JP4743270B2 - ガスクロマトグラフ - Google Patents

Description

本発明はガスクロマトグラフに関し、特にガスクロマトグラフの試料気化室に関する。

図２に、一般的なガスクロマトグラフの流路構成を、試料気化室を中心に示す。
同図において、２０は試料気化室であって、頂部にセプタム５で封じられた試料注入口６を有し、内部にはガラス製円筒状のインサート３がシールリング４によって支持されている。２１はキャリアガスの流量制御に用いられるフローコントローラであり、２２は、試料気化室２０から送り込まれる気化された試料を各成分に分離するカラム、２３は分離された各成分を検出し電気信号として出力する検出器である。２４は試料気化室２０から分岐するスプリット流路であってスプリット弁２５により開閉される。

上記のように構成されたガスクロマトグラフは以下のように動作する。
キャリアガスは、フローコントローラ２１により流量制御され、キャリアガス導入流路２を通って試料気化室２０の上部に供給され、その内部に設けられたインサート３内を通過し、底部に接続されたカラム２２を通って検出器２３へと流れる。スプリット弁２５が開いているときは一定割合のキャリアガスがスプリット流路２４を通って排出される。試料気化室２０は図示しないヒータにより試料の気化温度以上の温度に加熱されている。

試料の導入法としてはいくつかの方法が知られているが、その中でも最も一般的なスプリットレス導入法では、スプリット弁２５が閉じた状態で、試料注入口６からシリンジ（図示しない）等でセプタム５を刺通してインサート３内に液体試料を注入する。液体試料はここで気化してキャリアガスによりカラム２２に運ばれる。インサート３の内側で試料が気化する構造であるから、試料蒸気は試料気化室２０の金属内壁に接触することなくカラム２２へ導入される。カラム２２で分離された試料中の各成分が検出器２３で検出されることによりガスクロマトグラフィ分析が行われる。試料の大部分がカラム２２に移行したタイミングで図示しないタイマー装置等によりスプリット弁２５を開き、試料気化室２０内に残る溶媒蒸気をスプリット流路２４を経て排出することにより、分析の妨害となる溶媒蒸気のテーリングを抑える。
スプリット導入法の場合は、スプリット弁２５を常時開いた状態で試料を注入する。

インサート３は、上記のように試料に直接接触するものであるから、試料の気化残渣等の付着により汚れやすい。汚れたとき交換または洗浄できるようにインサート３は着脱可能に構成されている。また、インサート３は試料成分に対して吸着作用や化学作用を及ぼすものであってはならないから、一般にガラスや石英で作られるが、さらにその内面を不活性材料でコーティングを施した例もある（例えば、特許文献１及び特許文献２参照）。
特開平１１−１０１７８８号公報 特開平０８−２６２００３号公報

従来、インサートを交換する場合は、試料気化室やカラムの温度を室温付近まで下げ、キャリアガスの供給を止めてから交換作業を行っていた。これはオペレータの火傷防止のためでもあるが、内面不活性化されたインサートを高温下で空気（酸素）に曝すと不活性化コーティングの劣化を招き、またカラムについても、高温下で内部に空気が混入すると固定相皮膜が酸化されカラム寿命を早めることになるからである。
しかし、試料気化室の温度を下げるには時間が掛かり、また、インサート交換後に温度を上げる前に、まず試料気化室内に入り込んだ空気を追い出す必要もあり、インサートの交換は時間と手間の掛かるものであった。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたものであり、試料気化室内のインサートを迅速に交換することが可能なガスクロマトグラフを提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するために、試料気化室にキャリアガスとは別に不活性ガスを導通する不活性ガス導通路を設けてガスクロマトグラフを構成する。
このように構成することにより、インサート交換時はこの不活性ガス導通路から試料気化室に不活性ガスを吹き込むことで、不活性ガス雰囲気中でインサート交換作業を行うことが可能となる。

本発明は上記のように構成されているので、試料気化室やカラムの温度を分析所定の高温に保ったままでインサートを交換してもインサートやカラムの劣化を招く恐れがない。また、温度の上げ下げに要する時間も省けるので交換作業が効率化する。さらに、副次的効果として、カラムやセプタムの交換に際しても、本発明の特徴である空気の混入防止機能を有効に活用できる。

本発明が提供するガスクロマトグラフの特徴は試料気化室にキャリアガスとは別に不活性ガスを導入するように構成した点である。
従って、最良の形態の基本的な構成は、試料気化室にキャリアガスとは別に不活性ガスを導入する不活性ガス導通路を備えたガスクロマトグラフである。

図１に、本発明の一実施例である試料気化室２０の断面図を示す。なお、図１は特に試料気化室２０に的を絞って示したものであり、図１では示されていないガスクロマトグラフとしての全体的な流路構成は図２に準じるものとする。
図１において、１は試料気化室２０の主要構造体である金属製の気化室本体、８はカラム２２を固定するカラムナット、９はシールリング４を締め付けてインサート３を保持するためのシールナット、７はセプタム５を所定位置に固定するセプタムナットである。その他の図２と同符号を付したものは図２と同一物であるから、再度の説明は省く。

本発明に特徴的な構成は、気化室本体１の下部に設けられた不活性ガス導通路１０である。この流路により電磁弁２６で制御される不活性ガス（窒素等）を試料気化室２０に吹き込むことができる。インサート３等を交換するとき以外は、電磁弁２６は閉じており、試料気化室２０の機能は従来と変わらず、従来同様に分析を行うことができる。不活性ガスの供給源は図示しないが、キャリアガスの供給源から分岐してもよいし、別にボンベ等の供給源を設けてもよい。

上記のように構成された本実施例においてインサート３を交換する手順を次に説明する。
（１）キャリアガスの供給を止め、電磁弁２６を開いて不活性ガス導通路１０から圧力１０ｋＰａ程度に制御された不活性ガスを導入する。
（２）シールナット９を緩めて取りはずし、インサート３を抜き取り、新たにインサート３を挿入する。この間、不活性ガスでパージされているので、空気の混入は起こらないか、或いは混入しても僅かである。
（３）次にシールナット９を締めるが、完全に締める前に、暫時シールナット９の隙間から不活性ガスを漏らすことにより、混入した可能性のある空気を追い出す。
（４）最後にシールナット９を完全に締め、電磁弁２６を閉じ、所定のキャリアガスを流して分析可能な状態に復旧する。

本発明はインサート３のみでなく、セプタム５やカラム２２の交換にも有効に機能する。交換の手順は上記に準じ、セプタム５を交換する場合は、セプタムナット７を緩めて行えばよく、また、カラム２２を交換する場合は、カラムナット８を緩めて行えばよい。

なお、不活性ガスを制御するには、図１に示す電磁弁２６に限らず、他の制御手段、例えば電子制御式の流量制御装置を用いてもよい。

本発明はガスクロマトグラフに利用できる。

本発明の一実施例を示す図である。 従来の構成を示す図である。

符号の説明

１ 気化室本体
２ キャリアガス導入流路
３ インサート
４ シールリング
５ セプタム
６ 試料注入口
７ セプタムナット
８ カラムナット
９ シールナット
１０ 不活性ガス導通路
２０ 試料気化室
２１ フローコントローラ
２２ カラム
２３ 検出器
２４ スプリット流路
２５ スプリット弁
２６ 電磁弁

Claims (1)

1. 頂部開口部に着脱可能な試料注入口を有し、かつ、前記頂部開口部を介して着脱可能なインサートを内部に備え、前記試料注入口を介して前記インサートに試料を注入して気化する円筒状の試料気化室を有し、前記試料気化室上部側面にフローコントローラーを介して接続されたキャリアガス導入流路よりキャリアガスが前記試料気化室を貫流してカラムへ流れるように流路が構成されたガスクロマトグラフであって、前記試料気化室下部側面であって前記キャリアガスの流路の下流側に設けた不活性ガスを導通する不活性ガス導通路と、前記不活性ガス導通路に流す不活性ガス流量を制御する不活性ガス流量制御手段を設け、インサート交換時には前記フローコントローラー及び前記不活性ガス流量制御手段を制御して、前記不活性ガス導通路より不活性ガスのみを流して前記頂部開口部へ不活性ガスが流れる流路構成としたことを特徴とするガスクロマトグラフ。

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