JPS6190054A - クロマトグラフ装置 - Google Patents

クロマトグラフ装置

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JPS6190054A
JPS6190054A JP59211982A JP21198284A JPS6190054A JP S6190054 A JPS6190054 A JP S6190054A JP 59211982 A JP59211982 A JP 59211982A JP 21198284 A JP21198284 A JP 21198284A JP S6190054 A JPS6190054 A JP S6190054A
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JP
Japan
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precolumn
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pipe
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JP59211982A
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Shigeo Yasui
茂夫 安居
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Shimadzu Corp
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Shimadzu Corp
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    • G—PHYSICS
    • G01—MEASURING; TESTING
    • G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
    • G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
    • G01N30/02—Column chromatography
    • G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
    • G01N30/06—Preparation
    • G01N30/12—Preparation by evaporation

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  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
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  • Analytical Chemistry (AREA)
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  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Immunology (AREA)
  • Pathology (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 イ、技術の利用分野 本発明は、クロマトグラフ装置のカラム構成に関する。
口　従来枝術 高分子材料や生体有機物などの構造分析は、不活性ガス
中で試料を熱分解し、このとぎ発生する熱分解生成物を
カラムに導入するようにした熱分解型クロマトグラフ装
置を用いて行なわれる。
この熱分解工程により発生した揮発性の低いタール等の
高沸点成分がカラム内に流入して内壁等に付着凝固し１
分析結果の再現性を低下させるばかりでなく、分析時間
を無用に長びかせるという問題があった。
ハ、目的 本発明はこのような問題に鑑み、安定したクロマトグラ
ムを得ることができるばかりでなく、分析時間の短縮を
図ることができる熱分解型クロマトグラフ装置を提供す
ることにある。
二１発明の構成 すなわち、本発明の特徴とするところは、プレカラムと
検出用カラムの接続部にパージ用のガス流路を設けた点
にある。
ホ　実施例 そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づいて
説明する。
第１図は１本発明の一実施例を示すものであって、図中
符号ｌは、外管１１にプレカラム１２を収容してなる気
化室で、Ｌ部は図示しない試料熱分解炉、及び１１弁ｖ
Ｉを介してセプタムパージ系に接続し、また下部は、プ
レカラム１２の下端から後述する検出用カラム２、スプ
リット系３、及び後述する四方コック４に接続する一方
、外管ｌ２下部側方をコック４に連通してカス分岐手段
として機能している。
第２図は、気化室ｌの一実施例を示すものであって、図
中符呼１１は、外管本体で、上端、及び下端にはそれぞ
れキャップ部材１３．１４を螺設して円筒状容器を形成
し、内部にプレカラム１２を収容するとともに、所定温
度を保持できるように構成されている。４一部のキャッ
プ部材１３は、５１１分解炉からのパイプＰ１　を接続
する管継手１３ａが、側方にはセプタムパージ７のパイ
プＰ２を接続する管継手１３ｂを設けて構成されている
。下部のキャップ部材１４は、中心線上に下方に延長す
るガス流出孔１４ａを窪部してなるプレカラム支持用突
出部１４ｂを形成する一方、気化室１１空隙部と排気系
からのパイプＰ３を接続する管継手１４ｃ、及びカス流
出孔１４ａと後述するカラム２１を接続するＩＩ′ｔＪ
ｔｓ手１４ｄ、排気系、スプリット系からのパイプＰ４
．Ｐ５を接続！　　　　　　　　　する管継手１４ｅ、
１４ｆをそれぞれ設け、ガス分岐り段を兼ねるように構
成されている。
再び第１図に戻って、２は、検出用カラムで、プレカッ
トカラムをなすキャピラリカラム２ａとメインカラムを
なすキャピラリカラム２ｂを分岐′Ｒ５を介して直列に
接続して構成され、一端がプレカラムエ２に、他端が検
出′Ａ６に連通ずる一力１分岐管５には弁Ｖ４を介して
図示しないキャリアガス源に連通している。４は、前述
した四方コックで、弁ｖ２及びｖ３を介してそれぞれ図
示しないカス源、及び排気系に連通ずる一方、試料気化
室１のプレカラム１２及び外管１１に連通している。
なお５図中符号Ｒ＋　、Ｒ２，Ｒ３は、それぞれ流路抵
抗を調整する抵抗管を示す。
この実施例において、コック４を実線の状態にシ、１ト
弁Ｖ、　、Ｖ３．ｖ、ｓを閉しる一方、止ブ「■２を開
にして検出用流路を構成する。
このような準備を終えた段階で１図示しない熱分解炉か
ら分解ガスを気化室１に注入すると、分解ガスは、低沸
点側の成分から順番にプレカラム１２を介してキャリア
カスによりカラム２に一定比率で流入し、まずプレカッ
トカラムとして機能するキャピラリカラム２ａによりプ
レカットされ、次いでメインキャピラリカラム２ｂに流
入する。
このようにして低、及び中沸点領域までの成分がプレカ
ットカラム２ａに流入し終った時点で、コック４を図示
点線の状態に切り換え、同時に止弁ｖＩ及びｖ３を開放
すると、キャリアガスは、プレカラム１２の下端から流
入してプレカットカラム１２内の高沸点成分を上方に逆
流させ、１ト弁ｖ１、及びｖｌから排出する。これによ
りプレカラム１２内の高沸点成分は、検出用カラム２に
流入することができず１分析流路外に排出されてしまう
。
このようにして時間が経過し、低沸成分がプレカットカ
ラム２ａからメインカラム２ｂに入った時点で、１ト弁
ｖ４を開き、同時にＩト弁ｖ２を閉じると１分岐管５を
介して流入したキャリアガスは、カラム２ａ内の中温成
分をスプリッタ３及びセプタムバージ流路７を介して分
析系外に排出する一方、メインカラム２ｂ中の低沸成分
をメインカラム２ｂ内を引続き移送させる。これにより
、低沸成分は、メインカラム２ｂにより精緻に分離され
て検出器に流入する。
［実施例１ 気化室１の温度を２４０”Ｃに保持した状態で、カラム
２の温度を７０６０から２８０＠Ｃまでａ　ａ　ｅ　ｇ
／分の速度で昇温させながら、尿中有機酸を高沸点成分
まで全て分析したところ、第３図（ロ）に示すように高
沸成分領域でベースラインが大きく変動するクロマトグ
ラムとなった。
他方、上述した分析条件において、試料を注入してから
２０秒経過後に四方コック４を切り換えて高沸成分をパ
ージしたところ、同図（イ）に示したように、馬尿酸以
上の高沸成分はカットされ、安定したベースラインを持
ったクロマトグラムを得ることができた。
なお、この実施例においては、プレカットカラム２ａと
メインカラム２ｂに同一の分離特性を持つものを使用し
たが、極性の異なるカラムを使用することにより多角的
な分析データを得ることができる。
へ、効果 以１．説明したように本発明によれば、プレカラムと検
出用カラムの接続点をキャリアガス源に連通したので、
ガスクロマトグラフィ分析に向かない１］；、Ｉｉ沸成
分のメインカラムへの流入を６■止してヘースラインが
安定した再現性の高いクロマトグラムを得ることができ
るばかりでなく１分析時間の１０縮を図ることができる
。
【図面の簡単な説明】
第１図は１本発明の一実施例を示す装置の構成図、第２
図は、同上装置に使用するプレカラムの一実施例を示す
断面図、第３図（イ）（ロ）は。 それぞれ同り装置、及び従来法による分析結果を示すク
ロマトグラムである。 １・・・・試料気化室　１２・・・・プレカラム２・・
・・分析用カラム Ｐ４・・・・キャリヤカス流入パイプ １４・・・・ガス分岐手段 第１図 第２図 第３図 （イ） （ロ）

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 試料気化室のプレカラムと検出用カラムをキャリアガス
    源に連通する分岐手段を介して接続してなるクロマトグ
    ラフ装置。
JP59211982A 1984-10-09 1984-10-09 クロマトグラフ装置 Expired - Lifetime JPH087194B2 (ja)

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JP59211982A JPH087194B2 (ja) 1984-10-09 1984-10-09 クロマトグラフ装置

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JP59211982A JPH087194B2 (ja) 1984-10-09 1984-10-09 クロマトグラフ装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JPS6190054A true JPS6190054A (ja) 1986-05-08
JPH087194B2 JPH087194B2 (ja) 1996-01-29

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ID=16614927

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JP59211982A Expired - Lifetime JPH087194B2 (ja) 1984-10-09 1984-10-09 クロマトグラフ装置

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Also Published As

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JPH087194B2 (ja) 1996-01-29

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