CN110376324A - 利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度的方法及气相色谱仪 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度的方法及气相色谱仪。该方法包括：仪器标定：通过氢火焰离子化检测器测定浓度为CO2的氧气标准气对应的峰面积AO2和保留时间RTO2；分析：通过所述氢火焰离子化检测器测定样品气中氧组分对应的峰面积Ai；数据处理：通过下式计算样品气中的氧组分浓度Ci，Ci＝CO2·Ai/AO2。该方法可广泛应用于实时监测工艺或过程中氧气浓度的大小，尤其是对于固定污染源或环境空气挥发性有机物的监测。
Description
技术领域
本发明总地涉及检测领域，具体涉及利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度的方法及气相色谱仪。
背景技术
氧元素是最常见的单质形态，是自然界中分布最广，丰度最高的元素。氧气，无色无味气体，在空气中的占比约为20.9％。
烃类的氧化、废水的处理、火箭推进剂以及航空、航天和潜水中供动物及人进行呼吸等方面均需要用氧。动物呼吸、燃烧和一切氧化过程(包括有机物的腐败)都消耗氧气。金属的切割和焊接中，需要高纯度的氧气与可燃气混合产生极高温度的火焰，使金属熔融。在冶炼工艺中吹以高纯度氧气，不但降低钢的含碳量，还有利于清除杂质，维持燃烧。在挥发性有机物的处理中，将尾气导入燃烧塔，采用氧化、燃烧的处理方法，将样品中的有机物燃烧生产CO2和水，以减少有机物造成的大气污染。
对于任何一种牵涉到氧气的工艺或过程，氧气的浓度都影响或反馈整个工艺过程，甚至安全问题。因此，对于氧气浓度的实时监测尤为重要。
目前，用于氧气浓度在线监测的技术主要有气相色谱仪热导检测器(TCD)法、气相色谱仪脉冲放电氦离子化检测器(PDHID)法、氧传感器法等。
其中TCD检测器属于中等灵敏度的浓度型检测器，抗环境干扰能力差，对于痕量甚至微量的组分检测，显得捉襟见肘；PDHID检测器对载气及外界环境的要求较为严格，实际操作难度大，而且技术成熟度也不高；氧传感器(氧化锆分析仪)法对外部环境条件要求苛刻，量程范围有限，对气体或气味的选择性差、元件参数分散、稳定性不理想、功率高等方面，这些都将对检测结果的准确性造成直接影响。
发明内容
本发明的目的在于提供一种测定氧浓度的方法及其气相色谱仪。
本发明提供了一种利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度的方法，其特征在于，包括：
仪器标定：通过氢火焰离子化检测器测定浓度为CO2的氧气标准气对应的峰面积AO2和保留时间RTO2；
分析：通过所述氢火焰离子化检测器测定样品气中氧组分对应的峰面积Ai；
数据处理：通过下式计算样品气中的氧组分浓度Ci，
Ci＝CO2·Ai/AO2。
可选地，根据前述的方法，其中，所述分析前还包括分离氧组分。
可选地，根据前述的方法，其中，所述分离氧组分包括将所述样品气通过色谱柱以分离氧组分和其他组分。
可选地，根据前述的方法，其中，所述色谱柱固定相选自氧化铝、分子筛、硅胶、碳素和高分子多空小球中的一种或多种。
可选地，根据前述的方法，其中，所述氧气标准气浓度范围为0-21％，且不为0。
可选地，根据前述的方法，其中，所述仪器标定和所述分析步骤中，燃烧气为氢气，助燃气为除烃空气，载气为氮气。
本发明还提供了一种采用上述方法测定氧浓度的气相色谱仪，其中，包括：六通阀、定量环和氢火焰离子化检测器，所述六通阀的二号接口和五号接口之间设置所述定量环；所述六通阀的四号接口连接所述氢火焰离子化检测器。
可选地，根据前述的气相色谱仪，其中，还包括：色谱柱，所述六通阀的四号接口经所述色谱柱连接所述氢火焰离子化检测器。优选地，所述色谱柱固定相选自氧化铝、分子筛、硅胶、碳素和高分子多空小球中的一种或多种。
可选地，根据前述的气相色谱仪，其中，还包括气源单元，所述气源单元连接所述六通阀和所述氢火焰离子化检测器。
可选地，根据前述的气相色谱仪，其中，还包括控制单元，所述控制单元连接六通阀和氢火焰离子化检测器。
可选地，根据前述的气相色谱仪，其中，还包括数据处理单元，用于接收所述氢火焰离子化检测器检测的数据，并根据该数据计算和输出样品气的氧浓度。
本发明利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度，氢火焰离子化检测器(FID)对于有机物检测，是一种高灵敏度通用型检测器，灵敏度高，比热导检测器高出近3个数量级，检测下限可低至10-13g/s,线性范围可宽达107-1012,且结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速，对于氧气的检测有一定的响应信号，是一种理想的检测器。
本发明测定氧浓度的方法可广泛应用于实时监测工艺或过程中氧气浓度的大小，尤其是对于固定污染源或环境空气挥发性有机物的监测。
附图说明
图1为本发明的气相色谱仪的一种实施例；
图2为本发明的气相色谱仪的一种实施例。
具体实施方式
以下结合附图和实施例，对本发明的具体实施方式进行更加详细的说明，以便能够更好地理解本发明的方案以及其各个方面的优点。然而，以下描述的具体实施方式和实施例仅是说明的目的，而不是对本发明的限制。
本发明提及的方法中各步骤的执行顺序，除特别说明外，并不限于本文的文字所体现出来的顺序，也就是说，各个步骤的执行顺序是可以改变的，而且两个步骤之间根据需要可以插入其他步骤。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“设置”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接：可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明可以在不同例子中重复参考数字和/或参考字母，这种重复是为了简化和清楚的目的，其本身不指示所讨论各种实施方式和/或设置之间的关系。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
在本发明的一些实施例中，利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度的方法包括：
仪器标定：通过氢火焰离子化检测器测定浓度为CO2的氧气标准气对应的峰面积AO2和保留时间RTO2。其中，保留时间RTO2用于对色谱峰进行定性，以判定出现的色谱峰是否为氧峰，定性准确是进行氧浓度计算的前提。
分析：通过所述氢火焰离子化检测器测定样品气中氧组分对应的峰面积Ai。
数据处理：通过下式计算样品气中的氧组分浓度Ci，
Ci＝CO2·Ai/AO2。
氢火焰离子化检测器(FID)对于有机物检测，是一种高灵敏度通用型检测器，灵敏度高，比热导检测器高出近3个数量级，检测下限可低至10-13g/s,线性范围可宽达107～1012,且结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速，对于氧气的检测有一定的响应信号，是一种理想的检测器。
鉴于一定浓度的氧气在FID上有一定的响应信号，产生不同峰面积大小的氧峰，且保留时间一致。因此，能够建立氧峰面积与相应氧浓度之间的关系式。通过氧峰面积与氧浓度之间的定量关系，可以根据气相色谱图中的氧峰面积，实时监测工艺或过程中氧浓度的大小，以反馈环境或工况中的实时氧浓度。
在一些实施例中，所述分析前还包括分离氧组分。具体地，所述分离氧组分包括将所述样品气通过色谱柱以分离氧组分和其他组分。
所述色谱柱固定相选自氧化铝、分子筛、硅胶、碳素和高分子多空小球中的一种或多种。
在一些实施例中，所述氧气标准气浓度范围为0-21％，且不为0。
在一些实施例中，所述仪器标定和所述分析步骤中，燃烧气为氢气，助燃气为除烃空气，载气为氮气。助燃气与燃烧气的流量比例范围为6～11。助燃气流量范围为(320～500)mL/min。
上述利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度的方法可广泛应用于实时监测工艺或过程中氧气浓度的大小，尤其是对于固定污染源或环境空气挥发性有机物的监测。
基于挥发性有机物(VOCs)监测现场，每一个监测周期内，包括总烃和氧峰在内的色谱峰都是可以通过FID检测得到的。通过对已得色谱图的氧峰面积进行计算处理，可以监测样品中实时的氧气浓度。采用已有的在线FID监测氧气浓度不仅意义重大，且易于实现。这是由于氧峰与总烃等色谱峰可在同一周期内获得，只需要对已得色谱图中的氧峰进行处理即可，不必增加额外的硬件设备。
在本发明的一些实施例中，如图1所示，采用上述方法测定氧浓度的气相色谱仪，包括：六通阀1、定量环2、色谱柱3和氢火焰离子化检测器4。六通阀1的二号接口12和五号接口15之间设置定量环。六通阀1的四号接口14经色谱柱3连接氢火焰离子化检测器4。
在步骤仪器标定中，通过六通阀1的切换完成进样和测试两个过程。
标准气进样时，氧气标准气从六通阀1的一号接口11(即样气入口)进入，经二号接口12进入定量环2，再依次经过六通阀1的五号接口15和六号接口16(即样气出口)离开六通阀1，此时，氧气标准气充满定量环2；载气从六通阀1的三号接口13(即载气入口)进入，经过六通阀1的四号接口14、色谱柱3进入氢火焰离子化检测器4。
标准气测试时，将六通阀1从进样状态切换成测试状态，此时，氧气标准气从六通阀1的一号接口11进入，经六号接口16排出，载气从六通阀1的三号接口13进入，依次通过六通阀1的二号接口12、定量环2、六通阀1的五号接口15、四号接口14、色谱柱3后，进入氢火焰离子化检测器4。此时，载气携带定量环中的氧气标准气进入氢火焰离子化检测器4进行检测。
在步骤分析中，通过六通阀1的切换完成进样和测试两个过程。
样品气进样时，样品气从六通阀1的一号接口11(即样气入口)进入，经二号接口12进入定量环2，再依次经过六通阀1的五号接口15和六号接口16(即样气出口)离开六通阀1，此时，样品气充满定量环2；载气从六通阀1的三号接口13(即载气入口)进入，经过六通阀1的四号接口14、色谱柱3进入氢火焰离子化检测器4。
样品气测试时，将六通阀1从进样状态切换成测试状态，此时，样品气从六通阀1的一号接口11进入，经六号接口16排出，载气从六通阀1的三号接口13进入，依次通过六通阀1的二号接口12、定量环2、六通阀1的五号接口15、四号接口14、色谱柱3后，进入氢火焰离子化检测器4。其中样品气中氧组分与其他组分在色谱柱3上完成分离，载气携带氧组分进入氢火焰离子化检测器4进行检测。
在本发明的一些实施例中，所述色谱柱固定相选自氧化铝、分子筛、硅胶、碳素和高分子多空小球中的一种或多种。
在本发明的一些实施例中，如图2所示，所述气相色谱仪还包括气源单元5和数据处理单元6。所述气源单元5连接所述六通阀1和所述氢火焰离子化检测器4，用于提供助燃气、燃烧气、载气等。所述数据处理单元6用于接收氢火焰离子化检测器4检测的数据，并根据该数据计算和输出样品气的氧浓度。
在本发明的一些实施例中，所述气相色谱仪还包括控制单元，所述控制单元连接六通阀和氢火焰离子化检测器。所述控制单元控制六通阀和氢火焰离子化检测器以完成上述氧浓度测定。进一步，所述控制单元还控制气相色谱仪的其它单元，例如气源单元，以完成上述氧浓度测定。
实施例
采用如图2所示的气相色谱仪对样品气进行检测
仪器运行条件：柱箱温度110℃，燃烧气(氢气)流量40ml/min,助燃气(除烃空气)流量320ml/min,氢空比为1:8，载气(氮气)流量40ml/min,进样流量60ml/min。
采用氧气浓度为10.03％，其余组分为氦气的标准气对仪器进行标定。
完成标定后，测试不同浓度的标准气。
一、
仪器运行条件：柱箱温度110℃，燃烧气流量40ml/min,助燃气流量320ml/min,氢空比为1:8，载气流量40ml/min,进样流量60ml/min。
样品气浓度：氧气浓度为9.98％，丙烷150mg/m3,其余组分为氮气。测量四次，测量结果如下表。
二、
仪器运行条件：柱箱温度110℃，燃烧气流量40ml/min,助燃气流量320ml/min,氢空比为1:8，载气流量40ml/min,进样流量60ml/min。
样品气浓度：氧气浓度为20.03％，其余组分为氮气。测量四次，测量结果如下表。
三、
仪器运行条件：柱箱温度110℃，燃烧气流量40ml/min,助燃气流量320ml/min,氢空比为1:8，载气流量40ml/min,进样流量60ml/min。
样品气浓度：氧气浓度为20.18％，丙烷149.8mg/m3,其余组分为氮气。测量四次，测量结果如下表。
从检测结果可知，本发明的气相色谱仪能准确检测气体中的氧浓度，且重复性好。
最后应说明的是：显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之中。
Claims (10)
1.一种利用氢火焰离子化检测器测定氧浓度的方法，其特征在于，包括：
仪器标定：通过氢火焰离子化检测器测定浓度为CO2的氧气标准气对应的峰面积AO2和保留时间RTO2；
分析：通过所述氢火焰离子化检测器测定样品气中氧组分对应的峰面积Ai；
数据处理：通过下式计算样品气中的氧组分浓度Ci，
Ci＝CO2·Ai/AO2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述分析前还包括分离氧组分。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述分离氧组分包括将所述样品气通过色谱柱以分离氧组分和其他组分。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述色谱柱固定相选自氧化铝、分子筛、硅胶、碳素和高分子多空小球中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧气标准气浓度范围为0-21％，且不为0。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述仪器标定和所述分析步骤中，燃烧气为氢气，助燃气为除烃空气，载气为氮气。
7.一种采用权利要求1-6任一项方法测定氧浓度的气相色谱仪，其特征在于，包括：六通阀、定量环和氢火焰离子化检测器，
所述六通阀的二号接口和五号接口之间设置所述定量环；
所述六通阀的四号接口连接所述氢火焰离子化检测器。
8.根据权利要求7所述的气相色谱仪，其特征在于，还包括：色谱柱，所述六通阀的四号接口经所述色谱柱连接所述氢火焰离子化检测器，优选地，所述色谱柱固定相选自氧化铝、分子筛、硅胶、碳素和高分子多空小球中的一种或多种。
9.根据权利要求7所述的气相色谱仪，其特征在于，还包括气源单元，所述气源单元连接所述六通阀和所述氢火焰离子化检测器。
10.根据权利要求7所述的气相色谱仪，其特征在于，还包括控制单元，所述控制单元连接六通阀和氢火焰离子化检测器；
还包括数据处理单元，用于接收所述氢火焰离子化检测器检测的数据，并根据该数据计算和输出样品气的氧浓度。
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