JPS62192657A - 標準試料導入器付き熱分解装置 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明はガスクロマトグラフに接続される熱分解装置に
関し、特に、例えばゴム、プラスチック、高分子化合物
などの熱分解分析を行なうことができるように熱分解管
を備えた熱分解装置に関するものである。

（従来の技術） 第３図に熱分解管を備えたガスクロマトグラフの流路系
統図を示す。

２は試料注入口、４はカラムであり、カラム４の下流に
は検出器５が接続されている。試料注入口２とカラム４
の間には流路切換え手段としての入力コツクロが接続さ
れている。

入力コツクロには分解管８とフィルタ１０を直列に接続
した流路が接続されている。熱分解管８内には試料を収
容する熱分解用白金ボートが置かれ、熱分解管８の外鍔
には電気炉（図示時）が設けられている。入力コツクロ
にはまた、ストップバルブ１２．１４をもつ流路が接続
され、不活性ガス、空気又は酸素が熱分解時の雰囲気と
して供給されるようになっている。入力コツクロの残る
２個のボートは閉流路１６により結合されている。

試料注入口２とカラム４を含む流路に並列に、試料注入
口１８左カラム２０を含む通常分析用流路がさらに設け
られている。２２はキャリヤガスｔ　　　、　　＋□　
　　□　　　く ボンベ、２４はキャリアガス流量を調節する流量調節弁
である。

このガスクロマトグラフを用いて熱分解分析を行なうに
は、熱分解管８内の白金ボートに熱分解を行なう試料を
収容する。キャリヤガスを流しておき、まず、入力コッ
クを２本線で示される位置にしてストップバルブ１２．
１４をもつ流路に熱分解管８中として使用するガスを供
給する流路を接続し、ストップバルブ１２．１４を開け
る。キャリヤガスは流路１６を流れる。

熱分解管８内の雰囲気が置換されたところでス１−ツブ
バルブ１２．１４を閉じ、入力コツクロを破線で示され
る位置に切り換えた後、熱分解を開始する。このとき、
キャリヤガスはストップバルブ１２．１４で閉じられた
流路を流れる。

熱分解が終了すると、入力コツクロを１本の実線で示さ
れる位置に切り換える。これによりキャリヤガスが熱分
解管８中を流れ、熱分解により発生したガスをカラム４
へ導入する。

このようなガスクロマトグラフで高分子試料などを熱分
解してクロマトグラムを得た場合、そのクロマトグラム
のピークを同定するために試料注入口２から例えばマイ
クロシリンジを用いて液体状標準試料を導入していた。

（発明が解決しようとする問題点） 試料注入口２から導入された標準試料により熱分解生成
物のクロマトグラムのピークを同定しようとすると、熱
分解試料の試料導入位置が熱分解管８の内部であるのに
対し、ｖＡ準試料の試料導入位置が試料注入口２である
ので、両者の試料導入位置が異なる。

したがって、熱分解生成物と標準試料が同一成分である
としても保持時間が異なってくるため。

定性分析が容易でなくなる問題がある。

本発明は、熱分解試料の位置と標準試料の導入位置を同
じ位置にすることにより、熱分解生成物に含まれる成分
のクロマトグラムピークと同一の成分の標準試料のクロ
マトグラムピークの保持時間の時間差をなくし、熱分解
生成物の定性分析を容易にすることを目的とするもので
ある。

（問題点を解決するための手段） 本発明の熱分解装置では、熱分解管の操作棒を中空状の
ものとし、その操作棒の内側を経て試料を導入する試料
導入口を設け、その試料導入口から導入される試料が気
化される位置を熱分解管の熱分解用ボートの近傍に位置
決めしている。

（実施例） 一実施例の熱分解装置が用いられるガスクロマトグラフ
は、第３図に示される流路系統をもっている。ただし、
熱分解管８としては第１図に示されるものを使用する。

第１図において、３０は石英管であり、その外側には電
気炉３１が設けられている。３２ａ、３２ｂはヒータで
ある。石英管３０の基端部には図で左右方向に移動可能
な中空の操作棒３４が取りつけられている。石英管３０
内で操作＠３４の先端には試料を収容する白金ボート３
６が取りつけられている。操作棒３４の基端部は石英管
３０の外部に突出し、その基端の開口はシリコンゴム製
のバッキング３８により封止されている。また、操作棒
３４の基端部には操作連結棒４０が若脱可能に取りつけ
られている。

石英管３０の基端部にはまた、キャリヤガス人口４１が
設けられ、石英管３０の先端側が入力コツクロを介して
カラム４へ接続されるようになっている。

第２図に操作棒３４の近辺を詳細に示す。

４２．４４は石英管３０を電気炉３１に固定し、石英管
３０の基端部において操作棒３４を支持するための金具
である。両金具４２．４４の間には石英管３０内を気密
に保つためのＯリング４６が設けられている。金具４４
の中央の穴に操作棒３４が挿入され、０リング４８を介
して金具５０で絞めつけられることにより、操作棒３４
が図で左右方向にスライド可能に支持され、かつ、石英
管３０内を気密に保っている。操作棒３４は中空状の棒
であるが、その基端部にはネジが設けられ、そのネジに
バッキング３８を介して金具５２が絞めっけられること
により、操作棒３４の基端開口が封止されている。金具
５２は中央に穴５４が開けられており、この穴５４は標
準試料導入口になっている。すなわち、この穴５４から
バッキング３８を介してマイクロシリンジの針を挿入し
て標準試料を導入する。マイクロシリンジの針先が白金
ボート３６の近傍のＡ点にくるようにして、標準試料を
注入する。

操作棒３４の基端部にはさらに金具５６が設けられ、操
作連結棒４０が取りつけられるようになっている。金具
５６の中央にも穴が開けられており。

標準試料導入時も金具５６は操作棒３４の基端部に取り
つけたままにしておくことができる。

本実施例において、熱分解分析を行なう場合は、操作棒
３４に操作連結棒４０をつないで使用する。

白金ボート３６に試料を入れるには、金具５０を緩めて
操作棒３４を石英管３０から引き出せばよＬ）。

白金ボート３６に試料を収容して石英管３０内の所定の
位置まで挿入し、所定の温度まで加熱する。熱分解温度
は通常、４００〜１０００°Ｃに設定される。

標準試料導入時は操作連結棒４０を操作棒３４の基端部
から取り外す。白金ボート３６が所定の位置にある状態
で、標準試料を入れたマイクロシリンジを穴５４からバ
ッキング３８を経て操作棒３４内に挿入し、マイクロシ
リンジの先端がＡ点にくるようにして、標準試料を注入
する。石英管３０内が試料気化室となる。この場合の試
料気化室温度は熱分解管の熱分解温度により制御される
。

例えば、試料気化室温度を２００℃にするときは熱分解
温度を２００°Ｃに設定する。

標準試料導入時の八方コツクロの操作手順は、まず、八
方コツクロを破線で示される位置にして分解管８を閉じ
た状態で標準試料を注入し、気化させる。次に、八方コ
ツクロを１本の実線で示される状態に切り換えて標準試
料をカラム４へ導入する。

熱分解時の八方コツクロの操作手順は従来の技術として
説明したものと同じである。

（Ｑ明の効果） 本発明では、熱分解管内の熱分解ボートの近傍に標準試
料などを導入して気化させるようにしたので、次のよう
な効果を達成することができる。

（１）熱分解時の熱分解試料の位置と、標準試料が導入
される位置がほぼ同じであるのでさらに、熱分解により
発生した成分と標準試料の成分が同一であれば両者のク
ロマトグラムピークの保持時間に差が出ない。したがっ
て、熱分解生成物の同定が容易になる。

（２）試料気化室温度は従来の装置では約４００℃まで
である。本発明では熱分解管内に試料気化室を設けたの
で、気化あるいは熱分解にさらに高温を要する液体試料
の場合、その試料をマイクロシリンジで試料導入口から
熱分解管内に導入して気化あるいは熱分解させて分析す
ることができる。

（３）本発明の熱分解装置はまた、熱分解炉温度を低く
設定して低揮発成分を分析する、所謂追い出し法に使用
する場合でも、標準試料による同定に好都合である。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例における熱分解管を示す概略
断面図、第２図は第１図の操作棒近傍を詳細に示す断面
図、第３図は本発明が適用されるガスクロマトグラフの
一例を示す流路系統図である。 ４・・・・・・カラム、 ６・・・・・・八方コック、 ８・・・・・・熱分解管、 ３４・・・・・・操作棒、 ３６・・・・・・白金ボート、 ３８・・・・・・バッキング、 Ａ・・・・・・マイクロシリンジの先端位置。

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. （１）キャリヤガス流路に対しカラムより上流に流路切
   換え手段を設け、この流路切換え手段には試料を熱分解
   する熱分解管を接続し、この流路切換え手段の切換え操
   作によりキャリヤガスが前記熱分解管中を流れて前記カ
   ラムに到るように流路を形成することができるようにし
   た熱分解装置において、 前記熱分解管の操作棒を中空状のものとし、その操作棒
   の内側を経て試料を導入する試料導入口を設け、その試
   料導入口から導入される試料が気化される位置を前記熱
   分解管の熱分解用ボートの近傍に位置決めしたことを特
   徴とする熱分解装置。