JP2006284345A - ガスクロマトグラフ用試料導入装置 - Google Patents

Abstract

【課題】温度ムラが少なく、昇温時の追従性を損なうこともなく、しかも空冷方式との併用も可能な冷媒による冷却方式を用いたＧＣ用試料導入装置を提供する。
【解決手段】複数の冷媒噴射口５２を試料気化室１に近接して配設し、これに接続する冷媒供給手段を備えてＧＣ用試料導入装置を構成する。このように構成することにより、複数の冷媒噴射口５２から広範囲に冷媒を吹き付けるので温度ムラの問題が解消され、また、この冷媒噴射口５２は試料気化室１に接触しないから、試料気化室１の昇温特性に悪影響を与えることもなく、さらに、冷却風の流れを遮らない構造であるから、冷却ファン７による空冷方式との併用も可能となる。
【選択図】 図１

Description

本発明は、ガスクロマトグラフまたはガスクロマトグラフを含む複合分析装置（以下、これらを一括して単にガスクロマトグラフと呼び、ＧＣと略記する）における試料導入装置に関する。

一般にＧＣでは、溶媒に溶かした液状の試料を溶媒の沸点以上の温度に保った試料気化室に注入し、ここで気化した試料をカラムに送り込んで分析する場合が多い。しかし、農薬など熱的に分解しやすい試料を分析する場合は、低温の試料気化室内に挿入されたカラムの頂部に液体試料を注入し、その後、温度プログラムに従って試料気化室およびカラムの温度を上昇させて試料を気化させる方法が用いられる。これをコールドオンカラム法（ＯＣＩ）と呼び、この方法に用いられる試料導入装置には、プログラム温度制御が可能な試料気化室とこの試料気化室を強制的に冷却する冷却手段とを備えていることが要求される。

図４にこのような要件を備えた従来の試料導入装置の一例を示す。
同図において、試料気化室１は、その要部を構成する気化室円筒１１、その頂部に設けられた試料注入口１５とこれを封じるゴム製のセプタム１４、及び気化室円筒１１の外周に捲設されたヒータ１８等で構成される。カラム２は気化室円筒１１の底部から挿入されナット１７で固定されている。カラム２の先端に取り付けられたインサート２０は、気化室円筒１１の中心軸上に位置するようにライナー１９により支持されている。キャリアガスは上部のキャリアガスライン４１から流入しカラム２内を図の下方に向けて流れるが、一部はセプタムパージライン４２から排出される。試料気化室１は、上部の試料やガスの導入部を除く大部分がカバー８で囲われている。カバー８は、一部に冷却風の出口となる開口部８２を持ち、また他の一部は延長されて図示しない冷却ファンに通じるダクト８１を形成している。

図４に示す従来装置の動作は大略以下の如くである。
まず、キャリアガスライン４１から所定流量のキャリアガスを流した状態で、ダクト８１の先に設けた図示しない冷却ファンから送風して、試料気化室１を試料溶媒の沸点以下の所定温度まで冷却し、次に、所定量の液体試料をシリンジ（図示しない）により試料注入口１５からセプタム１４を刺通してインサート２０内に注入する。注入された液体試料はキャリアガスの流れにより液状のままカラム２に導入される。その後、プログラム温度制御装置（図示しない）により所定のプログラムに従ってヒータ１８に供給される電力を制御することにより、試料気化室１の温度を上昇させると、液体試料は気化し、ガス状態でカラム２内を運ばれる過程で分析が行われる。

なお、上記の従来例は特許文献１において提案されたものであるが、図４の構成からインサート２０を除いた構成が基本的なコールドオンカラム試料導入装置として一般に知られている。この他、プログラム昇温を伴う試料導入法としてはプログラム昇温気化法（ＰＴＶ）が知られており、上記コールドオンカラム試料導入装置は、ライナー１９を交換することによりＰＴＶにも利用できるものが多く、ＯＣＩ／ＰＴＶと略称されることもある。

上記の従来例は、試料気化室１を空気で冷却する空冷方式であるが、この方式では室温近辺の温度までしか冷却できない。室温以下まで冷却する必要が有る場合は、従来から冷媒（例えば液化二酸化炭素）を用いる冷却方式が採られた。図５は、試料気化室１を冷却するいくつかの方式を示すもので、試料気化室１の細部構造等は省略して模式的に示してある。
同図（ａ）は、比較のため前述の空冷方式を示したもので、図中の矢印は空気の流れを示す。
同図（ｂ）は、試料気化室１に向けてパイプ（冷媒用配管５１）の先から冷媒を噴射する構成であり、図中の矢印は冷媒の流れを示す。構造が簡単で、空冷方式と併用することで冷媒の消費量を抑えることができる利点があるが、試料気化室１が局所的に冷却されるため、温度ムラを生じやすいことが欠点である。
同図（ｃ）は、試料気化室１をジャケット５５で包み、ジャケット５５内に冷媒を流すようにしたものである。この場合は、温度ムラは解消されるが、ジャケット５５が有るため熱容量が増加して昇温時の追従性が悪くなり、またジャケット５５が冷却風を遮るため空冷方式と併用できないという欠点がある。

特開平１０−２３９２９４号公報

上述したように、従来の冷媒による冷却方式には一長一短が有り、十分に満足できるものではなかった。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたものであり、温度ムラが少なく、昇温時の追従性を損なうこともなく、しかも空冷方式との併用も可能な冷媒による冷却方式を用いたＧＣ用試料導入装置を提供することを目的とする。

本発明は、上記課題を解決するために、複数の冷媒噴射口を試料気化室に近接して配設し、これに接続する冷媒供給手段を備えてＧＣ用試料導入装置を構成する。このように構成することにより、複数の冷媒噴射口から広範囲に冷媒を吹き付けるので温度ムラの問題が解消され、また、この冷媒噴射口は試料気化室に近接してはいるが非接触であるから、試料気化室の昇温特性に悪影響を与えることもなく、さらに、冷却風の流れを遮らない構造であるから、空冷方式との併用も可能となる。

本発明は上記のように構成されているので、ＧＣ用試料導入装置において温度ムラの少ない冷却と迅速な昇温を両立させることができる上に、空冷方式と併用して高温から室温付近までは空冷で、室温付近以下は冷媒で冷却することにより冷媒の消費量を減らし、経済的な装置運用が可能となる。
また、冷媒用ノズルを着脱可能に構成することも可能で、この場合は、既成のＧＣ装置に対してアタッチメントとして簡単に装着して機能アップを図ることができる。

本発明が提供するＧＣ用試料導入装置は次のような特徴を有する。即ち、第１の特徴は複数の冷媒噴射口を試料気化室に近接して配置するように構成された点にあり、第２の特徴はこれに接続された冷媒供給手段を着脱可能に有する点である。
従って、最良の形態の基本的な構成は、これら複数の冷媒噴射口を試料気化室に近接して配置する構成とこれに接続された着脱可能な冷媒供給手段を具備するＧＣ用試料導入装置である。

図１は本発明の一実施例を示すもので、同図（ａ）は側断面図、（ｂ）は平面配置図を示す。以下図示例に従って説明する。
同図において、図４または図５と同一の構成要素には同符号を付してあるので、再度の説明は省く。本実施例が従来装置と異なる点は、ノズル５が存在することである。ノズル５は、試料気化室１に近接してこれとほぼ並行に設けられた中空筒（この例では四角筒であるが円筒でもよい）であり、試料気化室１に向き合う面には複数の冷媒噴射口５２が穿設され、下端には冷媒用配管５１が接続されており、筒の両端は封じられているので、ノズル５の内部空間は冷媒噴射口５２と冷媒用配管５１を通してのみ外部と連通する。ノズル５は、ノズル取付具５６でカバー８に取り付けられており、必要に応じて簡単に着脱できる。

このように構成された本実施例装置は以下のように動作する。
試料気化室１が高温の状態から試料を導入するには、先ず冷却ファン７を作動させて試料気化室１に冷却風を送って冷やす。室温付近まで温度が下がった時点で冷却ファン７を止め、冷媒用配管５１からノズル５に冷媒（例えば、液化二酸化炭素）を送り込むと、冷媒が複数の冷媒噴射口５２から試料気化室１に向けて一斉に噴射され、これにより試料気化室１は室温以下の温度まで冷却される。
図２は、本実施例の動作状態を示すもので、冷媒が試料気化室１に向けて噴射される様子を模式的に示す。同図に矢印で示すように、複数の冷媒噴射口５２から試料気化室１の広い範囲に冷媒が吹き付けられ、試料気化室１の広い範囲が一様に冷却されるので、温度ムラは殆ど生じない。

図１または図２には示されていない冷媒をノズル５に供給する手段について、次に図３を用いて説明する。図３は、本発明を適用したＧＣの構成例を示すものである。
同図において、キャリアガスはキャリアガスボンベ４４から供給され、流量制御部４と試料導入部１０を順に経て、オーブン３に収容されたカラム２を通過して検出器６へと流れることは従来の一般的なＧＣと同様である。本発明を適用したＧＣにおいては、これに冷媒ボンベ５４及びバルブ５３等から成る簡単な構成の冷媒供給手段が付加される。即ち、図示のように、冷媒は冷媒ボンベ５４から出てバルブ５３で調整され、冷媒用配管５１を通ってノズル５に供給され、前述したように冷媒噴射口５２（この図では明示されない）から試料気化室１に向けて噴射される。

なお、本実施例は、図１または図２に示すように、冷却ファン７を備えて空冷・冷媒両方式を併用するものであるが、冷却ファン７を省いて冷媒方式のみで冷却するように構成することも可能である。その場合、高温からクールダウンする過程でも冷媒を消費するので運転コストが高くなる反面、装置コストは低減できる。しかし、試料気化室１を室温以下まで冷却する必要があるのはむしろ希少ケースであるから、冷却ファン７を標準的に装備し、これに必要に応じて着脱可能なノズル５と冷媒供給手段を付加するのが本発明を実施する上での好ましい形態である。

本発明は、ガスクロマトグラフまたはガスクロマトグラフを含む複合分析装置に利用できる。

本発明の一実施例を示す図である。 本発明の一実施例の動作状態を示す図である。 本発明を適用したガスクロマトグラフの構成例を示す図である。 従来の構成の一例を示す図である。 従来の冷却方式を説明する図である。

符号の説明

１ 試料気化室
２ カラム
３ オーブン
４ 流量制御部
５ ノズル
６ 検出器
７ 冷却ファン
８ カバー
１０ 試料導入部
１１ 気化室円筒
１４ セプタム
１５ 試料注入口
１７ ナット
１８ ヒータ
１９ ライナー
２０ インサート
４１ キャリアガスライン
４２ セプタムパージライン
４４ キャリアガスボンベ
５１ 冷媒用配管
５２ 冷媒噴射口
５３ バルブ
５４ 冷媒ボンベ
５５ ジャケット
５６ ノズル取付具
８１ ダクト
８２ 開口部

Claims (2)

1. プログラム温度制御可能な試料気化室と該試料気化室を強制的に冷却する冷却手段とを備えたガスクロマトグラフ用試料導入装置において、前記冷却手段が、前記試料気化室に近接して配設された複数の冷媒噴射口とこれに接続される冷媒供給手段を備えて成ることを特徴とするガスクロマトグラフ用試料導入装置。
2. 前記複数の冷媒噴射口が着脱可能な単一のユニット上に配設されていることを特徴とする請求項１記載のガスクロマトグラフ用試料導入装置。
   

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