JPH0577762U - ガスクロマトグラフィ−を用いた分析計 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【目的】 キャリアガスで不純物がカラムに導入される
ことを防いで、カラムの分離能などの低下を防止するこ
とが可能なガスクロマトグラフィ−を用いた分析計をう
る。 【構成】 カラム２と水素炎イオン化検出器３とが、こ
の順序でサンプルガスライン１で接続され、かつカラム
２の上流側でサンプルガスライン１に設けた三方切換電
磁弁４にバイパスライン５の一端が接続され、水素炎イ
オン化検出器３の上流側でサンプルガスライン１に、バ
イパスライン５の他端が接続されるとともに、バイパス
ライン５にキャピラリー抵抗管６が接続されている。そ
して、三方切換電磁弁４でカラム２側を閉鎖し、バイパ
スライン５側を開放して、バイパスライン５から水素炎
イオン化検出器３にキャリアガスを導入して、その不純
物の有無を水素炎イオン化検出器３で確認する。次に、
キャリアガスの流路をカラム２側に切換えてサンプルガ
スの測定をする。

Description

【考案の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】

本考案は、大気その他のサンプルガスをキャリアガスでカラムに移送して、サ ンプルガスの各成分を分離し、そのＣＨ₄ その他の測定成分を測定するガスクロ マトグラフィ−を用いた分析計に関する。

【０００２】

【従来の技術】

大気その他のサンプルガスの各成分をカラムで分離して、その測定成分を測定 する分析計として、例えば、図２に示したものが知られている。図２において、 11はサンプルガスラインで、これでカラム12と検出器13とを、この順序で接続し ている。前記カラム12は、サンプルガスの各成分を分離するモレキュラーシーブ （図示省略）をカラム管（図示省略）に充填して構成され、かつ検出器13は、水 素炎イオン化検出器が使用されている。

【０００３】 この分析計は、キャリアガスボンベ（図示省略）のキャリアガスをサンプルガ スライン11に供給してカラム12を流通させるとともに、カラム12よりも上流側で サンプルガスライン11に設けられたサンプルガス導入部（図示省略）から、前記 キャリアガスにサンプルガスを導入する。このようにして、キャリアガスでサン プルガスがカラム12に移送されて、そのモレキュラーシーブを通過する間に、そ のサンプルガスの各成分がモレキュラーシーブに吸着・離脱することを反復する が、各成分の分子量の差などのために、それらがモレキュラーシーブに吸着・離 脱する時間に差が生じる。

【０００４】 したがって、モレキュラーシーブを流通する間に前記各成分は分離されて、そ の各成分が時間的な間隔をおいてモレキュラーシーブから順次に溶出して、各別 に検出器13に到達する。そして、キャリアガスにサンプルガスを注入した分析ス タートから、カラム12で各成分が分離されて検出器13に達するまでに要する分離 測定時間は、カラム12と前記各成分の種類などに対応して定まる。したがって、 各測定成分における前記分離測定時間に対応して検出器13が応答して、測定成分 を選択的に検出して、その検出信号を記録計（図示省略）に入力する。すると、 記録計が前記入力された各検出信号に基づいて、記録紙にクロマトグラムを表す から、このクロマトグラムに表されたピークから各測定成分を定量する。

【０００５】

【考案が解決しようとする課題】

前記のように、従来は、キャリアガスボンベのキャリアガスを、カラム12に直 接に導入しているが、例えば、前記キャリアガスボンベやサンプルガスライン11 を構成する管材に、不純物として高沸点の炭化水素が含まれている場合があり、 かつこのような場合に、前記高沸点の炭化水素がキャリアガスに溶出してカラム に導入される場合がある。また、キャリアガスに不純物が含まれている場合もあ る。このようにして、高沸点の炭化水素その他の不純物がキャリアガスと共にカ ラムに導入されると、その不純物もカラムを構成したモレキュラーシーブが吸着 ・離脱を反復して溶出し検出器で検出される。

【０００６】 そして、前記のような不純物をモレキュラーシーブが吸着すると、その影響に よって前記サンプルガスの各成分を吸着し離脱することを反復して、その各成分 を分離するモレキュラーシーブの分離能が低下して、測定成分の測定精度が低下 したり、または前記モレキュラーシーブで分離されて、それから溶出する各成分 の時間間隔に差が生じ、その測定成分に対する検出器13の応答が不能になって、 測定成分の測定が不能になるなどの課題が生じるおそれがある。

【０００７】 したがって、前記不純物が検出器で検出された場合は、その不純物が検出され なくなるまでキャリアガスのみを流動させて、不純物を通過させているが、モレ キュラーシーブに不純物が吸着すると、その全量が溶出するまでにかなりの長時 間を要するから、サンプルガスの測定開始までに要する時間が長くなり、測定効 率が低くなる課題がある。また、前記高沸点の炭化水素のような不純物がモレキ ュラーシーブに吸着すると、その不純物が溶出しても、モレキュラーシーブが劣 化して、前記分離能が低下するとともに、そのモレキュラーシーブの寿命が著し く低下する課題がある。

【０００８】 本考案は上記のような課題を解決するものであって、キャリアガスで不純物が カラムに導入されることを防いで、前記カラムを構成したモレキュラーシーブの 分離能や寿命の低下を防止することが可能なガスクロマトグラフィ−を用いた分 析計をうることを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】

本考案のガスクロマトグラフィ−を用いた分析計は、キャリアガスに添加した サンプルガスをサンプルガスラインでカラムに導入、通過させて分離した測定成 分を検出器で検出するガスクロマトグラフィ−を用いた分析計において、前記カ ラムの上流側でサンプルガスラインに切換弁を介して接続され、他端が前記検出 器の上流側に接続されたチェック用のバイパスラインが設けられたことを特徴と する。

【００１０】 前記バイパスラインに、キャリアガスの流量を制御する制御器を設けることも 可能である。前記制御器は、キャリアガスの流量を制御することが可能な任意の もので構成することができ、例えば、キャピラリー抵抗管やニードルバルブなど を挙げることができる。そして、前記切換弁は、三方切換電磁弁のように遠隔操 作が可能なもの、または手動の三方切換弁あるいは２個の二方切換弁などを任意 に選択使用することが可能である。

【００１１】

【作用】

前記本考案のガスクロマトグラフィ−を用いた分析計は、まず前記切換弁の操 作で、そのカラム側を閉じ、バイパスライン側を開いてから、キャリアガスボン ベのキャリアガスをサンプルガスラインに送出する。したがって、前記キャリア ガスはカラム側に流動することなく、バイパスラインを通過して検出器に導入さ れる。そして、キャリアガスに高沸点炭化水素などの不純物が含まれていると、 それを検出器が検出して、その検出信号を出力するから、その不純物がクロマト グラムにピークとして表れ、キャリアガスに前記不純物が混入していることをチ ェックすることができる。

【００１２】 不純物の混入が確認された場合は、そのままキャリアガスを流動させて不純物 の通過を待つか、またはキャリアガスその他を交換するなどの処置をする。検出 器による前記不純物の検出がなくなって、キャリアガスに対する、前記不純物の 混入がないことを確認できると、次に、前記三方切換弁の操作で、バイパスライ ン側を閉じ、カラム側を開いて、キャリアガスをカラムから検出器に導入してか ら、サンプルガスを導入して測定を行う。このようにして、カラムには不純物の 混入がないキャリアガスのみを導入する。

【００１３】

【実施例】

本考案のガスクロマトグラフィ−を用いた分析計の実施例を、図１に基づいて 説明する。図１において、１はサンプルガスラインで、これにカラム２に接続さ れ、かつカラム２の下流側が水素炎イオン化検出器３に接続されており、この水 素炎イオン化検出器３の検出信号が記録計（図示省略）に入力される。４はカラ ム２の上流側でサンプルガスライン１に設けられた三方切換電磁弁で、これにバ イパスライン５の一端が接続され、かつ前記水素炎イオン化検出器３の上流側で サンプルガスライン１にバイパスライン５の他端が接続されている。６はバイパ スライン５に接続された、制御器としてのキャピラリー抵抗管で、これでバイパ スライン５を流通するキャリアガスの流量を、カラム２を通過するキャリアガス の流量に対応させる。

【００１４】 また、前記サンプルガスライン１の三方切換電磁弁４よりも上流側がキャリア ガスボンベ（図示省略）に接続され、かつこのキャリアガス容器からサンプルガ スライン１に送出されたキャリアガスに対して、サンプルガスを導入し添加する サンプルガス導入部（図示省略）が、三方切換電磁弁４よりも上流側でサンプル ガスライン１に設けられている。前記カラム２は、図示を省略したが、サンプル ガスの各成分を吸着し離脱させることを反復して、その各成分を分離し時間的間 隔をおいて順次に溶出させるモレキュラーシーブをカラム管内に充填して構成さ れたものである。

【００１５】 そして、まず三方切換電磁弁４のカラム２側を閉鎖し、バイパスライン５側を 開放して、キャリアガスボンベのキャリアガスをサンプルガスライン１に送出す る。このキャリアガスは、カラム２側に流動することなく、バイパスライン５を 経て水素炎イオン化検出器３に導入される。このようにして、水素炎イオン化検 出器３に導入されたキャリアガスに、高沸点炭化水素などの不純物が含まれてい ると、それを水素炎イオン化検出器３が検出し、その検出信号を出力するから、 その不純物がクロマトグラムにピークとして表れ、キャリアガスに前記不純物が 混入していることをチェックできる。

【００１６】 キャリアガスに高沸点炭化水素などの不純物が含まれ、それを前記のように水 素炎イオン化検出器３が検出した場合は、そのままバイパスライン５から水素炎 イオン化検出器３にキャリアガスを流通させて、水素炎イオン化検出器３から不 純物の検出信号が出力されなくなるまで待つか、またはキャリアガスボンベその 他を交換するなどし、かつ前記のようにして、そのキャリアガスに不純物の混入 がないことを確認する。

【００１７】 このようにして、キャリアガスに対する不純物の混入がないことを確認できる と、三方切換電磁弁４の操作で、カラム２側を開放し、バイパスライン５を閉鎖 して、キャリアガスの流路をカラム２側に変更する。そして、前記キャリアガス をカラム２を経て水素炎イオン化検出器３に流通させて、前記サンプルガス導入 部から、例えば、大気をサンプルガスとしてキャリアガスに導入する。

【００１８】 このサンプルガスがキャリアガスでカラム２に移送され、そのモレキュラーシ ーブでサンプルガスの各成分Ｏ₂ 、Ｎ₂ 、ＣＨ₄ が各別に分離されて、この順序 でモレキュラーシーブから時間的間隔をおいて溶出し、水素炎イオン化検出器３ に導入される。したたがって、例えば、水素炎イオン化検出器３がＯ₂ 、ＣＨ₄ のそれぞれに応答して、その各検出信号を記録計に入力し、Ｎ₂ には応答しない から、前記記録計がクロマトグラムにＯ₂ とＣＨ₄ のそれぞれをピークとして表 す。このピークから測定成分Ｏ₂ 、ＣＨ₄ のそれぞれを定量する。

【００１９】 前記のように、この分析計は、測定に使用するキャリアガスを三方切換電磁弁 ４の操作で、まずバイパスライン５から水素炎イオン化検出器３に導入して、そ のキャリアガスに対する不純物の混入がないことを確認してから、次にキャリア ガスの流路をカラム２側に変更してサンプルガスの測定を行う。したがって、高 沸点炭化水素などの不純物が含まれているキャリアガスがカラムを流通すること をなくして、カラムを構成したモレキュラーシーブに対する不純物の吸着を予防 することが可能である。

【００２０】 このため、不純物が前記モレキュラーシーブに吸着することで、そのモレキュ ラーシーブが劣化し、サンプルガスの各成分の分離能が低下して測定成分の測定 精度が低下したり、モレキュラーシーブの寿命が低下するようなことなどを防止 することが可能であって、モレキュラーシーブがサンプルガスの各成分を精度よ く分離するから、サンプルガスの測定成分を水素炎イオン化検出器３によって高 精度で測定することができる。そして、キャリアガスに高沸点炭化水素などの不 純物が含まれているときにおいて、それの通過を待つ場合にも、前記不純物はバ イパスライン５をストレートに通過するから、不純物通過に要する時間も、前記 従来例よりも大きく短縮でき、測定開始までに要する時間を短くして、測定効率 を向上させることが可能である。

【００２１】 なお、前記実施例は、検出器として水素炎イオン化検出器３を使用しているか ら、バイパスライン５にキャピラリー抵抗管６を設けて、そのキャリアガスの流 量を、カラム２側のキャリアガスの流量に対応させているが、このバイパスライ ン５にキャピラリー抵抗管６などの流量の制御器を設けることなく、使用する検 出器の種類その他で、キャリアガスの不純物の検出が可能な場合は、前記キャピ ラリー抵抗管６などの流量の制御器を設けることなく分析計を構成することも可 能である。

【００２２】

【考案の効果】

本考案のガスクロマトグラフィ−を用いた分析計は、上記のように、測定に使 用するサンプルガスを三方切換弁の操作で、まずバイパスラインから検出器に導 入して、そのキャリアガスに対する不純物の混入がないことを前記検出器で確認 してから、次にキャリアガスの流路をカラム側に変更してサンプルガスの測定を 行うものである。したがって、高沸点炭化水素などの不純物が含まれているキャ リアガスがカラムを流通することをなくして、カラムを構成したモレキュラーシ ーブに対する不純物の吸着を予防することが可能である。

【００２３】 このため、不純物が前記モレキュラーシーブに吸着することで、そのモレキュ ラーシーブが劣化して、サンプルガスの各成分の分離能が低下することで、測定 成分の測定精度が低下したり、モレキュラーシーブの寿命が低下するようなこと などを防止することが可能であって、サンプルガスの測定成分を高精度で測定す ることが可能である。また、キャリアガスに不純物が含まれていることをチェッ クしたときにおいて、それの通過を待つ場合にも、前記不純物はバイパスライン をストレートに通過するから、不純物通過に要する時間も短縮でき、測定開始ま でに要する時間を短くして、測定効率を向上させることが可能である。

【図面の簡単な説明】

【図１】本考案の実施例の構成図である。

【図２】従来例の構成図である。

【符号の説明】

１：サンプルガスライン、２：カラム、３：水素炎イオ
ン化検出器、４：三方切換電磁弁、５：バイパスライ
ン、６：キャピラリー抵抗管。

Claims (2)

【実用新案登録請求の範囲】
1. 【請求項１】 キャリアガスに添加したサンプルガスを
   サンプルガスラインでカラムに導入、通過させて分離し
   た測定成分を検出器で検出するガスクロマトグラフィ−
   を用いた分析計において、前記カラムの上流側でサンプ
   ルガスラインに切換弁を介して接続され、他端が前記検
   出器の上流側に接続されたチェック用のバイパスライン
   が設けられたことを特徴とするガスクロマトグラフィ−
   を用いた分析計。
2. 【請求項２】 バイパスラインに、キャリアガスの流量
   制御をする制御器が設けられたことを特徴とする請求項
   １記載のガスクロマトグラフィ−を用いた分析計。