JPS6190054A - クロマトグラフ装置 - Google Patents
クロマトグラフ装置Info
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- JPS6190054A JPS6190054A JP59211982A JP21198284A JPS6190054A JP S6190054 A JPS6190054 A JP S6190054A JP 59211982 A JP59211982 A JP 59211982A JP 21198284 A JP21198284 A JP 21198284A JP S6190054 A JPS6190054 A JP S6190054A
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- Japan
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- precolumn
- component
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-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
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- Physics & Mathematics (AREA)
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- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
イ、技術の利用分野
本発明は、クロマトグラフ装置のカラム構成に関する。
口 従来枝術
高分子材料や生体有機物などの構造分析は、不活性ガス
中で試料を熱分解し、このとぎ発生する熱分解生成物を
カラムに導入するようにした熱分解型クロマトグラフ装
置を用いて行なわれる。
中で試料を熱分解し、このとぎ発生する熱分解生成物を
カラムに導入するようにした熱分解型クロマトグラフ装
置を用いて行なわれる。
この熱分解工程により発生した揮発性の低いタール等の
高沸点成分がカラム内に流入して内壁等に付着凝固し1
分析結果の再現性を低下させるばかりでなく、分析時間
を無用に長びかせるという問題があった。
高沸点成分がカラム内に流入して内壁等に付着凝固し1
分析結果の再現性を低下させるばかりでなく、分析時間
を無用に長びかせるという問題があった。
ハ、目的
本発明はこのような問題に鑑み、安定したクロマトグラ
ムを得ることができるばかりでなく、分析時間の短縮を
図ることができる熱分解型クロマトグラフ装置を提供す
ることにある。
ムを得ることができるばかりでなく、分析時間の短縮を
図ることができる熱分解型クロマトグラフ装置を提供す
ることにある。
二1発明の構成
すなわち、本発明の特徴とするところは、プレカラムと
検出用カラムの接続部にパージ用のガス流路を設けた点
にある。
検出用カラムの接続部にパージ用のガス流路を設けた点
にある。
ホ 実施例
そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて
説明する。
説明する。
第1図は1本発明の一実施例を示すものであって、図中
符号lは、外管11にプレカラム12を収容してなる気
化室で、L部は図示しない試料熱分解炉、及び11弁v
Iを介してセプタムパージ系に接続し、また下部は、プ
レカラム12の下端から後述する検出用カラム2、スプ
リット系3、及び後述する四方コック4に接続する一方
、外管l2下部側方をコック4に連通してカス分岐手段
として機能している。
符号lは、外管11にプレカラム12を収容してなる気
化室で、L部は図示しない試料熱分解炉、及び11弁v
Iを介してセプタムパージ系に接続し、また下部は、プ
レカラム12の下端から後述する検出用カラム2、スプ
リット系3、及び後述する四方コック4に接続する一方
、外管l2下部側方をコック4に連通してカス分岐手段
として機能している。
第2図は、気化室lの一実施例を示すものであって、図
中符呼11は、外管本体で、上端、及び下端にはそれぞ
れキャップ部材13.14を螺設して円筒状容器を形成
し、内部にプレカラム12を収容するとともに、所定温
度を保持できるように構成されている。4一部のキャッ
プ部材13は、511分解炉からのパイプP1 を接続
する管継手13aが、側方にはセプタムパージ7のパイ
プP2を接続する管継手13bを設けて構成されている
。下部のキャップ部材14は、中心線上に下方に延長す
るガス流出孔14aを窪部してなるプレカラム支持用突
出部14bを形成する一方、気化室11空隙部と排気系
からのパイプP3を接続する管継手14c、及びカス流
出孔14aと後述するカラム21を接続するII′tJ
ts手14d、排気系、スプリット系からのパイプP4
.P5を接続! する管継手14e、
14fをそれぞれ設け、ガス分岐り段を兼ねるように構
成されている。
中符呼11は、外管本体で、上端、及び下端にはそれぞ
れキャップ部材13.14を螺設して円筒状容器を形成
し、内部にプレカラム12を収容するとともに、所定温
度を保持できるように構成されている。4一部のキャッ
プ部材13は、511分解炉からのパイプP1 を接続
する管継手13aが、側方にはセプタムパージ7のパイ
プP2を接続する管継手13bを設けて構成されている
。下部のキャップ部材14は、中心線上に下方に延長す
るガス流出孔14aを窪部してなるプレカラム支持用突
出部14bを形成する一方、気化室11空隙部と排気系
からのパイプP3を接続する管継手14c、及びカス流
出孔14aと後述するカラム21を接続するII′tJ
ts手14d、排気系、スプリット系からのパイプP4
.P5を接続! する管継手14e、
14fをそれぞれ設け、ガス分岐り段を兼ねるように構
成されている。
再び第1図に戻って、2は、検出用カラムで、プレカッ
トカラムをなすキャピラリカラム2aとメインカラムを
なすキャピラリカラム2bを分岐′R5を介して直列に
接続して構成され、一端がプレカラムエ2に、他端が検
出′A6に連通ずる一力1分岐管5には弁V4を介して
図示しないキャリアガス源に連通している。4は、前述
した四方コックで、弁v2及びv3を介してそれぞれ図
示しないカス源、及び排気系に連通ずる一方、試料気化
室1のプレカラム12及び外管11に連通している。
トカラムをなすキャピラリカラム2aとメインカラムを
なすキャピラリカラム2bを分岐′R5を介して直列に
接続して構成され、一端がプレカラムエ2に、他端が検
出′A6に連通ずる一力1分岐管5には弁V4を介して
図示しないキャリアガス源に連通している。4は、前述
した四方コックで、弁v2及びv3を介してそれぞれ図
示しないカス源、及び排気系に連通ずる一方、試料気化
室1のプレカラム12及び外管11に連通している。
なお5図中符号R+ 、R2,R3は、それぞれ流路抵
抗を調整する抵抗管を示す。
抗を調整する抵抗管を示す。
この実施例において、コック4を実線の状態にシ、1ト
弁V、 、V3.v、sを閉しる一方、止ブ「■2を開
にして検出用流路を構成する。
弁V、 、V3.v、sを閉しる一方、止ブ「■2を開
にして検出用流路を構成する。
このような準備を終えた段階で1図示しない熱分解炉か
ら分解ガスを気化室1に注入すると、分解ガスは、低沸
点側の成分から順番にプレカラム12を介してキャリア
カスによりカラム2に一定比率で流入し、まずプレカッ
トカラムとして機能するキャピラリカラム2aによりプ
レカットされ、次いでメインキャピラリカラム2bに流
入する。
ら分解ガスを気化室1に注入すると、分解ガスは、低沸
点側の成分から順番にプレカラム12を介してキャリア
カスによりカラム2に一定比率で流入し、まずプレカッ
トカラムとして機能するキャピラリカラム2aによりプ
レカットされ、次いでメインキャピラリカラム2bに流
入する。
このようにして低、及び中沸点領域までの成分がプレカ
ットカラム2aに流入し終った時点で、コック4を図示
点線の状態に切り換え、同時に止弁vI及びv3を開放
すると、キャリアガスは、プレカラム12の下端から流
入してプレカットカラム12内の高沸点成分を上方に逆
流させ、1ト弁v1、及びvlから排出する。これによ
りプレカラム12内の高沸点成分は、検出用カラム2に
流入することができず1分析流路外に排出されてしまう
。
ットカラム2aに流入し終った時点で、コック4を図示
点線の状態に切り換え、同時に止弁vI及びv3を開放
すると、キャリアガスは、プレカラム12の下端から流
入してプレカットカラム12内の高沸点成分を上方に逆
流させ、1ト弁v1、及びvlから排出する。これによ
りプレカラム12内の高沸点成分は、検出用カラム2に
流入することができず1分析流路外に排出されてしまう
。
このようにして時間が経過し、低沸成分がプレカットカ
ラム2aからメインカラム2bに入った時点で、1ト弁
v4を開き、同時にIト弁v2を閉じると1分岐管5を
介して流入したキャリアガスは、カラム2a内の中温成
分をスプリッタ3及びセプタムバージ流路7を介して分
析系外に排出する一方、メインカラム2b中の低沸成分
をメインカラム2b内を引続き移送させる。これにより
、低沸成分は、メインカラム2bにより精緻に分離され
て検出器に流入する。
ラム2aからメインカラム2bに入った時点で、1ト弁
v4を開き、同時にIト弁v2を閉じると1分岐管5を
介して流入したキャリアガスは、カラム2a内の中温成
分をスプリッタ3及びセプタムバージ流路7を介して分
析系外に排出する一方、メインカラム2b中の低沸成分
をメインカラム2b内を引続き移送させる。これにより
、低沸成分は、メインカラム2bにより精緻に分離され
て検出器に流入する。
[実施例1
気化室1の温度を240”Cに保持した状態で、カラム
2の温度を7060から280@Cまでa a e g
/分の速度で昇温させながら、尿中有機酸を高沸点成分
まで全て分析したところ、第3図(ロ)に示すように高
沸成分領域でベースラインが大きく変動するクロマトグ
ラムとなった。
2の温度を7060から280@Cまでa a e g
/分の速度で昇温させながら、尿中有機酸を高沸点成分
まで全て分析したところ、第3図(ロ)に示すように高
沸成分領域でベースラインが大きく変動するクロマトグ
ラムとなった。
他方、上述した分析条件において、試料を注入してから
20秒経過後に四方コック4を切り換えて高沸成分をパ
ージしたところ、同図(イ)に示したように、馬尿酸以
上の高沸成分はカットされ、安定したベースラインを持
ったクロマトグラムを得ることができた。
20秒経過後に四方コック4を切り換えて高沸成分をパ
ージしたところ、同図(イ)に示したように、馬尿酸以
上の高沸成分はカットされ、安定したベースラインを持
ったクロマトグラムを得ることができた。
なお、この実施例においては、プレカットカラム2aと
メインカラム2bに同一の分離特性を持つものを使用し
たが、極性の異なるカラムを使用することにより多角的
な分析データを得ることができる。
メインカラム2bに同一の分離特性を持つものを使用し
たが、極性の異なるカラムを使用することにより多角的
な分析データを得ることができる。
へ、効果
以1.説明したように本発明によれば、プレカラムと検
出用カラムの接続点をキャリアガス源に連通したので、
ガスクロマトグラフィ分析に向かない1];、Ii沸成
分のメインカラムへの流入を6■止してヘースラインが
安定した再現性の高いクロマトグラムを得ることができ
るばかりでなく1分析時間の10縮を図ることができる
。
出用カラムの接続点をキャリアガス源に連通したので、
ガスクロマトグラフィ分析に向かない1];、Ii沸成
分のメインカラムへの流入を6■止してヘースラインが
安定した再現性の高いクロマトグラムを得ることができ
るばかりでなく1分析時間の10縮を図ることができる
。
第1図は1本発明の一実施例を示す装置の構成図、第2
図は、同上装置に使用するプレカラムの一実施例を示す
断面図、第3図(イ)(ロ)は。 それぞれ同り装置、及び従来法による分析結果を示すク
ロマトグラムである。 1・・・・試料気化室 12・・・・プレカラム2・・
・・分析用カラム P4・・・・キャリヤカス流入パイプ 14・・・・ガス分岐手段 第1図 第2図 第3図 (イ) (ロ)
図は、同上装置に使用するプレカラムの一実施例を示す
断面図、第3図(イ)(ロ)は。 それぞれ同り装置、及び従来法による分析結果を示すク
ロマトグラムである。 1・・・・試料気化室 12・・・・プレカラム2・・
・・分析用カラム P4・・・・キャリヤカス流入パイプ 14・・・・ガス分岐手段 第1図 第2図 第3図 (イ) (ロ)
Claims (1)
- 試料気化室のプレカラムと検出用カラムをキャリアガス
源に連通する分岐手段を介して接続してなるクロマトグ
ラフ装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59211982A JPH087194B2 (ja) | 1984-10-09 | 1984-10-09 | クロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP59211982A JPH087194B2 (ja) | 1984-10-09 | 1984-10-09 | クロマトグラフ装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS6190054A true JPS6190054A (ja) | 1986-05-08 |
JPH087194B2 JPH087194B2 (ja) | 1996-01-29 |
Family
ID=16614927
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP59211982A Expired - Lifetime JPH087194B2 (ja) | 1984-10-09 | 1984-10-09 | クロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPH087194B2 (ja) |
Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH029864U (ja) * | 1988-07-04 | 1990-01-22 | ||
JPH0289356U (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-16 | ||
JPH05180815A (ja) * | 1991-06-05 | 1993-07-23 | Univ Michigan | ガス・クロマトグラフィー装置および方法 |
JP2009092672A (ja) * | 2008-12-24 | 2009-04-30 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS53145894U (ja) * | 1977-04-20 | 1978-11-16 | ||
JPS5774659A (en) * | 1980-10-29 | 1982-05-10 | Hitachi Ltd | Gaschromatograph |
JPS59120956A (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-12 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
JPH087194A (ja) * | 1992-05-20 | 1996-01-12 | Hidenobu Yagi | 道路交通情報スポンサーシステム装置 |
-
1984
- 1984-10-09 JP JP59211982A patent/JPH087194B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPS53145894U (ja) * | 1977-04-20 | 1978-11-16 | ||
JPS5774659A (en) * | 1980-10-29 | 1982-05-10 | Hitachi Ltd | Gaschromatograph |
JPS59120956A (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-12 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
JPH087194A (ja) * | 1992-05-20 | 1996-01-12 | Hidenobu Yagi | 道路交通情報スポンサーシステム装置 |
Cited By (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH029864U (ja) * | 1988-07-04 | 1990-01-22 | ||
JPH0289356U (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-16 | ||
JPH05180815A (ja) * | 1991-06-05 | 1993-07-23 | Univ Michigan | ガス・クロマトグラフィー装置および方法 |
JP2009092672A (ja) * | 2008-12-24 | 2009-04-30 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
JP4743270B2 (ja) * | 2008-12-24 | 2011-08-10 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH087194B2 (ja) | 1996-01-29 |
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
EXPY | Cancellation because of completion of term |