JPS59120956A - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明はガスクロマトグラフに関し、特に希薄試料の
短時間の分析を可能にするガスクロマトグラフを提供す
るものである。

ガスクロマトグラフィにおいて、主カラムとしてキャピ
ラリカラム（例えば０．２〜Ｃ１５ｔｔｒｍｌ　）が多
用されているが、そのキャピラリカラムの内径が小さい
ためにカラム負荷の関係から通常試料（溶液）ヲ３！５
０〜　）／：５゜。にして（スプリントして）キャピラ
リカラムに送υとまれる。従ってその試料が＃薄溶Ｉｃ
！（低濃度成分）である場合は、検出感度の点から分析
が難しいことが多い（例えば尿中のステロイド、有機酸
などの生体試料分析）。

そこで試料溶液中の溶媒を予め除くことも考えられるが
、目的成分の後に溶出する不要な高沸点成分は溶出完了
までに時間がかかシ、次の試料導入ができない。すなわ
ち分析時間が著しく長くなり、またキャピラリカラムに
その高沸点成分が残留して高価なカラムの劣化を起こす
おそれもある。

この発明はこれらの事情に鑑みなされたもので、その具
体的構成は、ブレカラム金有する試料気化筒と、試料加
熱温度制御手段と、試料気化筒にキャリアガスを流れ方
向切換可能に供給するキャリアガス切換供給手段と、試
料気化筒の一方開口よシ検出器へ延びるキャピラリカラ
ムと全備え、且つ前記試料加熱制御手段及びキャリアガ
ス切捨供給手段を作動させることによって、試料気化室
に注入した試料溶液中の目的成分を気化してキャピラリ
カラムに導入し、次いで試料溶液中の不要な高沸点成分
全試料気化筒の他方開口から排出除去するよう構成して
なるガスクロマトグラフである。

すなわち、この発明は、試料気化筒にプレカラムを設け
、その試料気化筒に対して加熱制御とキャリアガスの流
れを経時的に切換えることによって、試料溶液中の目的
成分をキャピラリカラム−＼導入した後、不要な高沸点
成分をキャピラリカラムを通さず除去するようにし、そ
れによって希薄試料の短時間の分析全可能にするもので
ある。

以下図に示す実施例に基づいてこの発明を詳述する。な
お、これによってこの発明が限定されるものではない。

まず第１図において、ガスクロマトグラフ（Ｇ）は、外
筒（１５）と、この外筒内に同軸に内設された試料気化
内筒（又はガラスインザート）　（７）とを備え、（１
６）はその内筒の支持環、（１７）はシール環である。

ま７’（（１Ｂ）は内筒（７）の試料気化室で、（りは
その気化室に充填されたシリカウール、（４１）はプレ
カラムを構成する充填剤（例：３９６ＳＥ３０．クロモ
ソルプＷ８０〜ユ００メツシュ２πｎφＸ　２０〜５０
８）、（９）は内筒の後段側開口（１９）より検出器（
１０）に延びるキャピラリカラム（例：内径ＣＬ３　ａ
ｍ　ｌ’ｆ、長さｚ５ｍ）である。一方（５）は外筒（
１５）の前段側開口（２０）に設置されたセプタム、（
２１）　Ｆｉセプタム保持板、（２２）は排気部、（２
３）は外筒（１５）の後段側開口（２４）のシール環、
（２５）はその開口（２り附近の第１キャリアガス供給
部、（２６）はこの供給部とは支持環（ｌり及びシール
環（１７）に対して反対側の第２キャリアガス供給部で
ある。なお、（２９）は調圧器、（３２）は開閉弁、（
３３）は可費高抵抗であり、（３６）（３７）は開閉弁
、（３９）は可変高抵抗、（４０）はモニタ用検出器、
（３５）は流量制御器、（３日）は調圧器、（３４）は
制御弁である。（３１）はメイクアップガス（又はスカ
ベンジャガス）入口、（２日）はカラム槽である。

（３０）は、外筒（１５）の周囲に胴巻きに設置された
試料加熱制御筋で、内部にはボンベから冷却器を経て冷
却された空気又は窒素などを通すことができ、筒外部に
はヒータ（８）が巻設され、ヒータの制御によって内筒
の試料気化室（１８）の温度全制御できる。

かくしてまずマイクロシリンジ（りに試料’ｔ　一定量
とり、セプタム（りを通じて試料溶液全試料気化室（１
８）、つまり試料気化室のシリカウール（６）に滴下す
る。この時試料気化室（１８）内の温度は、試料溶液中
の溶媒のみが蒸発できる程度の温度（例：室温〜７０℃
程度、もちろＸ７溶媒によって変るンに設定されている
。また開閉弁（３２）（３６）は閉、開閉弁（３７）は
開とされ、キャリアガスは調圧器（２９）　、開閉弁（
３７）を通って内筒（７）内部全通り、更に開閉弁（３
２）より外部に抜け、従って試料溶液中の揮発性の高い
溶ｔＩＸは蒸発し、排気部（２２）より系外へ排出され
る。

次いで開閉弁（３２）（３７）を閉とし、開閉弁（３６
）を開として内筒（７）内のキャリアガスの流れ方向を
逆にし、同時にヒータ（８）を作動させて試料気化室（
１８）を急速に加熱しく例：　３００　℃）、シリカウ
ール（６）に残っている目的成分全気化し、キャピラリ
カラム（９）に送り込み、適宜検出器（コ−りによって
検出する。このように試料の分析が大部分を占める溶ｆ
ｉｌ！に除いた目的成分についてのみ行なわれ、従って
試料が希薄試料であっても高感度の分析が可能となる。

続いて開閉弁（３２）　を開、開閉弁（３り全閉とし、
ヒータ（８）の作動を続けて試料気化室（１８）内の充
填剤（４１）　、つまりプレカラｌ、に残っている高沸
点成分を排気部（２２）から系外に追い出す。従って分
析時間が短縮さ九、次の試料導入が非常に早い時期に可
能になる。また高沸点成分がキャピラリカラム（９）に
残留することに上るカラムの劣化を防止できる。なお、
これらの操作中、開閉弁（３７）は開状態全維持してい
るので、調圧器（３８）によりキャピラリカラム（９）
の流量が一定となる。７また可変高抵抗（３３）は、セ
プタムパージ用で、−□−＋４１）、ｔ±□　＋　−１ 可変高抵抗（３９）は外筒（１５）とキャピラリカラム
　４゜（９）との接続部のディトスペース’に＆＜すと
共に、　。

モニタ用検出蕎（４０）Ｉｃ接給象れ目的成分をモラ大
値になるのでリークさせるために設けられ、開５２，２
、−５．、、−、、、、、−、、、−、−＝−、−、、
−、、、−、、、−、、、−、、、−−−、、−−−一
−−−、、−、−、、−、、、、、−−−−７閉弁（３
６）と連動する。更に溶媒の拡散が問題になる場合は溶
媒除去時に開閉弁（３６）　全開の、状態−′−−− にしておいてもよい。流量制御器（３５）は調圧器−−
−−一、− に代えることかで−きる。　　　　　　　　　　リスな
針、試料気化室（１８）は急速加熱竺（以、次の試料導
入のために冷風によって冷却される。　（、）−嘲□？ 重上の実施例にセ枠て作用また試料加熱事変制御手段の
り−ち加勢一手段は、す（ガラス製）Ω外手段でもよく
、もちろんいずれの場合も気化するｋＪ−ｒ−憎−）□
ζ□〆□□□□□ 成分が金属表面に接して分解を生じないようにし−声−
ゆ−−一−−−−−−−−〆− なければならない。

【図面の簡単な説明】

第１図はこの発明に係るガスクロマトグラフの一実施例
を示す縦断面図である。 （７）・・・試料気化内筒、（８）・・・ヒータ、（９
）・・・キャピラリカラム、（１０）・・・検出器、（
２２）・・・排気部、（２５）・・・第１キャリアガス
供給部、（２６）・・・第２キャリアガス供給部、（４
１）・・・フレカラム。 代理人　弁理士　　　野河信大部

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １、ブレカラムを有する試料気化筒と、試料加熱温度制
   御手段と、試料気化筒にキャリアガスを流れ方向切換可
   能に供給するキャリアガス切換供給手段と、試料気化筒
   の一方開口より検出器へ延びるキャピラリカラムとを備
   え、且つ 前記試料加熱制御手段及びキャリアガス切換供給手段を
   作動させることによつ、て、試料気化室に注入した試料
   溶液中の目的成分全気化してキャピラリカラムに導入し
   、次いで試料溶液中の不要な高沸点成分全試料気化筒の
   他方開口から排出除去するよう構成してなるガスクロマ
   トグラフ。