JP2017151117A - ガスクロマトグラフ装置 - Google Patents
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Abstract
Description
また、ガスクロマトグラフ装置のガス試料注入部13の上流側には、フォーカシング機構14が備えられている。図2のような従来の装置では、前処理装置10がガスクロマトグラフ装置とは別に設けられているため、両者の間を接続する配管11は長いものとならざるを得ず、前処理装置10で生成されたガスがガス試料注入部13に至るまでの間に拡散してしまい、クロマトグラムのピークがブロードになってしまう。フォーカシング機構14は、そのように拡散したガスを空間的に集中させる(フォーカスする)ためのものである。一般的なフォーカシング機構14は加熱手段と冷却手段を備え、まず配管11を冷却して該配管11を流通するガスを凝集させておき、続いて配管11を急速に加熱するとともにキャリアガス供給流路15から流量制御部2により所定の流量に調整されたキャリアガスを導入することにより試料ガス成分を瞬時に放出させる。
従来の装置では、液体試料と固体触媒又は固体試料を反応させる際には、まず、カプセルと称される金属容器に固体触媒又は固体試料を入れておき、そこに反応させる液体試料を添加して前処理装置に装着している。しかし、液体試料の揮発性が高い場合には装着前に液体試料の一部が揮発するため、液体試料を定量的に再現性よく反応させることが困難であることや、容器が金属であるため加熱反応時に金属そのものの触媒的作用が無視できないという問題がある。
その他、ガスクロマトグラフ装置とは別に前処理装置10を設けなければならないため、広い設置面積が必要となるという問題もある。
固体触媒が内部に収容される試料反応管と、
分析液体試料注入口、キャリアガス入口、及びキャリアガス出口を有し、前記試料反応管が内部に着脱可能に取り付けられる分析液体試料気化室と、
標準液体試料注入口、キャリアガス入口、及びキャリアガス出口を有する標準液体試料気化室と、
キャリアガスを送給するキャリアガス流路と、
前記キャリアガス流路に設けられた流量調整部と、
前記流量調整部の下流のキャリアガス流路を、前記分析液体試料気化室のキャリアガス入口に繋がる第1流路に接続する第1流路接続状態と、前記標準液体試料気化室のキャリアガス入口に繋がる第2流路に接続する第2流路接続状態とを切り替える流路切替部と、
前記第2流路に設けられた流路抵抗部と、
カラムと、前記分析液体試料気化室のキャリアガス出口とを収容するカラムオーブンと
を備えることを特徴とする。
また、本発明に係るガスクロマトグラフ装置は、前処理装置とガスクロマトグラフ装置からなる従来のガス分析装置に比べて省スペースで設置することができる。
なお、試料反応管の液体試料注入口及びキャリアガス入口はカラムオーブンの内外のいずれに位置させてもよい。
キャリアガスと異なる種類の雰囲気ガスを前記試料反応管に導入する流路切替部
を備えることが望ましい。これにより、キャリアガスと異なる種類の雰囲気ガスを導入し、液体試料の反応条件を変化させてガスを発生させることができる。
本実施例では試料反応管21を分析液体試料気化室22内部に装着して用いるため、液体試料注入口及びキャリアガス入口が共通しているが、試料反応管のみを単独で用いる場合には、例えば図4(b)に示すように、試料反応管21aの上部に液体試料注入口216とキャリアガス入口217とをそれぞれ独立に設けてもよい。
本実施例では、予めヘキセンとゼオライトの反応により発生する化合物ガスの種類が分かっていたため標準液体試料を使用せずに分析を行ったが、反応により発生する化合物が不明である場合には、予め構成成分及び含有量が分かっている標準液体試料を標準液体試料気化室23に導入してクロマトグラムを取得し、測定対象の液体試料から発生したガスにより得られたクロマトグラムの各ピークに対応する成分の同定や定量を行うことができる。
本実施例では、パックドカラム24とキャピラリカラム25の流路抵抗に応じた比率で反応ガスを導入する構成としたが、両カラムの上流側流路に流量調整部を備え、両カラムに導入するガスの比率を変更できるように構成してもよい。また、前述した構成に限らず、発生させたガスに含まれる目的成分の分離、検出を達成するためにカラムの種類(パックドカラム、キャピラリカラム、液相、吸着剤など)やカラムの本数など自由に変更しても良い。さらに、検出器として熱伝導度型検出器(TCD)や質量検出器を用いてもよい。
2…流量制御部
3…液体試料気化室
4…インジェクタ
5…カラムオーブン
6…キャピラリカラム
7…検出部
8…液体試料注入部
9…セプタム
10…前処理装置
11…配管
12…ヒートライン
13…ガス試料注入部
14…フォーカシング機構
15…キャリアガス供給流路
21、21a…試料反応管
210…上部開口(液体試料注入口及びキャリアガス入口)
211…上部領域
212…下部領域
213…ゼオライト(固体触媒あるいは固体試料)
214…石英ウール
215…下部開口(キャリアガス出口)
216…液体試料注入口
217…キャリアガス入口
22…分析液体試料気化室
23…標準液体試料気化室
24…パックドカラム
25…キャピラリカラム
26…カラムオーブン
30…八方バルブ
31…ニードルバルブ
40…パージガス/雰囲気ガス導入路
41…圧力調整バルブ
42…圧力計
43…ストップバルブ
50…パージガス/雰囲気ガス排出路
52…圧力計
53…ストップバルブ
54…抵抗管
60…キャリアガス流路
61…流量制御部
70…パージガス/雰囲気ガス切替バルブ
Claims (3)
- 固体触媒が内部に収容される試料反応管と、
分析液体試料注入口、キャリアガス入口、及びキャリアガス出口を有し、前記試料反応管が内部に着脱可能に取り付けられる分析液体試料気化室と、
標準液体試料注入口、キャリアガス入口、及びキャリアガス出口を有する標準液体試料気化室と、
キャリアガスを送給するキャリアガス流路と、
前記キャリアガス流路に設けられた流量調整部と、
前記流量調整部の下流のキャリアガス流路を、前記分析液体試料気化室のキャリアガス入口に繋がる第1流路に接続する第1流路接続状態と、前記標準液体試料気化室のキャリアガス入口に繋がる第2流路に接続する第2流路接続状態とを切り替える流路切替部と、
前記第2流路に設けられた流路抵抗部と、
カラムと、前記分析液体試料気化室のキャリアガス出口とを収容するカラムオーブンと
を備えることを特徴とするガスクロマトグラフ装置。 - 前記流路抵抗部が前記第2流路の抵抗の大きさを変更可能なニードルバルブであることを特徴とする請求項1に記載のガスクロマトグラフ装置。
- さらに、
キャリアガスと異なる種類の雰囲気ガスを送給する雰囲気ガス流路を備え、
前記流路切替部が、さらに、前記雰囲気ガス流路と前記キャリアガス出口に繋がる第3流路を接続した状態と接続しない状態とを切り替えることを特徴とする請求項1又は2に記載のガスクロマトグラフ装置。
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