从封闭的瓶中取出等分部分并传输到气相色谱(GC)系统上或使用收集器进行预浓缩。通常使用程序气动控制(PPC)来为所述系统中使用的运载气体和其它气体提供压力和流量的电子控制。这种PPC控制提供气动压力平衡系统。在不使用注入器的情况下将顶部空间样品引入柱中，这避免了由于所述注入器中的压力变化而引 起的分级分离。相反，在HS取样器中存在针并且使用所述针来向GC柱提供样品。 
在某些实施方案中，HS分析中的样品注入一般包括三个步骤。在第一步(又称为备用步骤)中，取样针处于上部位置中。运载气体通常通过传输线210流过电磁阀205(参见图1)到达柱(未示出)。同时，针筒215由通过电磁阀220和(任选地)针阀(未示出)排出的小横向流来清洗。这个横向流通常用于防止继续存在于注入部之间。PPC控制器(未示出)设定压力P1，以使得运载气体在图1中所示的箭头的方向上流动。在图1中示出包含蒸汽样品的瓶225，以用于仅供参考。在第二步(又称为增压步骤)中，取样针215移至其下部位置(参见图2)，刺穿样品瓶225的隔膜。运载气体流入瓶的顶部空间中，将其增压至等于取样头压力P1。在第三步(图3)(又称为注入阶段)中，将电磁阀205和220关闭，这停止了运载气体流。瓶中的增压气体通过传输线210流到柱或收集器上。在预选的注入时间后，将电磁阀205和220重新打开，这完成了取样阶段。运载气体将直接流到柱中并分支到样品瓶225，这防止额外的样品蒸汽到达所述柱。从瓶225中收回针215，并可将新的瓶(未示出)放入或旋转就位(或可将针215旋转到新的瓶中)，并且取样过程可再次开始。在一些实施方案中，可存在用于在进入柱之前浓缩样品的收集器。在某些构型中，样品在指定期限吸附到收集器中，然后被解除吸附并提供给柱。 
在某些实施方案中，典型的顶部空间取样器在高温下具有若干区域。这些区域包括，但不限于，烘箱、取样针以及传输线和收集器(如果存在的话)。在一些例子中，温度可超出200℃或对于收集器来说甚至高达400℃。如果爆炸性气体接触或靠近这些高温部件的话，那么这些温度高到足以促进爆炸。在典型的构型中，将针温度和传输线温度各自设定为比烘箱温度高约5℃-10℃。在一些例子中，HS取样器可包括合适的连接，以便提供到运载气体的流体连接，所述运载气体通常是不可燃性气体如氦气。HS取样器还可包括经过加热的传输线或与其一起使用，所述经过加热的传输线将HS的取样头流体性地 连接到GC上。样品从瓶移动穿过样品线到达GC柱。若需要，则可使所述系统的一个或多个部件分流。例如，分流注入器或分流传输线可被实施成使得样品的仅一部分被提供给GC柱。 
在某些实施方案中，用于常规HS取样器的取样针通常存在于如图4中所示的针组件中。组件400包括螺母405、针夹持器410、锁紧螺母415以及针420。通常通过仪器上的门或盖子接取针组件400。为了从所述仪器上去除针组件400，首先去除螺母405。然后，可将针夹持器410提升到导轨外。然后，可松开锁紧螺母415，并且可去除针420。在典型构型中，常规的针420为约140-145mm长并且内径为约0.50微米。 
在某些实施方案中，可能希望使用爆炸性运载气体(例如，氢气)作为爆炸性气体，如，氢气可提供所想要的属性，包括减少的运行时间、低黏度以及在色谱分离中作为流动相有用的其它属性。可用作运载气体的说明性爆炸性气体包括但不限于，氢气、氧气、一氧化二氮及其组合。爆炸性运载气体还包括有机气体如甲烷、乙烷、丙烷以及其它烃基气体。标准针与爆炸性运载气体的使用可呈现爆炸危险。再次参看图2和图3，当针215被插入瓶225中(图2)时，运载气体可逸散，这是因为针215刺破瓶225的隔膜。类似地，当针215被从瓶225中收回时，运载气体可从针215中逸出。这种运载气体将排出到蒸汽取样器的内部孔隙空间中。取决于所使用的具体运载气体，传输的流速可为大约每分钟数升，这可能导致爆炸性运载气体在仪器外壳和/或取样系统内的非常快速的积聚。高的针、烘箱以及传输线温度可高到足以引起爆炸性运载气体的燃烧或爆炸。另外，有源部件(如电动机、电磁阀等)可形成电弧或发出火花，这可能导致积聚在孔隙空间中的运载气体的爆炸。 
虽然本文所描述的系统、装置以及方法希望被配置成用于爆炸性气体，但运载气体不需要完全由爆炸性气体组成。例如，运载气体可作为爆炸性气体和非爆炸性气体的混合物存在，如果暴露于恰当的条 件(例如，热的系统部件、电弧、火花或明火)，那么所述运载气体可能爆炸。在其中气体的混合物用作运载气体的情况下，本文所描述的装置、系统以及方法可被配置成使得气体的混合物的爆炸性组分以小于爆炸量的量释放到蒸汽取样系统中的孔隙空间。 
在某些实施例中，提供了一种取样装置，所述取样装置包括有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向蒸汽取样系统中的孔隙空间的释放。在一些例子中，取样装置可沿其长度包括大致均匀的直径，而在其它实施例中，在所述取样装置中可存在较小直径的一个或多个区域，例如，限制。在一些实施例中，取样装置可与所述取样系统中所存在的一个或多个额外的装置一起使用。例如，限制器或流量控制器可用于运载气体与针之间的传输线或流体线中，以使得可获得对爆炸性运载气体的额外控制。参看图5，示出了被配置成针的取样装置500，所述取样装置包括有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向蒸汽取样系统中的孔隙空间的释放。取样装置包括第一末端510、第二末端520以及在第一末端510与第二末端520之间的纵轴530。第一末端510可被配置成用于插入到瓶中，以便用运载气体对所述瓶增压。例如，第一末端510可为锥形，以使得它可刺穿瓶盖内的隔膜。在图5中示出的构型中，针500在第一末端510处包括开口，以便允许运载气体穿过开口510。若需要，则所述一个或多个开口相反可沿针的纵轴定位。例如并参照图6，示出了取样装置600，所述取样装置包括第一末端610、第二末端620以及在第一末端610与第二末端630之间的纵轴630。第一末端610被关闭，以使得穿过取样装置600的运载气体不会在第一末端610处退出。相反，在取样装置600的纵轴中存在孔隙或开口635来允许运载气体通过取样装置600退出。在一些实施方案中，两个或更多个开口可沿纵轴存在，并且所述开口可类似地确定大小或可不同地确定大小。在操作中，将取样装置600以充分的深度插入瓶中，以使得开口635将处于所述瓶内。若需要，则取样装置600在纵轴630中可包括超过一个开口。而且，取样装置600可被配置成使得在纵轴630中存在一个或 多个开口并且在第一末端610处可存在一个开口。通过选择所述开口的直径及它们的位置，运载气体到仪器内的孔隙空间的流速可得到更好的控制。 
在一些实施方案中并再次参照图5和图6，取样装置500和600的内径可被选择成使得提供由取样装置将爆炸性运载气体以小于爆炸量的量释放到蒸汽取样系统中的孔隙空间。通过选择大致小于顶部空间取样系统中所使用的常规针的内径的内径，被释放到孔隙空间的爆炸性气体的量可降低到低于支持爆炸所需的水平。在常规系统中，尚未使用具有所述小直径的取样装置，这是因为它们可能容易堵塞或变得阻塞。在一些实施方案中，取样装置或其某个部分的内径可为约0.15mm或更小，更具体来说约0.14mm或更小，例如，约0.125mm或更小。 
在某些实施例中，所述取样装置不需要沿纵轴的长度具有相同的直径。例如，纵轴的一个或多个所选择的部分可包括有效内径，以使得提供由取样装置将爆炸性运载气体以小于爆炸量的量释放到孔隙空间，而取样装置的其它部分或段可具有更大的内径。在一些例子中，可能难以提供沿它们的整个长度具有小的、均匀的内径的取样装置。同样地，可将包括一个或多个段的取样装置以较高的再现性组装起来，所述取样装置包括有效内径，以使得提供由取样装置将爆炸性运载气体以小于爆炸量的量释放到孔隙空间。参照图7，示出了被配置成包括纵轴710的针的取样装置700，所述取样装置包括可变内径。在第一部分720处，所述纵轴可包括有效直径d1，以使得提供由取样装置将爆炸性运载气体以小于爆炸量的量释放到孔隙空间。在不同的部分730处，所述纵轴可包括直径d2，d2大于d1，以使得直径d2本身对于提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向孔隙空间的释放一般来说将不是有效的。如图7中所示，取样装置700的外径d3沿纵轴710大致均匀，但若需要，则外径d3也可能不同。在沿纵轴710存在端口的情况下，可将至少一个端口定位在第一部分720内。 
在某些实施例中，可将纵轴710的较窄的部分720定位在取样装置700的终端处，例如，连接至运载气体或插入瓶中的末端。在一些实施方案中，较窄的部分720可存在于取样装置700的中心部分处，所述中心部分在取样装置700的终端之间。在其它构型中，可存在超过一个较窄的部分720，例如，可存在各自具有比取样装置的最大内径要窄的内径的2个、3个、4个或5个段。在其中存在超过一个窄段的例子中，窄段可具有相同的内径或可具有不同的内径。例如，可存在包括两个窄段的取样装置，其中一个窄段包括约0.15mm的内径，而另一个段包括约0.14mm或更小的内径。 
在某些实施方案中，窄段720可具有比段730的内径小至少0.05mm的内径，更具体来说，窄段720具有比段730的内径小至少0.075mm的内径，例如，窄段720具有0.15mm或更少的内径，并且段730具有大于或等于0.25mm的内径。较窄的段的长度可变化并且可为针的整个长度或可为针的一段，例如，约40-55mm长的一段，更具体来说，约45-50mm长(例如，48mm长)的一段。在某些例子中，窄段具有0.15mm或更小的内径并且段730的内径大于0.15mm。在某些实施方案中，针可包括一个或多个纵向端口，其中的每一个均可允许运载气体的退出。在某些实施方案中，针可被配置成使得运载气体在两个纵向端口之间的流动对于允许爆炸性运载气体向取样系统中的孔隙空间的释放是有效的。 
在某些实施例中，若需要，则取样装置可生产为可使用合适的装配件、套接管或连接器彼此连接的两个或更多个单独的段。例如，可生产包括对于提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向孔隙空间的释放是有效的内径的第一段，并且可生产与第一段相比具有较大内径的第二段。这两个段可彼此连接，以便提供具有合适长度的取样装置，以用于顶部空间取样组件中。在其中取样装置沿其长度具有大致相同的内径(例如，对于提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向孔隙空间的释放是有效的内径)的一些例子中，所述取样装置可以多个小段产生，所述小段可通过合适的连接件彼此连接。假如所述一个或多个 段变得阻塞，那么所述多个段可允许更换它们，而无需更换整个取样装置。另外，与制造具有所需内径的单个大取样装置相比，可能更容易制造具有更均匀的内径的较小的段。 
在某些实施方案中，用于对蒸汽取样的系统可包括超过一种类型的取样装置。例如，第一取样装置可存在并用于非爆炸性运载气体，而被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向孔隙空间的释放的第二取样装置可与爆炸性运载气体一起使用。所述取样装置可存在于单独的取样组件中或可由最终用户根据需要断开。在一些例子中，两个不同的取样组件可存在于单个仪器中。例如，随着最终用户对具体运载气体的选择，适当的取样组件可由仪器致动和使用来对蒸汽取样。如果使用了爆炸性运载气体，那么可使用包括取样装置的取样组件，所述取样装置被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向孔隙空间的释放。如果使用了非爆炸性气体，那么可使用常规的取样组件或相反可使用适用于爆炸性运载气体的取样组件。在存在两个或更多个取样组件的情况下，合适的阀调和连接器可被实施成使得非主动取样组件在仪器操作期间不接收任何运载气体。例如，电磁阀可存在于流体线中并被致动来向所需取样组件提供运载气体，例如，三通电磁阀可被使用并致动来在运载气体源与所需取样组件之间提供流体连接。 
在某些实施方案中，取样系统可被配置有在运载气体源与取样组件之间的线内限制器。例如，可将固定限制器放置在运载气体源(例如，PPC歧管)与顶部空间取样组件之间，以便控制爆炸性气体向顶部空间取样组件的流动。在图8中示出包括限制器的系统的图解。系统800包括流体性地连接到限制器820上的运载气体源810。限制器820被流体性地连接到取样组件830上，所述取样组件可包括常规的取样装置或可包括如本文所述的取样装置，例如，被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向孔隙空间的释放的一种取样装置。 
在某些实施例中，限制器820可被配置成与其它用于在运载气体源810与取样组件830之间提供流体连接的流体线相比包括更小的内径的流体线。例如，限制器820的内径可比将气体源810与取样组件830连接的流体线的内径小约20％、30％、40％或50％，以便减小运载气体到取样组件830以及到所述系统的孔隙空间的整体流速。在一些例子中，限制器820可被配置成使得400mL/min或更小的流速被提供给取样组件830。在某些例子中，所述限制器是可操作的来减慢爆炸性运载气体到取样组件的流速，以使得所述取样组件的针向瓶中的插入或所述针从所述瓶中的去除不会提供爆炸性运载气体以爆炸量向孔隙空间的释放。通过将限制器的内径选择为合适的直径，可到达孔隙空间的爆炸性运载气体的量将低于支持爆炸所需的水平。 
在某些实施方案中，限制器820的内径可基于所使用的爆炸性运载气体的具体类型进行选择。例如，在氢气用作运载气体的情况下，限制器的内径可能不同于甲烷用作爆炸性运载气体的情况。在一些实施方案中，所述限制器的大小可与待使用的特定运载气体匹配。例如，可由最终用户获得包括多个限制器的套件，所述多个限制器各自被配置成用于特定运载气体。适用于所选择的爆炸性运载气体的特定限制器可被选择并安装在运载气体供应物与取样组件之间，以使得爆炸性气体不会以爆炸量被提供给所述系统的孔隙空间。 
在其它实施方案中，限制器820可被配置成可调限制器(例如，针阀等)，以使得穿过限制器820的流可基于具体的取样和/或色谱条件进行调整。例如，可能希望对一种爆炸性气体使用更高的流速(与使用不同的爆炸性气体时所使用的流速相比)。限制器820的开口大小可(例如)通过软件控制或通过手动调整来改变，以便提供爆炸性运载气体的所需流速。 
在某些实施例中，限制器可与本文所描述的取样装置中的一个或多个一起使用。例如，取样装置可联合用于对蒸汽取样系统中的气流提供更好控制的限制器一起使用，所述取样装置包括纵轴和有效内 径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施方案中，取样装置可联合用于对蒸汽取样系统中的气流提供更好控制的两个或更多个限制器一起使用，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。在某些例子中，可存在超过一个取样装置并且每个取样装置可与相同类型的限制器一起使用或可与不同类型的限制器一起使用。 
在某些实施例中，所述限制器可用流量控制器来替换，所述流量控制器可用软件进行调整或由最终用户进行机械调整。例如并参照图9，取样系统900可包括流量控制器920，可将所述流量控制器线内放置在运载气体源910与取样组件930之间，以便控制由取样组件930提供的运载气体的流速。在一些构型中，流量控制器920可为质量流量控制器(MFC)。典型MFC被配置来将一种特定类型的气体或多种气体的流速控制在所需流速范围内。在存在MFC的情况下，可为数字MFC或模拟MFC，这取决于可与所述系统一起使用的运载气体的类型和性质。典型MFC包括进口端口、出口端口、质量流量传感器和可被调整来控制流速的比例阀。将来自所述系统的信号发送至MFC，并且可调整比例阀，直到质量流量传感器检测到所需流速。若需要，则在所述系统中可存在超过一个流量控制器，以便提供对所述系统中的气流的额外控制。 
在一些实施方案中，流量控制器(例如，MFC)可联合如本文所述的限制器一起使用。例如，可将限制器线内放置在运载气体源与取样组件之间，并且所述限制器可定位在运载气体源与流量控制器之间或可定位在流量控制器与取样组件之间。在一些构型中，所述系统可包括两个或更多个限制器，其中所有限制器均处于运载气体源与流量控制器之间或处于流量控制器与取样组件之间。在其中存在两个或更多个限制器的其它构型中，至少一个限制器可处于运载气体源与流量控制器之间并且其它限制器可处于流量控制器与取样组件之间。可能希 望联合流量控制器使用限制器，这是因为所述限制器可提供固定流速，并且整体流速可使用流量控制器来进一步调整。 
在某些实施例中，流量控制器可与本文所描述的取样装置中的一个或多个一起使用。例如，取样装置可联合用于对蒸汽取样系统中的气流提供更好控制的流量控制器一起使用，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施方案中，取样装置可联合用于对蒸汽取样系统中的气流提供更好控制的流量控制器和限制器一起使用，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。在某些例子中，超过一个限制器或超过一个流量控制器也可存在并联合本文所描述的取样装置中的一个或多个一起使用。 
在某些实施方案中，本文所公开的系统可包括干燥机或分子筛，以便去除运载气体内的任何水。另外，微粒过滤器或其它过滤器可线内存在，以便去除可能干扰分析或阻塞取样装置的任何悬浮的固体或固体材料。若需要，则压力调节器、压力传感器等也可存在，以便提供对所述系统中流动的运载气体的调整和/或反馈。 
在某些实施方案中，本文所描述的取样系统可与色谱柱一起使用，所述色谱柱包括宽口径柱、窄口径柱、毛细管柱以及其它色谱柱。与使用常规气体(例如，氦气)作为流动相相比，在与毛细管柱一起使用时，爆炸性运载气体的使用可提供所想要的属性，包括减少的整体运行时间。所述色谱柱被配置来通过GC系统插入到柱空间中并且可被流体性地连接到一个末端处的传输线上以及另一个末端处的另一个部件(如检测器)上。所述色谱柱通常驻留在柱空间中的烘箱内，这可提供对所述柱的温度控制。例如，经常使用程序升温来使烘箱温度在两个端点之间斜升并且诱导样品的各种组分从柱上的洗脱。 
在某些实施方案中，本文所描述的色谱系统的检测器可变化。在一些实施方案中，所述检测器可为火焰离子化检测器(FID)、热导检测器(TCD)、热离子检测器(TID)、电子俘获检测器(ECD)、原子发射检测器(AED)、火焰光度检测器(FPD)、质谱仪(MS)及其它检测器以及通常与气相色谱系统一起使用的光谱仪或光谱仪-气相色谱系统。在一些实施例中，所述检测器可为等离子体检测器或可包括等离子体，如电感耦合等离子体(ICP)或电容耦合等离子体(CCP)。 
在某些实施例中，本文所描述的装置可用于GC系统中，所述GC系统包括用作运载气体的第一气体和用作检测器气体源的第二气体。例如，氢气可用作运载气体并且氢气/氧气的混合物可用作检测器的气体。GC系统可包括压力传感器、PPC歧管、流体线、套接管、装配件以及对于将所述系统的部件彼此连接是有效的其它装置。在一些实施例中，GC系统受计算机控制，以使得用户通过图形用户界面(GUI)选择由电连接到计算机上的控制板实施的参数。 
在一些例子中，爆炸性运载气体可既用作运载气体，又用作允许检测器操作的气体源。例如，氢气可用作运载气体且同时用于提供允许火焰离子化检测器(FID)操作的燃料源。FID通常通过将氢气与空气混合并对所述氢气/空气混合物进行电点火来操作。当分析物暴露于FID的火焰时，很多分析物产生传导性的离子和电子。由所述离子和电子产生的电流可使用合适的电子装置(例如，高阻抗操作放大器)进行检测。FID的一个属性是：检测器响应对流速的变化与其它类型的检测器相比不那么敏感。另外，大多数FID对于不可燃性气体(如水、二氧化碳、二氧化硫以及氮氧化物)是不敏感的。在图10中示出使用爆炸性运载气体作为流动相和FID气体源两者的GC系统的说明性方块图。系统1000包括运载气体源1010、取样系统1020、包括被配置来接纳色谱柱的柱空间的烘箱1030以及检测器1040。取样系统1020通过流体线1045流体性地连接到运载气体源1010上。检测器1040通过流体线1055流体性地连接到同一个运载气体源1010上。在图10的系统中，仅存在单个气体源1010，这造成系统覆盖区的实质性 缩减和降低的整体操作成本。若需要，则可将一个或多个额外的气体源流体性地连接到取样系统1020或检测器1040上。另外，可能希望使用不同的爆炸性气体作为运载气体并且作为检测器1040中所使用的气体。例如，取样系统1020可使用氢气作为运载气体，并且检测器1040可使用氧气作为气体源。而且，任一流体流可与环境空气混合来提供所需的爆炸性气体/空气混合物，以用作运载气体或由检测器1040使用的气体。在图10的系统中，取样系统1020通常包括本文所描述的流量控制装置中的一个或多个，例如，取样装置、限制器和/或流量控制器。 
在某些实施方案中，取样系统还可包括爆炸性运载气体排出口，以便进一步降低爆炸的可能性。例如，在取样头邻近或附近，可存在端口、管道等，以便提供爆炸性运载气体向所述系统的孔隙空间外并且向大气中的排空。若需要，则可将所述端口连接到风扇或真空中，以便提供向孔隙空间外并且向大气中的积极的空气流动。空气从孔隙空间中的去除可能会影响取样头和/或传输线的温度，并且温度可由所述系统进行调整来负责通过排出口将空气去除。在一些实施方案中，排气扇可以所需频率启动，并且所述系统被允许在注入任何样品之前平衡到所需温度。 
在某些实施方案中，本文所描述的流量控制装置可用于一种或多种色谱方法中。例如，爆炸性运载气体可被提供来平衡取样系统。可将取样装置插入瓶中来对所述瓶增压并使它的压力与所述系统平衡。然后，可允许样品进入流体性地连接到柱上的传输线中。在由柱分离后，洗脱的分析物可使用流体性地连接到所述柱上的合适的检测器进行检测。结果可使用计算机屏幕来显示或更多的被打印出来或存储。 
在某些实施方案中，提供了使用本文所描述的装置中的一个或多个促进色谱的方法。例如，可使用一种方法来促进色谱，所述方法包括提供流量控制装置，所述流量控制装置被配置来提供由运载气体流体线提供的爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙 空间的释放。在一些实施方案中，所述方法可包括将流量控制装置配置成取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在其它实施方案中，所述方法可包括将有效内径配置为约0.15mm或更小，例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小。在某些实施方案中，所述方法可包括将流量控制装置配置成用于插入在运载气体源与取样组件之间的线内限制器，其中所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施例中，所述方法可包括将流量控制装置配置成用于插入在运载气体源与取样组件之间的质量流量控制器，其中所述质量流量控制器是可操作的来控制爆炸性运载气体的流速，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。 
在其它实施方案中，本文所描述的装置和系统可以套件形式提供或包装，以使得用户可选择用于色谱系统中的所需部件。例如，可提供一种套件，所述套件包括流量控制装置，所述流量控制装置被配置来提供由运载气体流体线提供的爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。还可提供指示，所述指示用于将所述流量控制装置与爆炸性运载气体一起使用，以便进行色谱操作。说明性色谱操作包括样品注入、样品瓶增压、样品分离及其组合以及通常使用GC系统进行的其它操作。 
在某些实施方案中，流量控制装置可被配置成取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施例中，有效内径为约0.15mm或更小，例如，0.15mm或更小，或者0.14mm或更小。在其它实施例中，取样装置包括可变内径。在额外实施例中，套件可包括多个取样装置，其各自包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施方案中，所述多个取样装置可被配置来彼此连接，以便提供流量控制装置。在其它实施方案中，所述多个取样装置中的至少两个包括不 同的内径。在某些实施方案中，流量控制装置可被配置成用于插入在运载气体源与取样组件之间的线内限制器，其中所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在其它实施方案中，流量控制装置可被配置成用于插入在运载气体源与取样组件之间的质量流量控制器，其中所述质量流量控制器是可操作的来控制爆炸性运载气体的流速，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。在一些实施例中，套件可包括至少一条传输线，所述至少一条传输线包括内径，所述内径对于将样品从取样系统传输到色谱柱上而无爆炸量的爆炸性运载气体向所述取样系统中的孔隙空间的释放是有效的。在其它实施例中，套件可包括多条传输线。在一些实施例中，所述多条传输线中的至少两条包括不同的内径。 
某些具体实施例被描述来说明本文所描述的技术的新颖属性中的一些。 
实施例1
在所施加的进口压力的范围内测量从标准取样针中逸出的氢气的流速。为进行测试，获得备用的取样头并将它的进口连接到机械压力调节器上，所述机械压力调节器被连接到氢气供应物上。将取样头的三个出口密封。针被推动穿过硅橡胶圆筒件并被定位成使得下孔口暴露。将1/4”长度的软硅胶管道的一个末端推动越过硅橡胶件并将另一个末端连接到流量测量装置上。用于一般GC目的的类型的电子流量计是不充分的。所观察到的流速远高于对这些装置的500mL/min的极限。100mL气泡流量计和使用水置换技术(其中在含有水的大烧杯中有装满水的倒置的500mL量筒)的组合用来在这个实施例中进行测量。 
参照图11，示出了逸出的氢气的流速如何随所施加的压力而变化的图。两个最低点用气泡流量计测出；剩下的使用水置换法。这些流速比预期的要高得多。 
实施例2
确定在分析周期期间使实施例1中所使用的针出口暴露于仪器内部的空气的时间。从这个信息中，针对每次分析计算出所释放的氢气的体积。使用与实施例1中所使用相同的设置。 
取样头的最低密封与恒温烘箱组件的顶部之间的距离测得为11mm。恒温烘箱的顶部与所述恒温烘箱内部的瓶的顶部之间的距离是16mm。因此，由暴露的针孔口所覆盖的总距离是27mm，其中的16mm将在所述恒温烘箱内部。 
获取驱动针上下移动的取样头的视频记录(未示出)。从逐帧查看所述视频中，可能计算出所述针上下移动的速度。下降时，针在13个视频帧中以15帧/s行进了43mm，这相当于43/(13/15)＝50mm/s。上升时，针在28个视频帧中以15帧/s行进了43mm，这相当于43/(28/15)＝23mm/s。这些结果总结在图1中。 
表1
因此，对于一个分析周期来说，氢气预期将在总计约1.73秒内排出，其中排出到经过加热的瓶烘箱中花费了这个时间的60％。 
实施例3
从在实施例1和2中所获得的信息中，针对每个分析周期计算出在所施加的压力范围内来自标准顶部空间(HS)取样针的逸出的氢气的体积。在图12中示出结果。 
从所述计算中看，将从标准取样针中排出的氢气将通常在10mL至100mL的范围内。大约60％的氢气将被释放到经过加热的瓶烘箱区域中并且剩余物将被释放到所述烘箱上方的区域中。所有这些空间通过所述区域中的有源电子设备来半封闭。将支持爆炸的最低氢浓度为约4％。氢气释放将在针下降时且随后当所述针返回上升时(通常相隔1分钟)的两个阶段发生。每次释放几乎是瞬时的。第二次释放排放出较大的体积，这是因为针较慢地行进并且可释放70mL的氢气。所释放的氢气将需要迅速扩散到大于1750mL的体积的空气中，以便使得浓度保持低于爆炸极限。还存在累积效应——每次进行排放时，除非从最后一次排放中氢气被清除，否则浓度将建立。这将是分析周期时间的一个因素。使用了氢气的用户可能着眼于快速分析，所述快速分析也许减至小于2分钟或甚至接近1分钟的周期时间。总之，在使用了标准取样针的情况下，氢气可以可能超过每分钟几升的非常高的流速释放到仪器的孔隙空间中。 
实施例4
将被配置成内径为约0.15mm的针的一系列取样装置用于测量氢气释放。针的纵轴测得为约142mm。所述针被构造成具有端轴环，所述端轴环被设计来推进至夹持器的空腔中。所述轴环经测得长度为约15mm且直径为3mm，其中所述轴环的末端的直径为2mm或更小。与第一夹持的距离需要为约134mm并且孔洞之间的间隙为约48mm。 
将每根针安装在顶部空间取样头组件中，所述组件被连接到连接至氢气供应物的手动压力调节器上。将所述组件上的其它端口密封。 将针机构旋转，以便使所述针延伸超过所述组件的基板。将硅胶塞推动越过暴露的针尖端，并且将电子流量计通过管道连接到所述针上。针对每根针在不同的所施加的压力下测量氢气流速，并且将结果在表2中示出并在图13中绘制成图。 
表2
这些流速略微大于预期值(约650mL/min，而不是约550mL/min)，但仍具有正确的顺序。预期将有约19mL的氢气从每个分析周期中释放出来。控制这些流速是非常困难的，这是由于对内径的4阶依赖性。非常令人印象深刻的是这些流速在7个不同的针之间是如何再现的——所有这些流速的相对标准偏差仅为4％至5％。 
针#5被选择用于进行进一步测试，这是因为它的流动特征最接近所测试的7根针的平均值。为供参照，将针#5用氦气进行测试，并将结果显示在表3中和图14中。 
表3
使用这个实施例的针获得的氦气的流速比氢气的流速要慢得多(大约一半)。 
在此实施例中测试的针输送的氢气与实施例1-3中所使用的标准针相比，少约8倍。在总的针排出时间为约1.7秒的情况下(参看表1)，与通过标准针释放的125mL或更多的氢气相比，通过此实施例的针将释放仅仅约19mL的氢气。 
实施例5
实施例1的更具限制性的针还可在取样之前的增压步骤期间影响运载气体到样品瓶中的流速。增压时间将更长并且可能需要改变顶部空间方法中的增压设置。 
系统如图15中所示进行组装。备用的取样头1510被安装在夹钳座上(即，不涉及任何顶部空间仪器)。手动压力调节器1520被连接到气体输入线上。针阀1530被连接到输出(柱/传输线)端口上。排出线用塞子1540加盖。短窄长度的不锈钢管道被推动穿过样品瓶1550的封口。这根管道的另一个末端被连接到Freescale MPX10000-100psig压力传感器1560上。所述传感器的模拟输出被送入TotalChrom NCI接口1570中，以用于在25Hz下进行数据收集。 
为了记录瓶增压分布图，使用了以下方法：(1)将针收回到取样头中以密封它；(2)将手动压力调节器调整至测试所需的压力；(3)对针阀进行调整，以便每分钟排出15±2mL/min的运载气体；(4)使所述针从取样头的底部延伸约2cm，以便暴露下孔口；(5)设立TotalChrom来从NCI框收集数据并发起一个轮次；以及(6)在约0.5分钟后，将瓶推到暴露的针上并记录在3分钟时期内在所述瓶内部的压力变化。此时，用布来握持瓶，这是因为来自手部的热量改变了瓶的内压。这些测试在环境温度(约23℃)下进行。气体粘度将随温度而增加，并且因此这些计时将增加。 
为了取得所述增压测试的基准，用氦气对标准HS针进行测试，如图16中所示。为了更好地确定增压时间，针对经过的时间绘制log(设定压力-实际压力)，如图17中所示。如果增压分布图与理论匹配，那么这些曲线图将是线性的。在使用了这个传感器的情况下，一旦log(设定压力-实际压力)的值衰减到3.85的值(如图17中的虚线所示)，压力就将处于0.1psi的设定压力内。因此，在使用了标准针的情况下，对于氦气来说，增压最多进行大约5秒钟。 
用氢气对如实施例4中所描述的较新的针进行测试并在图15中示出设置。在图18和图19(对数曲线图)中示出结果。该新的针似乎在所有施加的压力下在约30秒内对空瓶(即，最坏的情况)增压。大多数方法具有1至2分钟的增压时间，并且这样，尽管使用较新的针比使用当前的针要更慢(即使在氦气的情况下)，30秒也是可接受的。在新的针的情况下，所有增压曲线是真正渐近的——瓶内部的压力不存在任何过增。这意味着在增压过程期间，瓶内部的压力将永远不会超过针的上游的压力。这应当使得所述系统高度免于预注入效应，所述预注入效应由这些系统的用户不时地报告——尤其是在PPC调节器的情况下。 
实施例6
新针被评估的另一个方面是它对顶部空间蒸汽到样品瓶之外并且在注入过程期间以15至20mL/min沿传输线向下的流速的影响。如果所述新针阻碍了这种蒸汽的流动，那么这个结果将对进入GC柱的蒸汽的量和分析的分析精确度有非常直接的影响。很难实验性地核查这个流速，这是因为传输线的出口在升高的温度和压力下将处于注入器内部并且取样时间将非常短——仅仅几秒。然而，可能将来自增压瓶的蒸汽穿过限制性针，然后穿过传输线的流动特性模型化。沿流动路径的温度和压力将是已知的。所使用的预测模型是被开发用于热解吸流动控制算法(US专利7219532B2，所述专利的整个公开以引用的方式据此并入本文)。这个模型由方程式1表示。 
方程式1 F o = π · T o 256 · p o · ( p l 2 - p o 2 ) ( T t · η t · L t d t 4 ) + ( T n · η n · L n d n 4 )
在方程式1中，Fo是传输线出口处的流速，dn是针内部通道直径，dt是传输线内径，Ln是针内部通道的长度，Lt是传输线的长度，ηn是针内的顶部空间蒸汽的粘度，ηt是传输线内的顶部空间蒸汽的粘度，Tn是针的绝对温度，Tt是传输线的绝对温度，To是注入器内部的传输线出口的绝对温度，pi是样品瓶中的顶部空间蒸汽的绝对压力，以及po是注入器内部的传输线的出口处的绝对压力。 
在使用方程式1的情况下，可能预测针口径对顶部空间蒸汽到GC注入器中的流速的影响。目的在于输入流速在15与20mL/min之间的运载气体，其中瓶与GC注入器/柱进口之间的压降为5至10psi。首先要考虑的是传输线管道的直径。在较新的针(例如，实施例4的那些针)的情况下，较宽口径传输线将在所述针上产生较大的压降，这样所述针可能变成主要流量限制因素。 
方程式1被应用于短长度和长长度两者(分别是101mm和166mm)的各种常用传输线几何形状，并且产生示出了在所施加的压力下的氢气的流速的曲线图。在表4中给出这些计算中所使用的标准条件。 
表4
设置 值
传输线温度，℃ 60
针温度，℃ 80
注入器/柱压力，psig 10
图20A至图23B示出了针对四个传输线内径的流量对所施加的压力。流量和压力的目标范围由每幅图上的框来指示。每幅图中的顶线表示瓶压力，而每幅图中的底线表示传输线压力。 
内径为0.320mm的传输线并不适用于氢气和新针。对于正确操作来说，所述压力将太低或所述流速将太高。在针上的压降(瓶压力与传输线进口处的压力之间的差值的)是高的，这也将影响性能。内径为0.250mm的传输线管道的分布图比内径为0.320mm的传输线的分布图要好。内径为0.220mm的传输线管道的分布图看上去是非常合适的——它们很好地贯穿目标范围。类似地，内径为0.200mm的传输线管道的分布图是可接受的。 
针对不同的注入器/柱压力和不同的温度产生内径为0.220mm的传输线管道的氢气流速的额外的图，如图24A至图26B中所示。在图24A和图24B中，所使用的注入器/柱压力为30psig，并且瓶和针的温度均为210℃。在图25A和图25B中，所使用的注入器/柱压力为10psig，并且瓶和针的温度均为210℃。在图26A和图26B中，所使用的注入器/柱压力为30psig，并且瓶和针的温度分别为60℃和80℃。这些曲线图表明，对于大多数色谱情况来说，内径为0.220mm的传输线管道将提供可接受的性能。在具有内径为0.220mm的管道的针上的压降似乎仅表示瓶与柱进口之间的总压降的4％至6％，这表示可接受的性能。 
实施例7
虽然实施例5至6使用了改进的针，但可提供允许通过标准针使用爆炸性运载气体的其它构型。在图27中示出了一个所述构型，其中系统被改进来在PPC歧管2710与取样头2730之间包括流量限制器2720。所述取样头具有净化线，在不主动取样时，所述净化线被用来使所述取样头保持干净。在氦气的情况下，所述取样头应具有15mL/min的标称流速。排出口的流速随压力而变化，如表5中所示。 
表5
压力(psig) He(mL/min) H2(mL/min)
5 17.0 34.6
10 16.5 33.7
15 16.3 33.2
20 16.1 32.7
25 15.8 32.2
30 15.5 31.7
35 15.2 31.0
40 15.0 30.7
45 14.8 30.7
如表5中所示，当流量阀被调整来输送15mL/min的氦气时，这个流速在氢气被连接时加倍。当进行动态压力测量时，重要的是要将这个流速考虑在内。 
电缆被附接到仪器上的两个压力传感器2810和2820上(如图28中所示)，并被连接至TotalChrom NCI900框上的模拟输入上。数据是以0-10V的输入范围和50Hz的收集率从所述传感器中收集。第一传感器(T1)2810处于PPC压力控制模块2805中，并且信号输出是从PPC控制板上的插座上的插脚8(信号)和5(接地)获得。这个信号表示PPC控制器所见的压力。第二传感器(T2)2820处于取样头2815的净化线中，并且信号输出是从插脚l(信号)和2(接地)获得。这个信号表示接近取样针和瓶的压力的压力。针阀2830被连接到取样头2815上的柱端口上，如图28中所示。这个针阀被关闭，以用于这个测试。这两个传感器通过用TotalChrom记录信号而在进入当前HS方法中的压力范围内进行校准，如图29中所示。顶线表示排出口传感器，而底线表示PPC模块传感器。y轴被重新定标，以便反映数字计数而不是mV信号。对于所施加的压力中的每一个来说，对1500个数据点(30秒)求平均，并将它们的平均值绘制成图，如图30中所示。图30中的顶线表示排出口传感器，而底线表示PPC模块传感器。图30的曲线图用于计算下文所述实施例中的压力。 
实施例8
密封含有水的瓶并使其在表6中所给出的条件下并使用氢气作为运载气体在未改进的TurboMatrix HS收集器(其中收集器端口是密封的)上运行。TotalChrom数据收集是通过手动按下NCI框上的启动(START)按钮来发起，这是因为升降机将在测试下的瓶装载到瓶烘箱中。这确保了压力在取样过程之前、期间和之后得到监测。难以使数据收集启动自动化，所以必须使用手动启动。因为这样而产生的一些轻微的计时变化是预期的。所获得的数据是使用图30中所示的校准进行处理的，以便提供示出了在两个压力传感器上压力是如何随时间而变化的曲线图。 
表6
随后获得很多不同的压力分布图。为了更好地理解下文所述的压力分布图，图31示出了从位于取样头排出线上的压力传感器获得的 典型的压力分布图。为了解释的目的，所述压力分布图已被分成了9个段，所述段总结在表7中。 
表7
在图32A至图32X中示出了来自这两个传感器的针对表6中所示的12组条件的压力分布图，其中这些图对应于以下各项：32A对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；32B对应于在10psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；32C对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；32D对应于在10psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；32E对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；32F对应于在10psig的柱压力下的 PPC传感器，10mL样品；32G对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；32H对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；32I对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；32J对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；32K对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；32L对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品；32M对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；32N对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；32O对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；32P对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；32R对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；32S对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品；32T对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；32Q对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；32U对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；32V对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；32W对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；以及32X对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品。 
一般来说，这些压力分布图是可接受的。所述排出口传感器处的压力似乎非常好地追踪设定压力。段C的恢复一般来说是平稳的。 
另一个关键因素是在针已进入瓶之后，为了压力恢复而花费的时间(在图31中，段C)。表8总结了从图32A至图32X获取的这些时间。 
表1
在这些时间之间不存在很多的差异。假定PPC控制器在瓶增压周期期间节流，这将倾向于将使这些时间标准化。 
最后，对来自PPC模块的氢气的无限制的流速进行核查。在初始研究中，在从仪器上去除并由手动压力调节器提供的取样头上核查流速。在图11中示出较早的数据。 
通过高达1,000mL/min(在正使用的电子流量计上的最大读数)的流速并在压力范围内的PPC控制在这个实施例的测试系统上核查氢气的流速。这些数据将用于查看来自关于潜在氢气排放的初始报告的预测是否适用于所述测试系统。在图33中示出这些数据。这些流速甚至高于先前观察到的那些流速。所排放的气体的总体积通过由操作中的取样头的视频测量排放时间来测定。总时间被测定为约1.7秒。附图(图32W用作代表图)中示出的动压力的检查规定，氢气在总共0.8+0.6＝1.4秒内被排放。被排放的氢气的体积类似于由初始研究预测的体积。 
通过直接连接到取样头上的PPC控制器对所述系统的最终测试是用于检查GC柱进口或传输线进口处的压力将如何受流速的影响。在4个压力的每一个下，首先将针阀关闭，然后调整至20mL/min。在这两个流速下记录排出口传感器处的压力。这个测试在HS系统备用时进行，这样气体将流到PPC泄放排出口之外(约30mL/min)和取样头净化排出口之外(也为约30mL/min)。在表9和图34中示出这个测试的结果。 
表9
改变流速的影响对柱或传输线进口处所见的压力具有非常小的影响，因此在PPC调节器与GC柱之间存在优异的气动连接。 
实施例9
为了比较氢气的动压力分布图(实施例8)，等效分布图使用氦气运载气体进行收集。在图35A至图35X中呈现在这2个传感器中的每一个下在4个压力和3个样品大小下的氦气分布图。这些图对应如下：35A对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；35B对应于在10psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；35C对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；35D对应于在10psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；35E对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；35F对应于在10psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品；35G对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；35H对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；35I对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；35J对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；35K对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；35L对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品；35M对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；35N对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；35O对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；35P对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；35Q对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；35R对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品；35S对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；35T对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；35U对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；35V对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；35W对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；以及35X对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品。 
来自这些测试的结果是相当令人吃惊的。压力恢复分布图不是非常平稳并且看起来就像PPC模块正努力保持对压力的控制。有证据表明在瓶增压期间存在轻微的压力过增，并且看起来在针收回期间在控制上存在振荡。虽然所述系统可能看起来像是分析性地工作，但这些数据显示所述操作是相当边缘的。这些结果与通过氢气获得的那些结果之间的差异被假定为是由于氦气的较高粘度。这种额外的粘度使取样头内的气动操作有效地分离，所以PPC控制经历了一定的响应滞后。在两个传感器上观察到的压力偏离额定值之间存在较大的差异。而且，这被认为是由于粘度差异所致。瓶增压时间(其总结在表10中)类似于在如表8中所示使用氢气时看到的那些时间。而且，PPC节流被认为是类似的结果的原因。 
表10
这些数据的主要意义是当使用氢气而不是氦气时，应实现更好的分析性能。 
实施例10
运载气体供应物中用于流量限制的固定限制器被用来进行一些测试。针阀被线内连接在PPC调节器与为取样头进料的线之间。这充当可调限制器(但在测试期间是固定的)且因此为取样针进料的流量限制器。图36示出了设置的示意图。图36类似于图28的设置，除了第二针阀3610被连接到取样头2815上的柱端口上，以便使得沿传输线向下的流速能够被模拟之外。 
氢气被在40psig下施加并且线内针阀被调整来以400mL/min输送到环境压力(即，其中第二针阀完全开放)。将第二针阀关闭并且应用表6中给出的实验条件。在图37A至图37X中示出所产生的压力分布图。这些图对应于以下参数：37A对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；37B对应于在10psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；37C对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；37D对应于在10psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；37E对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；37F对应于在10psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品；37G对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；37H对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；37I对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；37J对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；37K对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；37L对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品；37M对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；37N对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；37O对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；37P对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；37Q对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；37R对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品；37S对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；37T对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；37U对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；37V对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；37W对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；以及37X对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品。 
将图37A至图37X中所示的具有线内针阀的压力分布图与如实施例8中所述在直接连接下所收集的那些分布图相比较。进行一些观察。当针由瓶且至瓶上下行进时，所述针处的压降现在要大得多并且 有效地下降为环境压力。这是所期望的并且应当不会带来任何性能问题，除了当针被收回时，色谱现在将是主动的并且可能会受到主要压力扰动的影响之外。PPC压力调节现在基本上不受针操作的影响。在PPC装置处仅看到小的压力偏离额定值，这是因为所述压力在针处完全有效地下降。这将表示PPC装置的稳定得多的操作。针阀下游的压力(如由瓶和GC柱或传输线两者所看到)低于设定压力。恢复分布图要平稳得多，观察到几乎没有的压力反弹或没有观察到任何压力反弹。所述恢复时间比无针阀的情况下所看到的要长得多。这个结果是所期望的。在表11中给出测量的时间。虽然这些时间长得多，但它们仍低于60秒并且可能仍与大多数方法相容。 
表11
在HS系统备用的情况下，监测排出口传感器处的压力，其中针阀被连接到柱端口上(被设定为关闭和20mL/min)。这用于评估传输线流速对施加于所述传输线的压力的影响。请注意，将存在来自取样头排出口的额外的流速。在图38和表12中示出这个测试的结果。 
表12
这些数据清楚地表明，当改变穿过传输线的流速时，对施加于所述传输线的压力存在显著的影响。 
实施例11
将实施例10的线内针阀去除并更换为线内连接在PPC调节器与为取样头进料的线之间的机械质量流量控制器(MFC)。将从GC空气模块上取下的#6(蓝色)熔块装配到MFC上；这使得能够在40psig的所施加的压力下进行高达每分钟约450mL/min的氢气的流量控制。MFC充当为取样针进料的流量限制器。当针出口处的压力下降时，流速将增加，但应当不增加超过MFC上设定的流速。使得第二针阀连接到取样头上的柱端口上，以便使得沿传输线向下的流速能够被模拟。在图39中示出设置的示意图。所述示意图类似于图36的设置，除了针阀3610被更换为MFC3910之外。 
氢气被在40psig下施加并且质量流量控制器被调整来以400mL/min输送到环境压力(即，其中第二针阀完全开放)。将第二针阀关闭并且应用表6中给出的实验条件。在图40A至图40X中示出所产生的压力分布图。这些图对应于：40A对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；40B对应于在10psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；40C对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；40D对应于在10psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；40E对应于在10psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；40F对应于在10psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品；40G对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；40H对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；40I对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；40J对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；40K对应于在20psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；40L对应于在20psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品；40M对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；40N对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；40O对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；40P对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；40Q对应于在30psig的柱压力下的排出口传感器，10mL 样品；40R对应于在30psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品；40S对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，0mL样品；40T对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，0mL样品；40U对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，5mL样品；40V对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，5mL样品；40W对应于在40psig的柱压力下的排出口传感器，10mL样品；以及40X对应于在40psig的柱压力下的PPC传感器，10mL样品。 
将图40A至图40X中所示的在线内MFC下的压力分布图与实施例8中所示的在直接连接下和如实施例10中所示在线内针阀下所收集的那些分布图相比较。进行以下观察。PPC压力调节基本上不受针操作的影响。在PPC装置处仅看到小的压力偏离额定值，这是因为所述压力在针处完全有效地下降。这将表示PPC装置的稳定操作。所述偏离额定值似乎比线内针阀情况下看到的要略微大。针阀下游的压力(如由瓶和GC柱或传输线两者所看到)低于设定压力。在10psig的设定下，这个压降为约8psig。这个压降在较高的压力下变得不那么显著。这是与线内针阀的情况相比好得多的结果并且可能是在实践中可接受的。取样期间的压力与线内针阀情况下观察到的压力相比，更接近色谱期间的压力。恢复分布图(在图26中的段C中)类似于在线内针阀的情况下看到的那些恢复分布图并且平稳得多，其中在直接连接的情况下没有看到任何压力反弹。瓶增压时间比在直接连接的情况下看到的更长，但比在线内针阀的情况下更快。在表13中给出测量的时间。 
表13
在HS系统备用的情况下，监测排出口传感器处的压力，其中针阀被连接到柱端口上(被设定为关闭和20mL/min)。这用于评估传输线流速对施加于所述传输线的压力的影响。请注意，将存在来自样品头排出口的额外的流速。在图41和表14中示出这个测试的结果。 
表14
这些数据清楚地表明，当改变穿过传输线的流速时，对施加于所述传输线的压力仍存在显著的影响。所述影响小于在线内针阀的情况下观察到的影响。 
实施例12
当针移至样品瓶并从样品瓶移开时，除了发生氢气的排放，在HS系统上还存在也必须考虑的其它源的这些排放。基于具有固定内部下游限制器的小的压力调节器，存在三个流量控制器，所述控制器在使用期间也将排放氢气。 
PPC泄放控制器：这个控制器连续排出固定流速的运载气体。为了使PPC压力调节精确，需要连续的气体流穿过所述PPC泄放控制器。这个模块每分钟供应15mL/min的氦气，并且基于表5，每分钟供应约32mL/min的氢气。当前，这种气体被排出到仪器内部。PPC泄放控制器可以被改进来将气体排出到所述仪器外部。 
在另一个构型中，可以改进样品头净化控制器。还将由这个源发出流速为32mL/min的氢气。在这个例子中，已提供了外部排出端口。可将来自这个端口的流连接到需要寻址的其它排出口上。 
在额外的构型中，可以改进顶部空间收集器的负荷控制器。这个控制器在取样期间调节从瓶进入到吸附剂收集器中的顶部空间蒸汽的流速。所述流速针对氦气被设定为50mL/min。在氢气的情况下，这个流速被测得为约100mL/min。这个流速是过度的。幸运的是，这个调节器的调压螺钉是易于接近的并且用户将能够将所述流速重新调整回50mL/min。表15示出了在一般设定下氦气和氢气的结果以及当调节器被重新调整时氢气的结果。 
表15
压力(psig) He(mL/min) H2(mL/min) H2调整(mL/min)
5 57 101 59
10 54 104 55
15 55 103 55
20 54 100 52
25 53 99 52
30 53 98 52
35 52 101 52
40 52 99 51
45 52 104 52
排出端口被提供但驻留在仪器盖子之下。图39示出了详情。需要管道来将这个氢气流带到仪器外部。当引入本文所公开的实施例的要素时，冠词“一/一个(a/an)”和“所述(the/said)”旨在意味着存在所述要素中的一个或多个。术语“包括(comprising/including)”和“具有(having)”旨在是开放式的并且意味着可存在除所列举要素之外的额外的要素。本领域技术人员将认识到，考虑到本申请的权益，实施例的各种部件可互换或替换为其它实施例中的各种部件。 
虽然某些方面、实施例以及实施方案已在上文进行了描述，但本领域技术人员将认识到，考虑到本申请的权益，所公开的说明性方面、实施例以及实施方案的添加、替换、修改以及变更是可能的。 

Claims (77)

1.一种取样系统，其被配置来对顶部空间蒸汽取样，所述系统包括运载气体流体线和连接到所述运载气体流体线上的流量控制装置，所述流量控制装置被配置来提供由所述运载气体流体线提供的爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
2.如权利要求1所述的取样系统，其中所述流量控制装置被配置成取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供所述爆炸性运载气体以小于所述爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
3.如权利要求2所述的取样系统，其中所述有效内径是0.15mm或更小。 
4.如权利要求2所述的取样系统，其中所述取样装置包括可变内径，其中至少某个部分包括0.15mm或更小的有效内径。 
5.如权利要求1所述的取样系统，其中所述流量控制装置被配置成所述运载气体源与取样组件之间的线内限制器，其中所述限制器被配置来提供由所述运载气体流体线提供的所述爆炸性运载气体以小于所述爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
6.如权利要求1所述的取样系统，其中所述流量控制装置被配置成定位在所述运载气体源与取样组件之间的质量流量控制器，其中所述质量流量控制器是可操作的来控制爆炸性运载气体的流速，以便提供由所述运载气体流体线提供的所述爆炸性运载气体以小于所述爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
7.如权利要求1所述的取样系统，其进一步包括流体传输线， 所述流体传输线包括内径，所述内径对于将样品从所述取样装置传输到色谱柱上而无爆炸量的所述爆炸性运载气体向所述取样系统中的孔隙空间的实质性释放是有效的。 
8.如权利要求7所述的取样系统，其中所述传输线的所述有效内径在15-20mL/min的爆炸性运载气体流速下提供压力15-20psig。 
9.如权利要求1所述的取样系统，其在所述取样系统的所述孔隙空间中进一步包括至少一个有源部件，所述至少一个有源部件能够引起所述爆炸性运载气体当以爆炸量释放时的爆炸。 
10.如权利要求1所述的取样系统，其进一步包括检测器，所述检测器被流体性地连接到所述运载气体流体线上并且是可操作的来使用来自运载气体源的运载气体，所述运载气体源被流体性地连接到所述运载气体流体线上作为用于检测器操作的气体源。 
11.一种蒸汽取样系统，其包括取样装置，所述取样装置对于提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述蒸汽取样系统中的孔隙空间的释放是有效的。 
12.如权利要求11所述的蒸汽取样系统，其中所述取样装置包括有效内径，以便提供所述爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述蒸汽取样系统中的所述孔隙空间的释放。 
13.如权利要求12所述的蒸汽取样系统，其中所述有效内径是0.15mm或更小。 
14.如权利要求12所述的蒸汽取样系统，其中所述取样装置包括可变内径，其中至少某个部分包括0.15mm或更小的有效内径。 
15.如权利要求11所述的蒸汽取样系统，其进一步包括流体传输线，所述流体传输线被流体性地连接到所述取样装置和注入器上，所述流体传输线包括内径，所述内径对于从所述取样装置传输样品而 无实质性的压降是有效的。 
16.如权利要求15所述的蒸汽取样系统，其中所述传输线的所述有效内径在15-20mL/min的爆炸性运载气体流速下提供压力15-20psig。 
17.如权利要求11所述的蒸汽取样系统，其在所述蒸汽取样系统的所述孔隙空间中进一步包括至少一个有源部件，所述至少一个有源部件能够引起所述爆炸性运载气体当由所述取样装置以爆炸量释放时的爆炸。 
18.如权利要求11所述的蒸汽取样系统，其中所述系统被配置来使用氢气作为爆炸性运载气体。 
19.如权利要求18所述的蒸汽取样系统，其中所述系统被配置来使用氢气作为运载气体来将样品运行时间与使用氦气作为运载气体相比减少至少40％。 
20.如权利要求11所述的蒸汽取样系统，其进一步包括检测器，所述检测器被流体性地连接到所述取样装置上。 
21.一种取样装置，其包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向蒸汽取样系统中的孔隙空间的释放。 
22.如权利要求21所述的取样装置，其中所述纵轴沿其整个长度包括相同的有效内径。 
23.如权利要求21所述的取样装置，其中所述纵轴包括可变内径，其中在所述纵轴的某个部分具有有效内径。 
24.如权利要求23所述的取样装置，其中在所述取样装置的末端存在所述有效内径。 
25.如权利要求21所述的取样装置，其中所述有效内径是0.15 mm或更小。 
26.如权利要求21所述的取样装置，其中所述纵轴的长度在100mm与200mm之间。 
27.如权利要求21所述的取样装置，其中所述取样装置被配置成与传输线一起使用，所述传输线包括有效内径，以便从所述取样装置传输样品而无实质性压降。 
28.如权利要求27所述的取样装置，其中所述传输线的所述有效内径是0.2mm至0.25mm。 
29.如权利要求27所述的取样装置，其中所述传输线的所述有效内径在15-20mL/min的爆炸性运载气体流速下提供15-20psig的压力。 
30.如权利要求21所述的取样装置，其中所述取样装置包括多个段，其各自包括有效内径，以便提供所述爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述蒸汽取样系统中的孔隙空间的释放。 
31.一种取样系统，其包括运载流体线，所述运载流体线被配置来在运载气体源与取样组件之间提供流体连接，所述系统在所述运载流体线中并且在所述运载气体源与所述取样组件之间进一步包括限制器，所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放。 
32.如权利要求31所述的取样系统，其中所述限制器被配置成固定限制器。 
33.如权利要求31所述的取样系统，其中所述限制器被配置成可变限制器。 
34.如权利要求31所述的取样系统，其进一步包括取样装置， 所述取样装置被流体性地连接到所述限制器上，所述取样装置处于所述取样组件中并且包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
35.如权利要求34所述的取样系统，其中所述取样装置的所述有效内径是0.15mm或更小。 
36.一种取样系统，其包括运载流体线，所述运载流体线被配置来在运载气体源与取样组件之间提供流体连接，所述系统在所述运载流体线中并且在所述运载气体源与所述取样组件之间进一步包括流量控制器，其中所述流量控制器是可操作的来提供运载气体流速，所述运载气体流速对于将爆炸性运载气体以小于爆炸量的量释放到取样系统中的孔隙空间是有效的。 
37.如权利要求36所述的取样系统，其中所述流量控制器被配置来控制爆炸性运载气体的流动以达到每分钟450mL的爆炸性气体和40psig的所施加的压力。 
38.如权利要求36所述的取样系统，其进一步在所述运载流体线中并且在所述运载气体源与所述取样组件之间包括限制器，所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向蒸汽取样系统中的孔隙空间的释放。 
39.如权利要求38所述的取样系统，其进一步包括取样装置，所述取样装置被流体性地连接到所述限制器上，所述取样装置处于所述取样组件中并且包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
40.如权利要求39所述的取样系统，其中所述取样装置的所述有效内径是0.15mm或更小。 
41.一种取样系统，其被配置成与爆炸性运载气体一起使用，所述系统包括取样进口和用于在样品引入所述取样进口中期间，控制所 述爆炸性运载气体以非爆炸量向所述取样系统中的孔隙空间的释放的装置。 
42.如权利要求41所述的取样系统，其中所述用于控制的装置包括取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
43.如权利要求41所述的取样系统，其中所述用于控制的装置包括限制器，所述限制器被流体性地连接到运载气体源和所述取样进口上，所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
44.如权利要求41所述的取样系统，其中所述用于控制的装置包括质量流量控制器，所述质量流量控制器被流体性地连接到运载气体源和所述取样进口上，所述质量流量控制器是可操作的来提供运载气体流速，所述运载气体流速对于将爆炸性运载气体以小于爆炸量的量释放到所述取样系统中的孔隙空间是有效的。 
45.如权利要求43或权利要求44所述的取样系统，其中所述用于控制的装置进一步包括取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
46.一种取样系统，其被配置来对顶部空间蒸汽取样，所述系统包括运载气体流体线和连接到所述运载气体流体线上的流量控制装置，所述流量控制装置用于将由所述运载气体流体线提供的运载气体以小于爆炸量的量释放到所述取样系统中的孔隙空间。 
47.如权利要求46所述的取样系统，其中所述流量控制装置包括取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
48.如权利要求46所述的取样系统，其中所述流量控制装置包 括限制器，所述限制器被流体性地连接到运载气体源和所述取样进口上，所述限制器被配置来提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
49.如权利要求46所述的取样系统，其中所述流量控制装置包括质量流量控制器，所述质量流量控制器被流体性地连接到运载气体源和所述取样进口上，所述质量流量控制器是可操作的来提供运载气体流速，所述运载气体流速对于将爆炸性运载气体以小于爆炸量的量释放到所述取样系统中的孔隙空间是有效的。 
50.如权利要求48或权利要求49所述的取样系统，其中所述流量控制装置进一步包括取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
51.一种气相色谱系统，其包括： 
温度调节柱空间，所述温度调节柱空间被配置来接纳色谱柱： 
取样系统，所述取样系统被流体性地连接到所述柱空间上并且被配置来向所述柱空间中的所述色谱柱提供样品，所述取样系统包括流量控制装置，所述流量控制装置被配置来提供由运载气体流体线提供的爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放；以及 
检测器，所述检测器被流体性地连接到所述柱空间上并且被配置来从所述色谱柱接收分析物。 
52.如权利要求51所述的气相色谱系统，其中所述取样系统和所述检测器各自被配置来从同一运载气体源接收气体。 
53.如权利要求52所述的气相色谱系统，其中所述检测器被配置成火焰检测器。 
54.如权利要求53所述的气相色谱系统，其中所述火焰检测器是火焰离子化检测器。 
55.如权利要求52所述的气相色谱系统，其中所述检测器被配置成等离子体检测器。 
56.如权利要求51所述的气相色谱系统，其中所述流量控制装置被配置成取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供所述爆炸性运载气体以小于所述爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
57.如权利要求56所述的气相色谱系统，其中所述有效内径是0.15mm或更小。 
58.如权利要求56所述的气相色谱系统，其中所述取样装置包括可变内径，其中至少某个部分包括0.15mm或更小的有效内径。 
59.如权利要求51所述的气相色谱系统，其中所述流量控制装置被配置成运载气体源与所述取样系统之间的线内限制器，其中所述限制器被配置来提供所述爆炸性运载气体以小于所述爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
60.如权利要求51所述的气相色谱系统，其中所述流量控制装置被配置成运载气体源与所述取样系统之间的质量流量控制器，其中所述质量流量控制器是可操作的来控制爆炸性运载气体的流速，以便提供所述爆炸性运载气体以小于所述爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
61.如权利要求51所述的气相色谱系统，其进一步包括流体传输线，所述流体传输线包括内径，所述内径对于将样品从所述取样系统传输到所述色谱柱上而无爆炸量的所述爆炸性运载气体向所述取样系统中的孔隙空间的释放是有效的。 
62.如权利要求61所述的气相色谱系统，其中所述传输线的所述有效内径在15-20mL/min的爆炸性运载气体流速下提供压力15-20psig。 
63.如权利要求61所述的气相色谱系统，其中所述传输线的所述有效内径是0.2mm至0.25mm。 
64.如权利要求61所述的气相色谱系统，其在所述取样系统的所述孔隙空间中进一步包括至少一个有源部件，所述至少一个有源部件能够引起所述爆炸性运载气体当以爆炸量释放时的爆炸。 
65.如权利要求61所述的气相色谱系统，其进一步包括爆炸性运载气体排出口，所述爆炸性运载气体排出口被流体性地连接到所述取样系统上，所述排出口被配置来提供爆炸性运载气体从所述取样系统中的孔隙空间向大气的释放。 
66.一种套件，其包括： 
流量控制装置，所述流量控制装置被配置来提供由运载气体流体线提供的爆炸性运载气体以小于爆炸量的量向取样系统中的孔隙空间的释放；和 
指示，所述指示用于将所述流量控制装置与爆炸性运载气体一起使用，以便进行色谱操作。 
67.如权利要求66所述的套件，其中所述流量控制装置被配置成取样装置，所述取样装置包括纵轴和有效内径，以便提供所述爆炸性运载气体以小于所述爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
68.如权利要求67所述的套件，其中所述有效内径是0.15mm或更小。 
69.如权利要求67所述的套件，其中所述取样装置包括可变内径。 
70.如权利要求66所述的套件，其包括多个取样装置，所述取样装置各自包括纵轴和有效内径，以便提供所述爆炸性运载气体以小于所述爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
71.如权利要求70所述的套件，其中所述多个取样装置被配置来彼此连接，以便提供所述流量控制装置。 
72.如权利要求70所述的套件，其中所述多个取样装置中的至少两个包括不同的内径。 
73.如权利要求66所述的套件，其中所述流量控制装置被配置成用于插入在运载气体源与取样组件之间的线内限制器，其中所述限制器被配置来提供所述爆炸性运载气体以小于所述爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
74.如权利要求66所述的套件，其中所述流量控制装置被配置成用于插入在运载气体源与取样组件之间的质量流量控制器，其中所述质量流量控制器是可操作的来控制爆炸性运载气体的流速，以便提供所述爆炸性运载气体以小于所述爆炸量的量向所述取样系统中的孔隙空间的释放。 
75.如权利要求67所述的套件，其进一步包括至少一条传输线，所述至少一条传输线包括内径，所述内径对于将样品从所述取样系统传输到色谱柱而无爆炸量的所述爆炸性运载气体向所述取样系统中的孔隙空间的释放是有效的。 
76.如权利要求75所述的套件，其进一步包括多条传输线。 
77.如权利要求76所述的套件，其中所述多条传输线中的至少两条包括不同的内径。 
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