JPH087194B2 - クロマトグラフ装置 - Google Patents
クロマトグラフ装置Info
- Publication number
- JPH087194B2 JPH087194B2 JP59211982A JP21198284A JPH087194B2 JP H087194 B2 JPH087194 B2 JP H087194B2 JP 59211982 A JP59211982 A JP 59211982A JP 21198284 A JP21198284 A JP 21198284A JP H087194 B2 JPH087194 B2 JP H087194B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- column
- boiling point
- precolumn
- precut
- carrier gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Lifetime
Links
Classifications
-
- G—PHYSICS
- G01—MEASURING; TESTING
- G01N—INVESTIGATING OR ANALYSING MATERIALS BY DETERMINING THEIR CHEMICAL OR PHYSICAL PROPERTIES
- G01N30/00—Investigating or analysing materials by separation into components using adsorption, absorption or similar phenomena or using ion-exchange, e.g. chromatography or field flow fractionation
- G01N30/02—Column chromatography
- G01N30/04—Preparation or injection of sample to be analysed
- G01N30/06—Preparation
- G01N30/12—Preparation by evaporation
Landscapes
- Physics & Mathematics (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Biochemistry (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Immunology (AREA)
- Pathology (AREA)
- Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 イ．技術の利用分野 本発明は、クロマトグラフ装置のカラム構成に関す
る。
る。
ロ．従来技術 高分子材料や生体有機物などの構造分析は、不活性ガ
ス中で試料を熱分解し、このとき発生する熱分解生成物
をカラムに導入するようにした熱分解型クロマトグラフ
装置を用いて行なわれる。
ス中で試料を熱分解し、このとき発生する熱分解生成物
をカラムに導入するようにした熱分解型クロマトグラフ
装置を用いて行なわれる。
この熱分解工程により発生した揮発性の低いタール等
の高沸点成分がカラム内に流入して内壁等に付着凝固
し、分析結果の再現性を低下させるばかりでなく、分析
時間を無用に長びかせるという問題があった。
の高沸点成分がカラム内に流入して内壁等に付着凝固
し、分析結果の再現性を低下させるばかりでなく、分析
時間を無用に長びかせるという問題があった。
ハ．目的 本発明はこのような問題に鑑み、安定したクロマトグ
ラムを得ることができるばかりでなく、分析時間の短縮
を図ることができる熱分解型クロマトグラフ装置を提供
することにある。
ラムを得ることができるばかりでなく、分析時間の短縮
を図ることができる熱分解型クロマトグラフ装置を提供
することにある。
ニ．発明の構成 すなわち、本発明の特徴とするところは、プレカラム
と検出用カラムの接続部にパージ用のガス流路を設けた
点にある。
と検出用カラムの接続部にパージ用のガス流路を設けた
点にある。
ホ．実施例 そこで以下に本発明の詳細を図示した実施例に基づい
て説明する。
て説明する。
第１図は、本発明の一実施例を示すものであって、図
中符号１は、外管11にプレカラム12を収容してなる気化
室で、上部は図示しない試料熱分解炉、及び止弁V1を介
してセプタムパージ系に接続し、また下部は、プレカラ
ム12の下端から後述する検出用カラム２、スプリット系
３、及び後述する四方コック４に接続する一方、外管11
下部側方をコック４に連通してガス分岐手段として機能
している。
中符号１は、外管11にプレカラム12を収容してなる気化
室で、上部は図示しない試料熱分解炉、及び止弁V1を介
してセプタムパージ系に接続し、また下部は、プレカラ
ム12の下端から後述する検出用カラム２、スプリット系
３、及び後述する四方コック４に接続する一方、外管11
下部側方をコック４に連通してガス分岐手段として機能
している。
第２図は、気化室１の一実施例を示すものであって、
図中符号11は、外管本体で、上端、及び下端にはそれぞ
れキャップ部材13、14を螺設して円筒状容器を形成し、
内部にプレカラム12を収容するとともに、所定温度を保
持できるように構成されている。上部のキャップ部材13
は、熱分解炉からのパイプP1を接続する管継手13aが、
側方にはセプタムパージ７のパイプP2を接続する管継手
13bを設けて構成されている。下部のキャップ部材14
は、中心線上に下方に延長するガス流出孔14aを穿部し
てなるプレカラム支持用突出部14bを形成する一方、気
化室11空隙部と排気系からのパイプP3を接続する管継手
14c、及びガス流出孔14aと後述するカラム21を接続する
管継手14d、排気系、スプリット系からのパイプP4、P5
を接続する管継手14e、14fをそれぞれ設け、ガス分岐手
段を兼ねるように構成されている。
図中符号11は、外管本体で、上端、及び下端にはそれぞ
れキャップ部材13、14を螺設して円筒状容器を形成し、
内部にプレカラム12を収容するとともに、所定温度を保
持できるように構成されている。上部のキャップ部材13
は、熱分解炉からのパイプP1を接続する管継手13aが、
側方にはセプタムパージ７のパイプP2を接続する管継手
13bを設けて構成されている。下部のキャップ部材14
は、中心線上に下方に延長するガス流出孔14aを穿部し
てなるプレカラム支持用突出部14bを形成する一方、気
化室11空隙部と排気系からのパイプP3を接続する管継手
14c、及びガス流出孔14aと後述するカラム21を接続する
管継手14d、排気系、スプリット系からのパイプP4、P5
を接続する管継手14e、14fをそれぞれ設け、ガス分岐手
段を兼ねるように構成されている。
再び第１図に戻って、２は、検出用カラムで、プレカ
ットカラムをなすキャピラリカラム2aとメインカラムを
なすキャピラリカラム2bを分岐管５を介して直列に接続
して構成され、一端がプレカラム12に、他端が検出器６
に連通する一方、分岐管５には弁V4を介して図示しない
キャリアガス源に連通している。４は、前述した四方コ
ックで、弁V2及びV3を介してそれぞれ図示しないガス
源、及び排気系に連通する一方、試料気化室１のプレカ
ラム12及び外管11に連通している。
ットカラムをなすキャピラリカラム2aとメインカラムを
なすキャピラリカラム2bを分岐管５を介して直列に接続
して構成され、一端がプレカラム12に、他端が検出器６
に連通する一方、分岐管５には弁V4を介して図示しない
キャリアガス源に連通している。４は、前述した四方コ
ックで、弁V2及びV3を介してそれぞれ図示しないガス
源、及び排気系に連通する一方、試料気化室１のプレカ
ラム12及び外管11に連通している。
なお、図中符号R1、R2、R3は、それぞれ流路抵抗を調
整する抵抗管を示す。
整する抵抗管を示す。
この実施例において、コック４を実線の状態にし、止
弁V1、V3、V4を閉じる一方、止弁V2を開にして検出用流
路を構成する。
弁V1、V3、V4を閉じる一方、止弁V2を開にして検出用流
路を構成する。
このような準備を終えた段階で、図示しない熱分解炉
から分解ガスを気化室１に注入すると、分解ガスは、低
沸点側の成分から順番にプレカラム12を介してキャリア
ガスによりカラム２に一定比率で流入し、まずプレカッ
トカラムとして機能するキャピラリカラム2aによりプレ
カットされ、次いでメインキャピラリカラム2bの流入す
る。
から分解ガスを気化室１に注入すると、分解ガスは、低
沸点側の成分から順番にプレカラム12を介してキャリア
ガスによりカラム２に一定比率で流入し、まずプレカッ
トカラムとして機能するキャピラリカラム2aによりプレ
カットされ、次いでメインキャピラリカラム2bの流入す
る。
このようにして低、及び中沸点領域までの成分がプレ
カットカラム2aに流入し終った時点で、コック４を図示
点線の状態に切り換え、同時に止弁V1及びV3を開放する
と、キャリアガスは、プレカラム12の下端から流入して
プレカットカラム12内の高沸点成分を上方に逆流させ、
止弁V1、及びV3から排出する。これによりプレカラム12
内の高沸点成分は、検出用カラム２に流入することがで
きず、分析流路外に排出されてしまう。
カットカラム2aに流入し終った時点で、コック４を図示
点線の状態に切り換え、同時に止弁V1及びV3を開放する
と、キャリアガスは、プレカラム12の下端から流入して
プレカットカラム12内の高沸点成分を上方に逆流させ、
止弁V1、及びV3から排出する。これによりプレカラム12
内の高沸点成分は、検出用カラム２に流入することがで
きず、分析流路外に排出されてしまう。
このようにして時間が経過し、低沸点成分がプレカッ
トカラム2aからメインカラム2bに入った時点で、止弁V4
を開き、同時に止弁V2を閉じると、分岐管５を介して流
入したキャリアガスは、カラム2a内の中沸点成分をスプ
リッタ３及びセプタムパージ流路７を介して分析系外に
排出する一方、メインカラム2b中の低沸点成分をメイン
カラム2b内を引続き移送させる。これにより、低沸点成
分は、メインカラム2bにより精緻に分離されて検出器に
流入する。
トカラム2aからメインカラム2bに入った時点で、止弁V4
を開き、同時に止弁V2を閉じると、分岐管５を介して流
入したキャリアガスは、カラム2a内の中沸点成分をスプ
リッタ３及びセプタムパージ流路７を介して分析系外に
排出する一方、メインカラム2b中の低沸点成分をメイン
カラム2b内を引続き移送させる。これにより、低沸点成
分は、メインカラム2bにより精緻に分離されて検出器に
流入する。
［実施例］ 気化室１の温度を240℃に保持した状態で、カラム２
の温度を70℃から280℃まで8deg/分の速度で昇温させな
がら、尿中有機酸を高沸点成分まで全て分析したとこ
ろ、第３図（ロ）に示すように高沸成分領域でベースラ
インが大きく変動するクロマトグラムとなった。
の温度を70℃から280℃まで8deg/分の速度で昇温させな
がら、尿中有機酸を高沸点成分まで全て分析したとこ
ろ、第３図（ロ）に示すように高沸成分領域でベースラ
インが大きく変動するクロマトグラムとなった。
他方、上述した分析条件において、試料を注入してか
ら20秒経過後に四方コック４を切り換えて高沸点成分を
パージしたところ、同図（イ）に示したように、馬尿酸
以上の高沸点成分はカットされ、安定したベースライン
を持ったクロマトグラムを得ることができた。
ら20秒経過後に四方コック４を切り換えて高沸点成分を
パージしたところ、同図（イ）に示したように、馬尿酸
以上の高沸点成分はカットされ、安定したベースライン
を持ったクロマトグラムを得ることができた。
なお、この実施例においては、プレカットカラム2aと
メインカラム2bに同一の分離特性を持つものを使用した
が、極性の異なるカラムを使用することにより多角的な
分析データを得ることができる。
メインカラム2bに同一の分離特性を持つものを使用した
が、極性の異なるカラムを使用することにより多角的な
分析データを得ることができる。
ヘ．効果 以上、説明したように本発明においては、試料気化室
のプレカラムの流出口とプレカットカラムの流入口との
接続点にキャリアガス注入口を接続し、またプレカット
カラムの流出口とメインカラムの流入口との接続点にキ
ャリアガス注入口を設けたので、高沸点成分及び中沸点
成分がメインカラムに流入するのを確実に阻止して、安
定したベースラインで低沸点成分を迅速に分析すること
ができる。
のプレカラムの流出口とプレカットカラムの流入口との
接続点にキャリアガス注入口を接続し、またプレカット
カラムの流出口とメインカラムの流入口との接続点にキ
ャリアガス注入口を設けたので、高沸点成分及び中沸点
成分がメインカラムに流入するのを確実に阻止して、安
定したベースラインで低沸点成分を迅速に分析すること
ができる。
第１図は、本発明の一実施例を示す装置の構成図、第２
図は、同上装置に使用するプレカラムの一実施例を示す
断面図、第３図（イ）（ロ）は、それぞれ同上装置、及
び従来法による分析結果を示すクロマトグラムである。 １……試料気化室、12……プレカラム ２……分析用カラム P4……キャリヤガス流入パイプ 14……ガス分岐手段
図は、同上装置に使用するプレカラムの一実施例を示す
断面図、第３図（イ）（ロ）は、それぞれ同上装置、及
び従来法による分析結果を示すクロマトグラムである。 １……試料気化室、12……プレカラム ２……分析用カラム P4……キャリヤガス流入パイプ 14……ガス分岐手段
Claims (1)
- 【請求項１】試料中の高沸点成分を除去するためのプレ
カラムと、 中沸点成分を除去するためのプレカットカラムと、 低沸点成分を分析するためのメインカラムと、をこの順
に接続し、 前記プレカラム中にトラップされている高沸点成分をバ
ックフラッシュにより分析経路外へ排出するためのキャ
リアガス注入口を前記プレカラムの流出口とプレカット
カラムの流入口との接続点に設け、また、前記プレカッ
トカラム中にトラップされている中沸点成分をバックフ
ラッシュにより分析経路外へ排出するためのキャリアガ
ス注入口を前記プレカットカラムの流出口とメインカラ
ムの流入口との接続点に設けたことを特徴とするクロマ
トグラフ装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59211982A JPH087194B2 (ja) | 1984-10-09 | 1984-10-09 | クロマトグラフ装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP59211982A JPH087194B2 (ja) | 1984-10-09 | 1984-10-09 | クロマトグラフ装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6190054A JPS6190054A (ja) | 1986-05-08 |
| JPH087194B2 true JPH087194B2 (ja) | 1996-01-29 |
Family
ID=16614927
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP59211982A Expired - Lifetime JPH087194B2 (ja) | 1984-10-09 | 1984-10-09 | クロマトグラフ装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH087194B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH029864U (ja) * | 1988-07-04 | 1990-01-22 | ||
| JPH0289356U (ja) * | 1988-12-28 | 1990-07-16 | ||
| US5141532A (en) * | 1990-09-28 | 1992-08-25 | The Regents Of The University Of Michigan | Thermal modulation inlet for gas chromatography system |
| JP4743270B2 (ja) * | 2008-12-24 | 2011-08-10 | 株式会社島津製作所 | ガスクロマトグラフ |
Family Cites Families (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS53145894U (ja) * | 1977-04-20 | 1978-11-16 | ||
| JPS5774659A (en) * | 1980-10-29 | 1982-05-10 | Hitachi Ltd | Gaschromatograph |
| JPS59120956A (ja) * | 1982-12-28 | 1984-07-12 | Shimadzu Corp | ガスクロマトグラフ |
| JPH087194A (ja) * | 1992-05-20 | 1996-01-12 | Hidenobu Yagi | 道路交通情報スポンサーシステム装置 |
-
1984
- 1984-10-09 JP JP59211982A patent/JPH087194B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS6190054A (ja) | 1986-05-08 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4962042A (en) | Method for on-column injection gas chromatography | |
| US6974495B2 (en) | Analyte pre-concentrator for gas chromatography | |
| SU1041925A1 (ru) | Газовый хроматограф | |
| Poy et al. | Automatic injection in high-resolution gas chromatography: A programmed temperature vaporizer as a general purpose injection system | |
| US7594999B2 (en) | Multi column chromatography system | |
| US6989129B2 (en) | Automated capillary liquid chromatography small volume analysis system | |
| US6652625B1 (en) | Analyte pre-concentrator for gas chromatography | |
| US5240604A (en) | Multidimensional chromatographic system | |
| US4124358A (en) | Sample-injection device for process gas chromatography with capillary columns | |
| JPS6355458A (ja) | ガスクロマトグラフ分析法及びそのための装置 | |
| JPH087194B2 (ja) | クロマトグラフ装置 | |
| Levy et al. | On‐line multidimensional supercritical fluid chromatography/capillary gas chromatography | |
| US20090000358A1 (en) | Method of Analysis Using Chromatographic Pre-Separation | |
| US4873058A (en) | Flow divider for gas chromatographs | |
| Hinshaw | Capillary inlet systems for gas chromatographic trace analysis | |
| US6929780B2 (en) | Vaporizer tube for vaporizing liquid samples in capillary gas chromatography | |
| JPH06167482A (ja) | 揮発性炭化水素連続自動分析装置 | |
| Oreans et al. | Trace analysis in coupled systems: Total transfer of traces from packed to capillary columns | |
| JP2595071B2 (ja) | ガスクロマトグラフ | |
| US5001071A (en) | Vented retention gap capillary gas chromatography method | |
| Raynor et al. | Stopped‐flow FTIR detection in capillary supercritical fluid chromatography | |
| Visser et al. | Improvements in environmental trace analysis by GC-IR and LC-IR | |
| JPS6025577Y2 (ja) | ２段検出用スプリツタ−を有するキヤピラリ−カラムガスクロマト分析装置 | |
| Rodriguez et al. | Combined two‐dimensional GC/MS/matrix isolation FT‐IR with a versatile sample introduction system | |
| JPH02118450A (ja) | 多次元クロマトグラフィー系 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |